绿原酸的极谱行为及测定

绿原酸(Chlorogenic acid)是著名中草药金银花的有效成份,它有清热解毒、抗菌等功能,其结构式为: 有人曾提出在3M的高氯酸底液中,在Ge(Ⅳ)的存在下进行催化极谱测定,但在NH_4OH-NH_4Cl底液中,绿原酸的极谱行为和测定方法尚未见报导,本文在NH_4OH-NH_4Cl底液中,对绿原酸的极谱行为和测定方法进行了研究。实验部分 883型笔录式极谱仪,滴汞电极为极化电极,在0.1MKCl溶液中,当汞柱高80cm时,汞流速为1.2mg,自由滴下时间为4.2s,汞池为阳极。XJP-821新极谱仪、pHS-2型酸度计、自装控时敲击器、通高纯氮气除氧,实验于室温下进行。     

恩诺沙星-H2O2吸附催化波的研究

恩诺沙星 (Ｅｎｏｘａｃｉｎ ,ＥＮＯＸ)是第三代氟诺酮类抗生素 ,其分析方法主要有色谱法[1,2 ] ,吸光光度法[3 ] ,高效毛细管电泳法[4 ,5] 。本文研究了恩诺沙星在磷酸盐底液中 ,Ｈ2 Ｏ2 存在下的催化吸附特性 ,试验了各测试条件对溶出峰电流的影响。用本法可测定样品中痕量恩诺沙星。检出限为 5 .0× 10 - 9ｍｏｌ·Ｌ- 1。1　试验部分1.1　仪器与试剂ＪＰ3 1型示波极谱仪 (山东电讯七厂 )ＭＦ 1型多功能伏安分析仪 (上海工业大学江苏电分析仪器厂 )三电极体系 (悬汞电极 ,Ｐｔ电极 ,饱和甘汞电极(ＳＣＥ) )5 0 1超级恒温槽 ,夹层恒温电…     

锌精矿中砷的催化示波极谱测定

砷的催化极潜测定虽有文献报导,但实际应用于矿石分析的尚不多见。作者在试验研究碲(Ⅳ)-碘化钾-硫酸体系中砷的催化波的基础上,拟定了锌精矿中砷的催化示波极谱测定方法。该方法不经分离,利用 EDTA 络合多种共存离子,可测定0.0x%～2%的砷,方法简便快速,获得了满意的结果。在 JP-1A 型示波极谱仪上,以滴汞电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,试验研究砷的催化波的结果表明;在4.32N H_2SO_4-4.8微克/毫升 Te(Ⅳ)-0.16N KI-0.001%动物胶底液中,砷呈现一     

示波极谱法测定锌锭中的微量锡

微量锡的测定文献 [1～ 5 ]已有报道 ,多采用比色法、ＩＣＰ ＡＥＳ法和ＡＡＳ法 ,有些分析步骤冗长、工作量大 ,有些需要昂贵的仪器设备。本文将样品简单处理后 ,用示波极谱法 ,在氯化钠底液中直接测定锌锭中微量锡。1　试验部分1 1　主要仪器与试剂ＪＰ 2型示波极谱仪 ;饱和甘汞电极 ,铂电极 ,滴汞电极的三电极系统 (成都仪器厂 ) ;锡标准溶液 :1 0ｍｇ·ｍＬ- 1 用光谱纯金属锡按常规法配制而成 ;锡标准工作溶液 :1 0 0 μｇ·ｍＬ- 1 ,使用时用水逐级稀释而成 ;ＮａＣｌ底液 :30 0ｇＮａＣｌ溶于 1 0 0 0ｍＬ水中 ,摇匀 ,备用 ;Ｂａ…     

用黄金电极逆向伏安法测定硒

逆向伏安法测硒有较高的灵敏度。悬汞、铂、石墨电极测定硒已屡见报导。最近又报导了硒在黄金电极上的逆向伏安法,由于黄金的氢过电位较铂高,电解硒时析出的氢少,重现性好。本工作采用黄金盘电极及示波极谱仪,研究硫酸底液中硒的测定条件,并用于水、粮、土样中痕量硒的分析。仪器:自装示波极谱仪。电极电解池装置见前文。黄金盘电极直径2.5毫米。抛光好的电极于1M硫酸中,经-0.3     

杀虫单、杀虫双极谱分析法的研究——Ⅱ、杀虫单、杀虫双极谱反应机理的探索

前文中我们曾报导杀虫单的精制品只有一个极谱波(C波),用甲醇作溶剂时制得的粗品有三个极谱波(A、B、C波)。以后改进了工艺,用水代替甲醇,制得的粗品没有C波,只有B波,但在-1.3伏特处出现另一极谱波(D波)。为了弄清B、C、D波是由什么物质(或基团)产生的,我们对反应机理进行了一些探索试验。试验用883型极谱仪进行。参考电极为镀汞银电极。底液为1M NH_4Cl。 (一)RSSO_3~-基团的极谱波     

钴在5-Cl-PADAB-盐酸羟胺底液中的极谱催化波及其在分析中的应用

本文提出了钴的新催化波,并对该波性质进行了探讨,还对底液的条件,共存元素的影响进行了实验,并初步应用于矿石分析。实验部分 (一)仪器与试剂 1.LP55型极谱仪:检流计灵敏度3×10~(-9)安/毫米。 2.SJP-1P型示波极谱仪。     

汞的极谱测定

汞的极谱法测定已有报道,但需加入除氧剂消除氧的影响,而加入除氧剂后要扣除空白,使测量波高复杂化。为此本文对底液及测定条件重新作了选择。经试验发现,在0.68mol/L氢氧化钾-1.00mol/L碘化钾-6％无水亚硫酸钠-0.02％动物胶溶液中,波形良好,波高与浓度关系的线性范围为0.5—100毫克/25毫升。一、仪器与主要试剂 883型笔录式极谱仪,滴汞电极为阴极,铂电极(铂90％,铑10％)为阳极。     

玻炭球汞膜电极极谱法测定镁合金中锌

在稀盐酸底液中,采用玻炭球汞膜电极极谱法测定镁合金中锌,因基体镁的还原电位相对负于锌、铜、镍等元素,且镁又能速溶于稀盐酸中,加之使用快速扫描极谱还可以提高灵敏度,是较适宜的方法。共存元素铝、铁、锰、硅等无影响,但应注意试样中有机物等杂质能改变氢离子在汞电极上的超电压,导致提前还原而掩盖锌峰的可能,锌峰电位为-1.2伏。经与标样分析结果对照,颇为一致。仪器及其他75-4B型快速极谱仪:三电极系统,玻炭球汞膜电极作为工作电极,饱和甘汞电极为参比电极,铂丝作为辅助电极,以每秒20毫伏的速度进行     

紫脲酸铵-钙络合物的极谱研究

极谱法是研究络合物的有效手段之一。但利用极谱法研究非电活性金属离子的络合物尚不多见。董绍俊等用极谱电流法研究了紫脲酸铵与稀土离子的络合物。本文研究了紫脲酸铵-钙络合物的极谱性能,测定了络合物在不同pH及不同温度下的表观稳定常数,讨论了络合过程及电极过程的机理。一、实验部分极谱仪为笔录式883型。电解池为Kalousek式,参比电极为饱和甘汞电极。滴汞电极在0.1M氯化钾溶液中当汞柱高度为64厘米时汞流速为3.36毫克/秒,自由滴下时间为2.12秒。控时敲击器和记录阴阳极循环伏安图的多性能极谱仪系自装。悬汞电极为日本三菱化成工业株式会社制。     

XBD-1型旋转玻璃碳电极

旋转玻璃碳电极用于极谱溶出法中作为指示电极,近年来发展较快,它具有灵敏度高、分辨度较好的特点。应化所极谱组坚持开门办科研与国营8270厂(长春市5096信箱)相结合研制成XBD-1旋转玻璃碳电极,经鉴定使用性能良好,现已由吉林省国营8270厂定型生产出售。 1.此电极与国产883型极谱仪联用,用汞膜电极极谱阳极溶出法可测定ppb(10~(-9))级     

几种极谱仪分析性能的比较

极谱分析应用颇广,各种极谱仪与日趋完善的固体电极配合的效果已有不少报导,由于一般文献所列灵敏度和分辨度都是最佳条件下的数值,所以我们在稍高的浓度范围,以通常遇到的待测元素,将几种极谱仪与滴汞电极和玻璃碳汞膜电极配合得到的分析结果进行对比,并对极谱仪的研制提出一些浅见。我们选用的极谱仪为:1.脉冲极谱仪,2.MK—Ⅲ型方波极谱仪,3.示波方波极谱仪,4.JP—lA型示波极谱仪,5.883型普通极谱仪。一、分辨度图1用的是滴汞电极(本文各电极的m、t都     

微量铬的示波极谱测定

利用铬(Ⅲ)与5-Br-PADAP的显色反应测定微量铬已有报道。本文发现,在一氯乙酸存在下,铬(Ⅲ)与5-Br-PADAP的配合物在pH3—5,5时,有一灵敏的极谱波峰。波形稳定、正常。使用JP-2型示波极谱仪二次导数测定,测定下限可达1×10~(-8)gCr/ml。测定了环境水中的总铬含量,结果良好。实验部份 (一)仪器与试剂 1.仪器:JP-2型示波极谱仪。甘汞电极为参比。阴极化二次导数扫描。     

铑-四咪噻唑的极谱催化波

Rh(Ⅲ)在不同介质中的极谱波,已有不少资料。我们发现Rh(Ⅲ)在dl-2,3,5,6-四氢-6苯基咪唑〔2.1b〕噻唑(简称四咪噻唑)和氯化钾水溶液中,在电位为-0.85V(vs SCE,下同)处有一极谱波,对波的性质进行了考察。仪器和试剂:E506型多用极谱仪;883型极谱仪;JP-1A型极谱仪,三电极系统。氯铑酸为光谱纯标样(纯度99.95％),四咪噻唑盐酸盐系市售商品。其他试剂均为分析纯。试验结果:四咪噻唑盐酸盐的氯化钾水溶液,在滴汞电极上于-1.6伏附近有极谱催化波。如果     

甲醛极谱吸附波的研究及分析应用

本文对甲醛在醋酸-醋酸铵-乙酰丙酮底液中的极谱行为和电极反应机理进行了探讨,提出了用示波极谱法测定痕量甲醛的一种新方法。在上述底液中,于70℃恒温水浴中加热10min,甲醛与试剂的反应产物在单扫描示波极谱仪上产生一灵敏的吸附波,峰电位为-0.96V(vs.sCE)。在0.002～1.0μg/ml的范围内,峰电流与甲醛浓度呈线性关系,检测下限为0.002μg/ml。     

紫脲酸铵-稀土络合物的极谱研究

有机染料及其与稀土络合物的极谱行为报导不多。本文找出了某些有机染料及其在稀土存在下的极谱波,并着重研究了紫脲酸铵及其与稀土络合物的极谱性能,测定了其稳定常数。实验部分极谱仪为V301型,附检流计最大灵敏度为4.4×10~(-9)安培/毫米/米。电解池为Kalousek式,饱和甘汞电极为参比电极。滴汞电极在0.1M氯化钾溶液中在汞柱高度为64厘米时,汞流量为0.82毫克/秒。自由滴下时间为4.1秒。实验温度保持25±0.2℃。用高纯氮气除氧。     

矿物岩石中锡的极谱催化波测定——硫酸钡共沉淀分离铅

锡在钒(Ⅳ)-盐酸-氯化钠体系中极谱催化波的研究和应用已有报导,我们应用这催化波分析矿物岩石中的锡时,利用硫酸钡共沉淀分离铅,能消除大量铅、二氧化硅的干扰。同时,试验了铜、铁等20多个伴生元素的干扰情况,实验表明,除了毫克以上氧化钙有负干扰外均不影响测定。H_2O_2、NO_3、对锡的测定有负干扰。锡的峰电位约为-0.60伏(对饱和甘汞电极),方法经长时间的生产实践,具有分析速度快、成本低、灵敏度高的优点。适用于含量在x—0.00x%锡的测定。仪器和试剂JP-1A型示波极谱仪,使用三电极系统,滴汞电极为阴极,饱和甘汞电极为参比电极,铂电极为辅助电伋,测定用导数部分。催化底液——称取17.5克偏钒酸钠,以500毫升1N     

Ag—Ag2SO4化学修饰电极的研制及应用

笔者在文献[1]中曾报道了以普通玻碳电极为基体的Ag-Ag_2CrO_4化学修饰电极。本文用类似的原理,在旋转圆盘玻碳电极上制成了更均匀、稳定的Ag-Ag_2SO_4化学修饰电极。该电极用于SO_4~(2-)含量的测定,可检出至0.076mg·L~(-1),优于现行的碘量法、容量法、比浊法及铅离子选择电极法。手续简单、准确度高。用于测试水泥样品中SO_3含量及水质中SO_4~(2-)含量,效果良好。 1 仪器与试剂 ATA-1A型旋转园盘电极(上海工业大学,江苏电分析仪器厂) XJP-821(B)新极谱仪(中科院长春应化所、江苏电分析仪器厂) PXJ-1型数字式离子计(江苏电分析仪器厂) 213型铂片电极;801型双液接甘汞电极 DCyTA(固): (1,2-二胺基环已烷四乙酸,C_(14)H_(25)O_8N_2)     

矿石中微量铅和镉的吸附催化极谱测定

在一定的底液中,铅和镉都能与碘离子形成[PbI_4]~2、[CdI_4]~(2-)络离子,吸附在滴汞电极上并产生一个高灵敏的极谱催化波,已有报导。本文在此基础上,对铅和镉的吸附催化波作了进一步研究。经试验确定,以0.1N盐酸-0.4%抗坏血酸-0.04%硫氰酸钾-0.8%碘化钾为底液,连续测定矿石中微量铅和镉。铅峰电位为-0.58伏(对饱和甘汞电极),镉峰电位-0.72伏(对饱和甘汞电极)。在25毫升体积中,铅和镉在0.5～20微克范围内呈线性关系,测定下限均达0.02微克/毫升。试验表明:在此底液中,5毫克锌、锰,2毫克钙,500微克铜、铝、铋,400微克镍,200微克钨、钛,150微克锡,100微克钼、磷、镓、钴、锑、     

电位溶出法测定钼精矿中痕量铋

痕量铋在钼精矿中的含量,不仅直接影响其产品质量,还关系到产品的进一步深加工.因此,建立一种简单快速的测定方法尤为重要.目前,关于痕量铋的电化学分析已有报道,但大多为极谱法和伏安法,其底液体系都较复杂.本文采用电位溶出法进行测定,体系简单,操作方便,结果令人满意.1 试验部分1.1 主要仪器与试剂AD-2型极谱仪ZD-2型自动电位滴定计LZ3-200型X-Y函数记录仪三电极系统:工作电极(玻碳电极),参比电极(Ag/AgCl电极)及铂辅助电极,连接方式见文献