微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定高纯五氧化二钒中15种杂质元素

高纯五氧化二钒样品在硝酸-氢氟酸(4+1)混合液中经微波消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法测定样品溶液中15种杂质元素(钛、硅、铝、铬、镍、铜、铅、砷、磷、铁、锰、钙、镁、钾、钠)的含量。采用内标法消除基体的影响。方法的检出限(3s/k)在0.03~0.89μg·L-1之间。方法的加标回收率在90.0%~113%之间,相对标准偏差(n=8)小于5.0%。五氧化二钒5号样品中8种杂质元素的测定值与石墨炉原子吸收光谱法进行核对,测得结果互相符合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定偏钒酸钠中13种元素

正偏钒酸钠是工业领域中应用广泛的一种重要钒精细化工产品,不仅可用作化学试剂、催化剂、催干剂和媒染剂等,而且是制造钒酸铵和偏钒酸钾等产品的基础化工原料。杂质元素是影响偏钒酸盐产品品质的重要技术指标,常用的检测手段为电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)~([1-5])。本工作建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定偏钒酸钠中硅、铝、钙、镁、磷、铜、镍、铬、铁、钛、锰、铅、砷等13种杂质元素的分析方法,试验考     

二安替比林甲烷光度法测定工业硅中钛

工业硅中杂质元素的测定 ,一般只测定其中的铁、铝、钙含量[1,2 ] 。在近年的出口工业硅检验中 ,对钛也提出检测要求。本法采用二安替比林甲烷光度法[3 ] 测定工业硅中钛 ,方法简便、稳定 ,结果准确。1　试验部分1.1　仪器与试剂ＴＵ 190 1分光光度计 (北京普析通用仪器公司 )Ｔｉ(Ⅳ )标准溶液 :0 .1ｍｇ·ｍｌ- 1,称取高纯二氧化钛 0 .16 6 8ｇ于铂金坩埚中 ,加焦硫酸钾 5～ 7ｇ于6 0 0℃熔融 ,冷却 ,用Ｈ2 ＳＯ4 (5 + 95 ) 10 0ｍｌ浸提熔块后移入 1Ｌ容量瓶中 ,并以Ｈ2 ＳＯ4 (5 + 95 )稀至刻度。使用时再稀释成 5 μｇ·ｍｌ- 1标准工…     

超声辅助溶解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锑精矿中5种杂质元素

正锑精矿作为生产锑锭的主要原料,常含有砷、铅、镉、铜、铁等杂质元素,这些杂质元素不仅影响锑精矿的价格和冶炼,而且对人体的健康和环境构成危害,因此如何快速、准确地测定这些元素可以为锑精矿的综合评价和冶炼提供重要参考。目前,砷、铅、镉、铜、铁的测定方法主要有原子荧光光谱法[1-4]、原子吸收光谱法[5-8]、电感耦合等离子体原子发射光谱法[9-10]等。其中电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)是目前较为先进的分     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜磁铁矿中铜、锰、铝、钙、镁、钛和磷的含量

通过样品处理、干扰实验、方法检出限、准确度和精密度实验,确定了最佳实验条件,建立了电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜磁铁矿中铜、锰、铝、钙、镁、钛和磷含量的方法。试料经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解,用盐酸溶解盐类,过滤,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定滤液中铜、锰、铝、钙、镁、钛和磷的含量。方法检出限为锰、钛和磷小于0.00085%,其它元素小于0.0054%,分析结果与分光光度法、X射线荧光光谱法(XRF)和原子吸收光谱法(AAS)分析结果一致,8个实验室对5个水平样品进行协同实验给出了方法的精密度。     

结晶硅中铁铝钙的快速分析

结晶硅中硅含量在97％以上。主要杂质元素是铁、铝、钙,其含量均不大于1.5％,其它元素甚微。根据结晶硅的组成,试样用HNO_3、HF溶解,加HClO_4冒烟挥发硅及HNO_3、HF。溶液稀释定容,分取适量溶液,分别测定铁、铝、钙的含量。铁用硫氰酸盐法,铝用络天青S法,钙用络量法进行测定。     

火焰原子吸收光谱法测定工业纯铝变形铝及铝合金中铁

在工业纯铝和大多数变形铝及铝合金中铁属于杂质,GB/T 3190-1996《变形铝及铝合金化学成分》[1]标准共规定了143个牌号的变形铝及铝合金的化学成分,其中133个牌号的铁属于杂质,在这些牌号中铁最高限量为0.003%~1.0%。因此,铝及铝合金中痕量或微量铁的准确测定极为重要。文献[2]采用经典的邻二氮杂菲分光光度法。此方法对显色试液pH值的控制要求较严格,测定大量样品耗时,对痕量铁的测定精密度较差。因此,本法用火焰原子吸收光谱法测定工业纯铝、变形铝及铝合金中铁。1试验部分1.1仪器与试剂180-80型塞曼偏振原子吸收分光光度计。试剂为分析…     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定磷矿和磷肥样品中高含量磷及其他常量元素

1 引言 在磷肥的生产过程中,对其原料、中间产物及产品中的磷、钙、镁、钾、钠、铁和铝等元素的分析是十分重要的。通常需要用重量分析,原子吸收光谱法以及紫外可见分光光度法等分析手段,操作繁琐、费时。我们用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定磷矿,磷肥样品中的高含量磷和其他六种常量元素,大大缩短了分析时间,方便了工业生产和工艺研究。同时,采用基体匹配和紧密内插的方法,改     

人工神经网络及模拟退火算法应用于原子吸收光谱法同时测定钙、磷

试验发现:原子吸收光谱法(AAS)在442.7 Nm波长处测定钙时受到大于0.10 mg·L-1磷共存的干扰,使钙的测定结果偏低,而且此负偏差降低的幅度随磷浓度的增加而增大.试验还发现:当共存磷的量在0.1～6.0 mg·L-1之间时,钙测量值的负偏差幅度与磷浓度之间存在明显的相关性.应用反向传播人工神经网络(BP-ANN)及模拟退火两种计算法对上述非线性干扰效应进行了研究,并提出了在单一波长检测的条件下,钙、磷两元素的原子吸收光谱法同时测定,此法应用于循环水中钙、磷的同时测定.两元素的检测范围依次为0.08～10.0 mg·L-1及0.10～6.0 mg·L-1,测得其回收率分别为100.5%和98.0%.     

ICP-AES法测定锌锅中铝硅铬铁铅

随着汽车行业生产工艺的不断进步 ,对于其生产用料热镀锌板的质量要求也越来越严格 ,这就使对热镀锌锌锅中的杂质元素铝、硅、铬、铁、铅的测定也越来越重视。对于这些杂质元素的分析 ,目前主要有原子吸收光谱法和吸光光度法。近几年来 ,用ＩＣＰ ＡＥＳ法进行有关分析的报道也越来越多[1,2 ] 。本文在比较了不同的雾化器和不同的观测方式后 ,选择了用旋流雾化器加水平炬管的ＩＣＰ ＡＥＳ法 ,对铝、硅、铬、铁、铅进行同时、快速、准确的测定 ,得到了满意的结果。1　试验部分1.1　主要仪器与试剂岛津ＩＣＰＳ 75 0 0扫描式等离子体光谱仪铝…     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氟铍酸铵中的杂质元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氟铍酸铵中的8种主要杂质元素。以超声辅助溶解样品,然后用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氟铍酸铵中的钠、镁、铝、铬、铁、镍、铜、磷等8种杂质元素,8种元素线性相关系数均大于0.999,测定结果的相对标准偏差为0.65%~1.55%(n=6),检出限在0.2~19.1μg/L之间,定量范围满足氟铍酸铵中8种杂质元素的限量要求。磷的加标回收率为76.7%,其余7种杂质元素的加标回收率在80.9%~95.1%之间,测量准确度满足分析要求。将电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法进行了比较,两种方法测定结果基本一致。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定钼铁中钼、硅、磷和铜

正钼铁是钼与铁的合金,主要用途是炼钢时作为钼的加入剂。但钼铁中含有一定量的磷、铜、硅等杂质元素,它们对钢材的性能有一定的影响,技术条件中对其含量均有限制。目前,实验室采用8-羟基喹啉重量法测定钼[1],重量法测定硅[2],分光光度法测定磷[3],分光光度法或原子吸收光谱法测定铜[4],操作步骤繁琐,所用试剂较多,检验周期长,且不同元素必须采用不同的测定方法,很难满足生产时快速分析的需要。     

火焰原子吸收光谱法测定芝麻中铜铁锰锌消化方法比较

芝麻是极富营养的食物 ,自古是滋补佳品。尤其是内含比较丰富的维生素 E、维生素 B1、铁、磷、钙等微量元素 ,均为人体所必需[1] 。然而芝麻含脂肪油高达 60 % ,其样品组成复杂 ,要准确测定其成分的关键是样品的前处理技术。目前常见报道的食品元素的预处理方法有干法灰化和常压湿法消化[2～ 4 ] 。本文在前人工作的基础上采用高压密闭消化火焰原子吸收光谱法进行芝麻中铜、铁、锰、锌的测定 ,并对三种消化方法进行了比较 ,结果满意。1　试验部分1 .1　仪器与试剂32 0 0型原子吸收分光光度计SX- 5- 1 2型马福炉1 0 1 A- 1型干燥箱1 0 0 ml…     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定五氧化二钒中19种杂质元素

采用盐酸消解五氧化二钒样品及其中所含可溶性杂质,再以无水碳酸钾与硼酸高温熔融不可溶性杂质,然后以盐酸溶解熔块,合并溶液后以用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定杂质元素铌、锆、钛、钨、硅、铝、钼、钴、铬、镍、铜、铅、镉、砷、磷、铁、锰、钙和镁的含量。试验了基体元素和共存元素对测定的干扰,优化各元素的分析谱线,运用同步背景校正消除基体影响。19种元素的检出限在10～225μg.L-1之间,背景等效浓度在5～150μg.L-1之间。方法用于分析五氧化二钒样品,测定结果与其它化学分析方法测定值一致;分析五氧化二钒标准样品(GSBH 42015-96)的测定值与标准值相一致。     

ICP—AES法测定长石中杂质元素

长石作为陶瓷工业生产的主要原料,它的主要成分是二氧化硅,其杂质含量不等,但杂质的存在将影响产品的质量。目前,长石中铁、铝、钙、镁、钛的测定没有国家标准,所采用的方法均为化学法,较繁琐。JIS M 8853-76方法中,测定铝、铁、钛方法需进行分离测定,步骤较复杂,ICP-AES法同时测定长石中铁、铝、钙、镁、钛元素,未见报道。本文通过试验,提出了用ICPA—AES同时测定长石中铁、铝、     

火焰分子发射法测半导体釉中氧化钡

前言半导体釉中氧化钡的含量影响釉料的熔融温度和导电性能,故需精确测定。氧化钡的测定方法有重量法、容量法、原子吸收光谱法和火焰分子发射法等。重量法手续冗长,费时费工;容量法则干扰元素多,不易掩蔽;原子吸收光谱法(乙炔-空气)的灵敏度也不够高,故考虑用分子发射法测定,其中铁铝干扰可设法排除,镁不干扰测定,钾、钠、钙等元素含量少时也不干扰钡的测定。硫酸钡重量法和本法测得结果相比是一致的,有相当好的精密度,并可     

微波消解——FAAS测定康定鼠尾草中8种元素的含量

用微波消解-火焰原子吸收光谱法测定了康定鼠尾草药材中8种元素(钙、铜、铁、锰、锌、镁、铅、镉)的含量。结果表明,康定鼠尾草药材中含有较丰富的镁、钙、铁,该法灵敏度高、快速、准确,所测数据可为康定鼠尾草药材的合理利用提供可靠依据。     

多效皮肤外洗液元素分析

采用原子吸收光谱法（AAS）测定了多效皮肤外洗中的锌、铜、铁、钙、镁等六个元素含量,实验结果表明该药含有丰富的锌、铜、铁、钙、镁等有益元素,有害元素铅含量极微。符合皮肤外洗液要求。     

火焰原子吸收光谱法测定高纯碳酸锂中多种杂质元素

采用火焰原子吸收光谱法测定了高纯碳酸锂中多种杂质元素（包括锌、钠、铅、钾、铁、钙及镁）的含量。结果表明：测定上述各元素的相对标准偏差（n=9）在1.9%～4.4%之间。各元素的工作曲线具有良好的线性关系,相关系数在0.9943至0.9998之间。用标准加入法做回收试验,测得平均回收率在98.3%至101.0%之间。     

Determination of Five Elements in Rose leaves by Microwave Digestion — FAAS

用微波消解-火焰原子吸收光谱法测定了玫瑰枝条和叶片中5种微量元素元素(钙、铜、铁、锰、镁)的含量.结果表明,玫瑰枝条和叶片中含有较丰富的镁、钙、铁,铜、锰含量较低,该法灵敏度高、快速、准确,所测数据可为玫瑰枝叶的合理利用提供可靠依据.