碘盐标准物质研制

介绍用于碘含量定值的碘盐标准物质的研制方法.选取一定量的精制碘盐,经标准物质制备,均匀性检查,稳定性检查,合格后,选择3个试验室,用碘盐监测的国家标准(GB/T 13025.7-91)[1]对标准物质进行碘含量的定值,含碘量为:26.63±0.36mg/kg,标准物质编号为:冀卫-606.     

猪血肠制作工艺的响应面法优化

以猪血及其他辅料为原料,探讨了猪血肠的制作工艺.在分析大豆分离蛋白(SPI)、黄原胶、变性淀粉、谷氨酰胺转胺酶(TG酶)、卡拉胶及魔芋胶对猪血肠凝胶性能影响的基础上,以SPI、黄原胶、淀粉及TG酶为影响因子,以破断力及凝胶强度最大为优化目标,对猪血肠的制作工艺进行优化.实验显示:SPI和黄原胶均对猪血肠的破断力及凝胶强度有显著(p0.05)影响,淀粉及TG酶对猪血肠的破断力及凝胶强度影响不显著(p0.05);各因素对猪血肠破断力及凝胶强度的影响程度依次为SPI黄原胶变性淀粉TG酶;对各因素与破断力及凝胶强度进行拟合分析,所得拟合模型具有较好的可靠性;以所得拟合模型对猪血肠的制作工艺进行优化,得出:SPI添加量4%、黄原胶添加量0.2%、淀粉添加量0.5%、TG酶添加量0.01%时,所得凝胶的破断力及凝胶强度最高.     

响应面法优化白果酒酶解及发酵工艺研究

【目的】以白果为研究材料,通过对酶解和发酵两个阶段的工艺优化,探究白果发酵酒工艺的最佳条件。【方法】采用淀粉酶解配合传统果酒发酵方法,通过单因素试验和响应面试验研究白果酶解和发酵两个阶段中酶制剂添加量、发酵时间、料液比、加糖量等工艺条件,以葡萄糖当量(DE值)、葡萄糖含量、酒精度和模糊数学感官评价得分作为评价指标,筛选白果酶解、发酵的适宜条件。【结果】α-淀粉酶和料液比对白果酶解和发酵两个阶段影响最大;白果酒酶解阶段最佳条件为α-淀粉酶19.1 U/mL、普鲁兰酶2.7 U/mL、糖化酶101.4 U/mL;发酵阶段料液比(g/mL)为1∶6.4、加糖比例为1∶2.6、发酵时间8 d。在此优化条件下,得到的白果酒总糖16.21 g/L、总酸3.24 g/L、酒精度12.7%、干浸出物12.92 g/L、游离氨基酸含量2.18 g/L,感官综合得分为87.35分(满分100分)。【结论】白果发酵后所得白果酒成分指标满足绿色果酒标准,实验结果可为制备白果发酵酒提供一定理论依据。     

甲醇中胆固醇溶液标准物质的研制

【目的】研究甲醇中胆固醇溶液标准物质的制备方法。【方法】运用重量-容量法采用胆固醇纯度标准物质和甲醇制备甲醇中胆固醇溶液标准物质,采用配制值作为标准值,运用液相色谱法对研制的标准物质进行均匀性、稳定性检验和量值核验。【结果】研制的甲醇中胆固醇溶液标准物质具备很好的均匀性,分别贮存于4℃和60℃条件下7d内短期稳定性合格,在16个月内长期稳定性良好。【结论】研制的甲醇中胆固醇溶液标准物质符合国家二级标准物质的要求,标准值为200μg/mL(Urel=2%,k=2),可用于测量仪器的校准、测量过程质量控制及分析方法确认和评价。     

杂色蛤真空低温油炸工艺优化及品质评价

为优化真空低温油炸杂色蛤的工艺,以含油量、脆度、感官评分为考察指标,采用变异系数权重法确定3个指标的权重,并计算3个指标的综合评分,采用响应面试验对油炸温度、油炸时间、脱油频率进行工艺优化,并通过测定色泽、失重率、收缩率、含油量、含水量和感官评分指标对比传统油炸和真空低温油炸杂色蛤品质。结果表明:油炸时间13min、油炸温度90℃、脱油频率75Hz为较佳参数,此条件下杂色蛤的综合评分为90.92,与模型预测值拟合度较好。与传统油炸杂色蛤相比,真空低温油炸杂色蛤收缩率、含油量和含水量较低,外观饱满,色泽均匀,呈现亮金黄色,感官评分较高。     

金槐茶饮料制作工艺研究

金槐茶富含多种对人体有益的成分,但因其口感不佳导致受众较小。为扩大金槐茶的市场,本研究以金槐 (Sophora japonica ''Jinhuai’)槐米为原料,采用单因素试验和响应面试验相结合的方法,探讨原液与水的比例、白砂糖添加量、柠檬酸添加量和CMC-Na添加量对金槐茶饮料感官评价的影响,筛选出金槐茶饮料的最佳配方,为金槐茶饮料产业的发展奠定基础。结果表明：金槐茶饮料的最佳配方为原液与水的比例1∶1,白砂糖添加量4%,柠檬酸添加量0.1%,此时饮料的色泽为淡黄色、口感清爽酸甜。响应面试验结果显示,影响感官评分的单因子由高至低依次为原液与水的比例、柠檬酸添加量、白砂糖添加量。通过平行试验验证得到金槐茶饮料的感官评分为83.7,该值与响应面预测值(84.7)相近,说明模型拟合度好。此配方既保持了金槐茶独特的风味,又去除了其原有的微苦味道,口感酸甜爽,受众群体更广。     

天麻中天麻素标准物质的研制

以天麻提取液为基本原料,建立了完备的高纯度天麻素高效制备液相色谱方法,制备了天麻素标准物质,并以紫外、红外、质谱、核磁共振波谱对其进行结构表征。以高效液相色谱法结合面积归一化法对该标准物质进行了均匀性、稳定性检验和8家实验室联合定值。结果表明,该标准物质均匀性较好,同时在0~4 ℃储存条件下2年内稳定性良好,定值结果显示其纯度标准值达到99.7%,置信水平为95%时的扩展不确定度为0.6%（k=2）。该标准物质达到了国内标准物质研制的技术要求,可为天麻及其相关产品分析检测结果的准确性、可比性和溯源性提供保证。     

牡丹果荚纤维素的分离工艺优化及结构性能表征

【目的】研究油用牡丹(Paeonia suffruticosa)果荚纤维素的分离工艺及结构性能。【方法】在单因素试验基础上,通过响应面法对油用牡丹果荚纤维素分离工艺进行优化,并运用扫描电镜、傅里叶红外光谱、X射线衍射等方法对分离得到的纤维素进行结构性能表征。【结果】油用牡丹果荚纤维素分离的最佳条件如下：NaOH质量分数为6.50%,H₂O₂体积分数为0.90%,提取时间为1.60 h。分离所得的纤维素呈束状,直径大约为12μm,结晶度为58.85%,晶体类型呈纤维素Ⅰ型结构。【结论】研究结果说明油用牡丹果荚是纤维素的良好来源,并为这一资源的开发应用奠定了理论基础。     

响应面法优化三七茎叶红茶饮料工艺

为开发和利用三七地上部分资源,以三七茎叶提取物和红茶为主要原料,研究了三七茎叶红茶饮料的加工工艺.以感官评价为评价指标,采用单因素实验和响应面实验的方法,确定三七茎叶红茶饮料的最佳配方.结果表明,三七茎叶提取液添加量、蔗糖添加量以及两者的交互作用和蔗糖添加量对饮料感官品质有显著影响(P<0.01).三七茎叶红茶饮料的最...     

响应面法优化黄芪多糖提取工艺

在单因素试验的基础上,选择温度、时间、液料比为自变量,黄芪多糖提取得率为响应值,利用利用Box-Behnken中心组合设计,采用响应面分析法,研究各自变量交互作用及其对黄芪多糖得率的影响,模拟得到二次多项式回归方程的预测模型.结果表明,提取黄芪粗多糖的最佳提取工艺为提取温度为95℃、提取时间为156 min、液料比为29 mL/g、提取次数为4次.在此条件下黄芪多糖的得率为13.20%,与预测值极为接近,证明此实验方法可靠.     

山药多糖提取工艺响应面法优化

为优化山药多糖提取工艺,以山药多糖得率为指标,在单因素考察基础上,根据Box-Behnken中心组合方法进行三因素(提取温度、提取时间、水物质量比)三水平的试验设计,以得率为响应值,进行响应面(RSM)分析。得到的优化工艺参数为:提取温度为71.1℃,提取时间为4.12 h,水物比为23.3。在此条件下,山药多糖的理论得率为6.846%,实际得率为6.75%。     

国家一级玄武岩标准物质研制的几个特点

国家一级标准物质GBW07126是玄武岩成分分析标准物质.样品采自四川省峨眉山玄武岩清音剖面的无斑玄武岩.峨眉山玄武岩是世界五大玄武岩之一,元素的丰度值和均一性很适合作为分析中量值传递的工具.此标准物质由成都理工大学负责研制,并邀请了国内外19个实验室参加定值测试,使用了现代高精密度测试技术(占方法的43.4%),因而确保了微量元素的分析质量.有54个元素定为标准值,4个元素定为参考值,还提供了9个贵金属元素及稀散元素的信息值.数据处理合理,并采用图示方法直观地显现成果.该标准物质推荐的最小用样量为40 mg(对大部分元素),对铂族元素,最小用样量为20 g.所以,此标准物质在微样分析技术中具有应用前景.     

杜仲雄花乙酸乙酯提取物提取工艺优化

为了优化杜仲雄花乙酸乙酯的提取工艺,确定杜仲乙酸乙酯的最优提取条件,在单因素的基础上,采用响应面法研究提取温度、提取时间以及料液比3个因素对乙酸乙酯得率的影响,建立了杜仲乙酸乙酯提取方法的二次多项数学模型。回归分析和方差分析结果表明:最佳提取温度为50℃,提取时间为53.14 h,液料比为10.12∶1.00。在此条件下由模型预测的乙酸乙酯提取物得率为1.207%。验证试验测得乙酸乙酯提取物得率为(1.207±0.200)%,与理论预测值相比,相对误差不到1%。     

基于干燥蒸汽余热利用的连续型谷物真空干燥机的研制及性能评价

针对谷物清洁节能干燥及干燥蒸汽余热利用,研发一种连续型谷物真空干燥机。该干燥机整体结构为滚筒式,主要包括内筒、外筒、进料装置、出料装置、传动装置、真空管及支架。为验证该干燥机的性能,选取玉米进行干燥试验,并以含水率和裂纹率作为玉米干燥品质的评价指标,探究内筒转速、干燥温度、干燥压力对干燥性能的影响,进而获得适合玉米干燥的工艺参数。试验结果表明:该干燥机可以实现对玉米的连续真空干燥,且在内筒转速1. 5 r/min、干燥温度80℃、干燥压力9 k Pa或内筒转速2. 0 r/min、干燥温度85℃、干燥压力9 k Pa的两种工况下,均能获得干燥品质较高的玉米。     

遗传算法优化性能评价准则研究

为了克服传统遗传算法优化性能评价准则（如在线性能、离线性能）忽略随机因素对算法的影响，从而不能准确评价算法性能的缺点，提出了一种基于平均偏离距和偏离距标准差的新的遗传算法优化性能评价准则，给出了平均偏离距和偏离距标准差的数学定义，并分析了它们的泛函意义．由于平均偏离距和偏离距标准差采用遗传算法多次运行结果的统计参数来评价算法的性能，因此能够较好地消除随机因素对算法性能的影响．同时，应用所提出的评价准则研究了二进制码和格雷码对遗传算法优化性能的影响．基于F2函数的数值实验结果表明，与二进制码相比，格雷码的平均偏离距和偏离距标准差指标都比较低，因此能够更好地提高遗传算法的优化性能．     

面包树树叶类黄酮提取工艺优化及抗氧化性评价

为探究面包树(Artocarpus altilis)树叶类黄酮的最佳提取工艺条件,本研究以面包树树叶为原料,乙醇为提取剂,采用常温提取法、回流提取法、超声波辅助提取法3种方法进行提取,得到最佳提取方法;在单因素试验的基础上,采用响应面分析法优化提取工艺,并评价其抗氧化活性。结果表明,最佳提取工艺条件为乙醇体积分数86.15%、固液比1∶8.3 (g/mL)、提取温度74.03℃、超声时间71.33 min,类黄酮得率为8.87%,含量为0.93 mg/mL。类黄酮对DPPH自由基的半抑制浓度(IC₅₀)值为0.23 mg/mL,对ABTS⁺自由基的IC₅₀值为0.024 mg/mL。上述工艺条件能有效提取面包树树叶中的类黄酮成分,其具有较强的自由基清除能力,为面包树树叶类黄酮资源的开发与利用提供了参考。     

响应面法优化仙草黄酮提取工艺研究

采用响应面优化法对仙草中黄酮的提取工艺进行研究.将乙醇浓度、提取时间及液料比作为影响因子,在单因素试验的基础上,采用响应面Box-Behnken中心组合法,进行试验设计,将仙草中黄酮的提取率作为响应指标值,进行优化试验.试验结果说明各个因素对仙草中黄酮的提取率影响强弱次序为:乙醇体积分数液料比提取时间;仙草黄酮的最佳提取条件:乙醇体积分数60%,提取时间5 h,液料比30∶1(m L/g),该条件下得到的黄酮提取率最大,实际测定值为14.37%,与预测值(14.79%)没有显著性差异.表明响应面优化法分析的结果可信,所得的最佳提取条件为仙草中黄酮的综合利用奠定了基础.     

响应面法优化黄精叶多糖水提工艺

为建立与优化黄精叶多糖提取工艺,采用水提法提取黄精叶多糖,利用蒽酮-硫酸法测定多糖含量.以多糖提取率及出膏率为试验指标,在单因素试验基础上,通过三因素三水平Box-Behnken响应面法(RSM)优化黄精叶中多糖的提取条件.结果显示黄精叶多糖最佳提取工艺为:提取温度75℃,液料比15∶1,提取时间2.5 h.在此条件下,药材的出膏率为(47.65±0.16)%、多糖得率为(7.21±0.073)%.该水提工艺条件稳定可行,多糖得率较高.     

碱性橙Ⅱ纯度标准物质的研制

通过原料提纯、定性分析、定量分析、均匀性试验、稳定性试验、联合定值和不确定度评定等方法对碱性橙Ⅱ的纯度标准物质进行了研究.对市售的碱性橙Ⅱ原料进行重结晶,制备了候选标准物质.候选物经提纯、干燥后,封装在棕色玻璃瓶中.采用分层随机抽样的方法,选取数个样品瓶进行均匀性和稳定性的研究,结果表明所制备的碱性橙Ⅱ标准物质具有良好的均匀性和足够的稳定性.利用红外光谱、高分辨质谱和核磁共振H谱确证了碱性橙候选标准物的化学成分.联合了7个资质实验室进行了合作认证.采用质量平衡法(含液相色谱法面积归一化分析、含水率、灰分含量及残留溶剂分析)对其进行了纯度分析.结果表明,该标准物质的纯度认证值为99.2%,相对扩展不确定度为1.0%(k=2).该纯度标准物质已被鉴定为国家二级标准物质,编号为GBW(E)100372,可望用于食品和化妆品分析中的仪器校准和方法评定.