N_(263)-亚硝基-R-盐萃取色谱法分离富集痕量钯

本文介绍以N_(263)~-亚硝基-R-盐的混合物为固定相,以硅胶为载体,萃取色谱法分离富集痕量钯,并用2.5ml 1mol的HClO_4溶液淋洗钯-亚硝基-R-盐的铬合物直接进行比色测定痕量钯。     

薄层色谱法分离稀土元素——N_(263)正辛醇-石油醚-盐酸体系的研究

本文报告了薄层色谱法分离稀土元素的最佳条件。当选择N_(263)正辛醇-石油醚-浓盐酸展开剂的体积比为2.0:6.0:30.0:1.2时,可将La、Ce、Pr,Nd、Sm(或Eu、Gd)完全分离:当体积比为2.0:10.0:30.0:1.0时,Tb,Dy(或Ho),Er、Tm、Yb、Lu可获得满意分离;而体积比为2.0:7.0:30.0:1.0时,La、Ce、Pr、Nd、Sm(或Eu、Gd)、Tb(或Dy、Ho)、Er、Tm、Yb、Lu经一次展开可获得完全分离。用三溴偶氮胂作显色剂,检测下限可达0.01μg。     

N_(1923)分离富集钽铌

近年来,水相光度法测定钽铌特别是钽的研究取得较大的进展。5-Br-PADAP、BPR、三羟基荧酮类等显色剂,不仅与钽铌发生高灵敏的显色反应,而且与伴生元素钛、锆、钨、钼、钖等均发生高灵敏的显色反应。因此,在测定复杂试样中钽铌时必需分离富集。常用萃     

壳聚糖预分离富集-离子色谱法测定痕量草酸根

本文通过壳聚糖(CTS)对水样中草酸根的预富集,利用离子色谱作为检测手段,建立了测定痕量草酸根的新方法。研究了CTS对C2O42-的吸附行为,考察了吸附时间、CTS用量、共存离子等对吸附率的影响。结果表明:在pH=3.0时,CTS对C2O42-的吸附率最大,可达100%;吸附后的C2O42-用0.1 mol/L的NaOH即可定量解吸,解吸率为96%;C2O42-的检出限为4.3μg/L,相对标准偏差(RSD)为7%(n=6)。CTS对C2O42-的等温吸附特性符合Langmuir方程,其饱和吸附量为194.0 mg/g。本方法用于水样中C2O42-的测定,结果满意。     

N-263负载泡塑萃取富集痕量铀(Ⅵ)

测定水中痕量铀往往需预富集。见诸文献的已有溶剂萃取、共沉淀、胶体浮选、离子交换,以及螯合树脂、活性炭和硅胶吸附等法。用试剂负载泡塑萃取富集铀未见报道。本文研究了用氯化三辛基甲基铵(N-263)负载聚氨酯泡沫塑料从水中萃取富集痕量铀(Ⅵ);系统考察了振荡平衡时间、酸度、硫氰酸钾浓度、铀(Ⅵ)浓度、共存离子等萃取参数的影响;在最佳萃取条件下,ppb-ppm级铀(Ⅵ)可从pH_2.0的0.5M KSCN介质中萃取回收90％左右,表观分配比达3.1×10~4以上,富集因子1800以上。用此新法预富集,再用偶氮肿Ⅲ光度测定水样中痕量铀(Ⅵ),结果满意,测定下限低至xμg/l.方法简单、快速、灵敏、无溶剂污染。     

微晶蒽分离富集测定痕量铜(II)

建立了一种利用微晶蒽吸附分离富集环境水样中痕量Cu(Ⅱ)的新方法。 研究表明,pH=3.0时, Cu(Ⅱ)与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚形成红棕色螯合物被微晶蒽定量吸附,而Pb(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)和Al(Ⅲ)等完全留在溶液中,从而实现Cu(Ⅱ)与它们的分离。 该方法可直接用于1 L水样中痕量Cu(Ⅱ)的分离与富集,富集倍数达200倍,回收率91.0%~104.0%, 最低检出限为0.026 μg/L;应用于不同水样中Cu(Ⅱ)的测定,结果令人满意。     

用1-(2-噻唑偶氮)-2-萘酚改性硅胶进行痕量铜、钴的富集和分离的研究

本文用分批平衡法和柱富集法研究了TAN改性硅胶(TAN—SG)对铜、钴的富集和分离。ppb级的铜、钴通过TAN—SG柱预富集后,可直接用TAN光度法测定。被TAN—SG吸附的铜可用0.1mol/L的HCl完全洗脱,在此条件下钴不会被洗脱,只有用丙酮+盐酸(10+1)溶液才能完全洗脱钴,因此,铜、钴可以得到完全的分离,它们的回收率均达100％。     

钴(Ⅱ)-茜素红-罗丹明B-聚乙烯醇体系光度法测定痕量钴

提出了钴 (Ⅱ ) 茜素红 罗丹明B 聚乙烯醇体系光度法测定钴 (Ⅱ )的新方法。该方法灵敏度高 ,ε =3.2 8× 10 5L·mol- 1·cm- 1,线性范围为 0～ 7.5 μg/ 5 0ml,测定 2 μg钴 (Ⅱ ) 6次 ,RSD为2 .6 6 % ,用于水中痕量钴的测定 ,结果满意     

离子交换纤维分离富集催化光度法测定痕量铬(Ⅵ)

铬是广泛存在于自然界的一种元素,铬(Ⅵ)不仅毒性强,而且有致癌的危险[1],准确测定微量铬(Ⅵ)的含量对环保和人类的健康都有重大意义.     

聚酰胺分离富集催化动力学光度法测定痕量钯(Ⅱ)

研究了在稀硫酸的介质中 ,痕量钯 阻抑次磷酸钠还原 ;铍试剂 褪色的指示反应及其动力学条件 ,据此建立测定痕量钯 的新方法 ,方法的检出限为 1 .3 2× 1 0 - 1 1 g L,测定范围为 0～ 60 μg L。采用聚酰胺在盐酸或王水介质中分离富集样品中的钯 ,使方法的选择性大大提高。用于样品的测定获得满意结果     

交联壳聚糖预富集分离-石墨炉原子吸收光谱法测定痕量银(Ⅰ)

研究了交联壳聚糖(CCTS)对银(Ⅰ)的吸附性能,提出了用CCTS作为富集剂预富集分离水样中痕量银的新方法。研究结果表明:在pH 3.0时,CCTS对银的吸附率达99%以上,其饱和吸附量为0.6 mg/g;采用8 mL 0.5 moL/L的氨水可将吸附在CCTS上的银定量洗脱。用CCTS将水中痕量银(Ⅰ)富集20倍,石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)进行检测,检出限(3σ,n=6)为0.406μg/L,相对标准偏差(RSD)小于6.8%。该方法也适合贵金属银的回收利用。     

镍-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚共沉淀分离富集碱金属盐中痕量铅及铅的原子吸收光谱测定

采用Ｎｉ（Ⅱ）－１－（２－吡啶偶氮）－２－萘酚在ｐＨ ９．７溶液中共沉淀分离富集碱金属盐试剂中的痕量铅，用火焰原子吸收光谱测定，克服了基体干扰，取得了较为满意的结果。同时对共沉淀机理进行了初步的探讨，结果表明其属于吸附共沉淀类型。     

顺式-二 (乙二胺 )二硝基合钴 (Ⅲ ) (d,l)酒石酸盐的合成与晶体结构

合成顺式 -二 (乙二胺 )二硝基合钴 (Ⅲ )酒石酸盐cis [Co(en) 2 (NO2 ) 2 ]·1/2C4 H4 O6超分子化合物 ,(C6H18N6O7Co ,Mr=345 .2 ) ,用X射线衍射方法确定了晶体结构。晶体学参数 :单斜晶系 ,空间群P2 1/a ,a =13.90 1(3) ,b =6 .5 2 5 (5 ) ,c=14 483(4 ) ,β =10 1.13(2 )°,V =12 89.1(4 ) 3,Z =4,Dc=1.779g/cm3,μ(CuKα) =10 6 .6 9cm- 1,F(0 0 0 ) =72 0。结构由重原法、直接法和Fourier合成法解出 ,最终偏离因子R =0 .117,Rw=0 .0 74。Co(Ⅲ )与 6个N原子形成变形八面体构型 ,酒石酸阴离子处在 4个Co(Ⅲ )正离子所包围的空穴中。     

碱土金属盐中痕量铅的共沉淀分离富集及其机理研究

研究提出Ｃｕ（Ⅱ）＿ＰＤＣ在溶液ｐＨ２－１１时定量共沉淀碱土金属盐中的痕量铅,用ＦＡＡＳ测定,检出限可达１．５×１０＾２ｍｇ／Ｌ Ｐｂ（Ⅱ）,标准加入回收率在９８％－１０４％之间,克服了基体干扰,取得了较为满意的结果。同时对共沉淀机理进行了初步的研究探讨,结果表明其属于吸附共沉淀类型。     

聚四氟乙烯毛细管在线富集分离痕量钌(Ⅲ)及荧光测定

利用碱性条件下聚四氟乙烯毛细管(PTFEtube)对钌-邻菲罗啉具有富集作用,建立了单道流动注射在线富集分离及检测痕量钌的荧光分析法。本方法考察了毛细管壁、流速、pH值、温度及掩蔽剂EDTA、干扰离子等因素对富集效果的影响。当浓缩液pH值为11.8,邻菲罗啉浓度为1×10-4mol/L,浓缩和洗脱速度为3.8mL/min及EDTA的浓度为2×10-2mol/L时,获得最佳结果。在优化的实验条件下,该方法在0~50ng/L范围内呈良好的线性关系,检出限为0.8ng/L(S/N=3);RSD=2.1%(n=3)。     

微萃取瓶富集-液相色谱法测定水中痕量邻苯二甲酸酯

邻苯二甲酸酯(PAEs)常用作增塑剂,在塑料、家具、汽车、服装等行业广泛应用.PAEs有雌激素活性,属内分泌干扰物,含PAEs工业废水的排放可污染水环境,从而引起人体内分泌失调,甚至可能阻害生殖机能或引发恶性肿瘤等影响生态和健康的问题.     

葡聚糖凝胶分离富集催化动力学光度法测定痕量铜(Ⅱ)

研究了在邻苯二甲酸氢钾 盐酸介质中 ,在抗坏血酸 (VC)存在下铜 (Ⅱ )催化溴酸钾氧化偶氮氯膦 mA的褪色反应及其动力学条件 ,该法测定铜 (Ⅱ )的范围为 0～ 2 5 μg/2 5mL ,检出限为 3 1 2× 1 0 - 1 1 g/mL ,采用葡聚糖凝胶 (DG)分离富集 ,使方法的选择性得到了大大的提高 ,已用于多种样品中痕量铜的测定