煤中硫化物硫的间接火焰原子吸收法测定

研究了测铬的间接原子吸收法测硫的实验条件，结果表明，硫酸盐与铬酸钡的交换平衡时间也会影响分析结果。本文提出了间接原子吸收法测定煤中硫化物硫的方法。吸光度Ａ与ＣＳＯ４＾２－在０￣１６μｇ／ｍＬ范围内成线性关系。用于煤样品测定。平行测定结果的相对标准偏差为３￣５％，加标回收率为９５￣１０２％。     

石墨炉蒸发硫化铟双原子分子吸收光谱法测定硫

本文对硫化铟双原子分子吸收光谱法测定硫进行了系统的研究。通过实验,确定了硫化铟双原子分子吸收光谱法测硫的最佳操作条件,并对某些实际样品进行了分析。     

全谱直读电感耦合等离子体发射光谱法测定地球化学样品中的微量硫

样品用氢氟酸、硝酸、盐酸、高氯酸处理,由于氧化性酸的存在,样品中微量的硫以可溶性状态存在于待测溶液中,实验证明,即使高氯酸冒烟至尽,硫也不会挥发损失,处理好的待测溶液可直接上全谱直读等离子体发射光谱仪上测定。方法的检出限为5μg/g,采用本法测定了国家标准物质土壤GBW07401—07408,岩石GBW 07103和GBW 07106,水系沉积物GBW 07303和GBW 07306,结果表明样品12次测定的相对标准偏差为2.16%—6.87%,相对误差最大为-6.54%。     

中草药中微量硫和汞的同时测定

用奥杰试剂还原中草药中的硫化物为S^2-，用冷原子荧光法间接测定其含量，并在测硫的同时测定了汞，其线性回归系数达到0.999986。该方法简便易行，所需试剂及干扰因素较少，灵敏度较高。     

分光光度法测定丙烯中的痕量硫

建立了分光光度法测定丙烯中痕量硫的方法,当样品中硫质量分数在0-1 mg/kg内,样品中硫含量与吸光度呈良好的线性关系,检出限为0.1 mg/kg.该方法适用于丙烯中痕量硫的测定.     

红外碳硫分析仪分析生铁、矿石和焦炭中碳和硫

建立了红外碳硫仪分析生铁、矿石、焦炭中的碳和硫的测定方法 ,该法可用于样品中碳和硫测定 ,结果令人满意     

HPLC法测定硫普罗宁氯化钠注射液中硫普罗宁的含量

用十八烷基硅烷键合硅胶作为填充剂;流动相∶甲醇-水(5∶95),用磷酸调pH值至2.5;流速:1.0mL/min。检测波长205nm。HPLC法测定硫普罗宁氯化钠注射液中硫普罗宁的含量,硫普罗宁0.048—0.112mg/mL范围内线性关系良好,加样回收率为99.8%,RSD%为0.3%(n=9)。该方法简便、灵敏、准确。     

高分辨质谱用于分析和检测α-硫羰基硫代甲酰胺类化合物

苯乙酮及其衍生物与氯化亚砜反应所得中间产物再与仲胺反应得α－羰基硫代甲酰胺（1a-1f),经硫代得目标物α－硫羰基硫代甲酰胺（2a-2f)。化合物2a-2f含有二个硫羰基,为深红或深绿色晶体,可用作远红外吸收染料、激光Q开关及有机导体等。本文利用英国Micromass公司的OA－TOF高分辨质谱仪对α－硫羰基硫代甲酰胺类化合物的裂解行为进行了详细的研究。结果表明该类化合物容易失去S2分子形成特征的碎片离子M－S2（基峰）,为分析和检测这类化合物提供了一种有效的分析方法。OA－TOF高分辨质谱仪体积小、操作简单、快速,适合于分析纯的α－硫羰基硫代甲酰胺类化合物、检测混合物中及作为反应中间体的这类化合物。     

高频-红外吸收光谱法测定煤中全硫

介绍了用 ELTRA CS- 80 0红外碳硫分析仪测定煤中硫的方法 ,确定了最佳分析条件 ,例如助熔剂、称样量等条件。本法操作简单、分析时间短 ,测定结果令人满意。     

红外吸收法测定焦炭中的全硫

在优化的分析条件下,用高频感应燃烧红外吸收法测定非电磁感应性物质焦炭中全硫.该方法快速、简单,实际样品分析结果满意,适用于企业生产.     

大气中SO2顺序注射光度测定方法的初步研究

基于SO2在微碱性条件下使孔雀绿褪色的反应原理, 结合顺序注射进样技术建立了光度分析测定大气中SO2的方法. 对试剂加入顺序、各种试剂的浓度、注入体积、反应系统流速等实验参数进行了优化. 采用顺序注射进样, 极大地节省了试剂和试样的用量, 显著地提高了分析速度, 可达到60样·h-1. 方法的线性响应范围0.25～4.0 μg·mL-1, 检出限为0.15 μg·mL-1, 11次重复测定的相对标准偏差为1.5%. 对实际样品的回收率为94%～108%.     

液-液萃取与气相色谱-质谱联用测定环境样品中的单质硫

采用液-液萃取与气相色谱-质谱联用测定复杂环境基质样品中的单质硫,研究萃取溶剂、色谱柱类型及炉温升温程序对分析方法的影响。实验结果表明:二硫化碳作为萃取溶剂好于四氯化碳。采用HP-1MS柱时,炉温在270℃恒温保持10min进行分析,单质硫峰形较好。采用HP-5MS柱,单质硫峰形及丰度均优于HP-1M S柱。该分析方法的线性范围为5—200mg/L,可决系数R2为0.9980,最低定量限0.106mg/L,测定5个5mg/L硫水混合液平行样的相对标准偏差为3.179%。生物脱硫反应器出水中单质硫测定结果表明,该检测方法是可行的。     

断续流动-氢化物发生原子荧光光谱法测定硫磺中的微量砷

采用断续流动-无色散氢化物发生原子荧光光谱法测定硫磺样品中的微量砷含量。采用一系列单一变量优化了酸度、还原剂浓度、共存元素以及载流流速对氢化物发生的影响,本方法快速简单、灵敏度高、检出限低。检测线性范围为1．0—100μg/L,检出限为为0．519μg／L,回收率为91．4％-99．2％。     

鲁米诺化学发光法测定食品中的二氧化硫残留量

建立了一种测定食品中二氧化硫残留量的方法。以鲁米诺作为发光剂,空气中的氧气作为氧化剂,亚硫酸根作为敏化剂,硫酸钴作为鲁米诺-空气-亚硫酸根离子化学发光体系的催化剂,通过测定加入亚硫酸盐溶液前后体系的发光总强度的变化,可确定亚硫酸盐的浓度。应用该方法可准确测定干果干菜等食品中二氧化硫残留量。     

等离子发射光谱法测定煤中总硫的方法研究

本文提出以ICP－AES直接测定煤中总硫。通过对样品溶液的制备、光谱干扰等方面的研究，确定了最佳分析条件，建立了以ICP－AES测定煤中总硫的方法。方法快速、准确，测定结果与国标法一致。方法回收率在96％以上，六次测定相对标准偏差小于3％。     

微波消解-ICP-AES测定保鲜水果中硫含量

用硝酸-过氧化氢(4+2)混合溶液作为消解剂,微波消解法处理保鲜水果样品,采用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定所得样品溶液中硫的含量,选择182.0nm为测定硫的分析线,硫的检出限(3Sd)为0.065mg·L-1,样品测定的相对标准偏差(n=8)为1.90%用本法测定两个国家标准物质茶叶(GBW...     

电感耦合等离子体-原子发射光谱法快速测定土壤中全硫

以王水溶样,电感耦合等离子体-原子发射光谱法快速测定土壤中全硫。方法检出限为0.03μg/g。对实际样品进行连续7次测定,方法精密度为1.18%—1.88%,回收率为97%—108%。经国家标准物质验证,结果与标准值相符。方法快速、准确。     

荧光光度法测定二氧化硫的基础研究

利用荧光光度法测定于氧化硫,研究其实验条件的变化对实验结果的影响,并确定它的响应范围。     

ICP-AES法测定磷矿浆烟气脱硫剂固液相中硫含量的研究

SO₂是大气主要污染物,与雾霾的形成有直接关系,烟气脱硫是保护环境、减少雾霾的有效措施。磷矿浆法烟气脱硫是一种以磷矿浆为吸收剂的新型脱硫方法。采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定磷矿浆烟气脱硫剂固液相(磷矿粉、磷矿浆脱硫液和脱硫渣)中硫含量。在选定了较灵敏的硫分析线后,探讨了ICP光谱仪工作条件对分析结果的影响,同时研究了样品预处理方法以及共存元素对硫测定结果的影响。分别用三种不同的方式对磷矿粉、磷矿浆脱硫液和脱硫渣样品进行前处理,确保样品溶解完全。选用181.973 nm光谱线为分析线,避免共存元素的光谱干扰。选择仪器的入射功率为1 300 W,观测高度为12 mm,雾化气流量为0.65 L·min-1,泵进样量为1.5 mL·min-1。在光谱仪最佳分析条件下,利用该方法测定磷矿粉、磷矿浆脱硫液及脱硫渣中硫的含量,其检出限为0.000 38%,加标回收率在89.5%～104.5%之间,相对标准偏差(RSD)≤2.30%,同时与硫酸钡重量法进行对比实验,结果基本吻合,相对偏差≤3.88%,该方法简便快捷,精密度和准确度较高,适用于磷矿浆脱除烟气SO₂的科研及生产中。