流动注射石英管原子吸收法测定微量总汞

建立了一套流动注射石英管原子吸收光谱法测定土壤、植物和药品等样品中微量Hg的方法,研究了酸度、载液和还原液流速及其浓度、氩气流量等条件对测定结果的影响。采用五氧化二钒、硝酸、硫酸进行消解,可获得可靠的分析结果。方法特征量为59pg,检出限为0.028μg/L;相对标准偏差为1.60%-3.86%;回收率为94％－102％。     

固体进样-冷原子吸收法测定食用明胶中的微量汞

样品直接置于石英舟中,在高纯氧气氛中燃烧,释放出的汞与齐化管中的金形成金汞齐,于900℃加热释放出汞蒸气,用冷原子吸收法测定汞的含量。方法的检出限为0.003 ng,测定结果的相对标准偏差为1.13%(n=6),加标回收率为90.5%~97.0%,并用标准样品对方法进行了确证。该方法具有良好的精密度与准确度,适用于明胶中微量汞的测定。     

用冷原子吸收法测定钛汞合金中的微量游离汞

方法基于5％H_2SO_4-0.1％K_2Cr_2O_7溶液溶浸钛汞合金中的游离汞,而不溶解钛汞合金中的化合汞(TiHg,γTi_3Hg、δTi_3Hg),游离汞以Hg~(2+)离子进入溶液,在酸性溶液中,用二氯化锡将Hg~(2+)离子还原成元素汞而随载气导入吸收池,对于汞灯发射的2537埃辐射线进行共振吸收。 1.分析手续: (1) 分离手续:准确称取0.1000克钛汞合金粉样,放入50毫升烧杯中,加5％H_2SO_4—0.1％K_2Cr_2O_7溶液10毫升,置电磁搅拌器上搅拌15～20分钟,取下静置1—2分钟。 (2) 静态注射法测汞手续:用移液管准确吸取上述清液2毫升,放入20毫升医用针筒外套内,再推入针筒蕊(小心勿使汞液推出),再用另一针筒吸取10％二氯化锡溶液0.5毫升,从上述20毫升针     

流动注射-冷蒸气原子吸收法测定垃圾样品中汞

研究了反应介质浓度及其流速、反应管道长度、共存元素等对使用LZ-1200型流动注射氢化物发生器和WFX-10型原于吸收分光光度计测定垃圾样品中汞的影响。方法准确度、精密度均好,且操作简单,试剂用量少,分析速度快。经实际应用,结果满意。     

冷原子吸收法测定合质金中的汞

以硫氰酸甲作金的掩蔽剂,用SnCl_2在强碱介质中还原化合汞为原子汞进行汞的冷原子吸收测定。本方法不需分离,直接测定合质金中0.005%～0.05%的汞,相对标准偏差小于5%。     

关于冷原子吸收法测定尿汞影响因素探讨

介绍了对尿汞快速测定法的改进，用消泡剂磷三丁酸消除尿中泡沫，并讨论了尿汞测定的最佳条件，本法的相对标准偏差为４．８－９．０％，回收率９４－１０１％。     

中成药中微量汞的流动注射-冷原子吸收测定方法研究

研究了流动注射氢化物发生-原子吸收光谱法测定微量汞时的最佳条件,建立了中成药中微量汞的流动注射.冷原子吸收光谱分析方法。测定中成药中汞的检出限为2.7×10-9,线性范围0-60μg·L-1,相对标准偏差小于5％,加标回收率为95％-98％。方法操作简便、快速、灵敏、自动化程度高,应用于实际中成药样品中微量汞的测定,结果满意。     

微波消解-原子吸收法测定啤酒中的微量铝

利用微波消解-原子吸收法测定了啤酒中的微量铝。在密闭容器中采用微波、HNO3-H2O2消化制备试样溶液,然后在酸性介质中,铝与8-羟基喹啉生成1∶3络合物,通过甲基异丁基甲酮(MIBK)萃取,用氧化亚氮-乙炔火焰原子吸收法测定有机相中铝即可测定啤酒中微量铝。本法在0~500μg/L范围内呈良好的线性关系(R2=0.9991),可用于啤酒中微量铝的测定。     

微波消解-流动注射-氢化物发生-原子吸收法测定中药材中的汞和砷

建立了用微波消解处理样品,流动注射-氢化物发生-原子吸收法检测中药材中汞和砷含量的方法。汞在0.002～0.02mg/L浓度范围内线性良好,检出限为0.0004mg/L;砷在0.02～0.16mg/L浓度范围内线性良好,检出限为0.001mg/L,汞和砷的线性相关系数均大于0.9999;汞、砷的回收率分别为85.0%～93.8%、89.4%～102.0%,相对标准偏差分别为5.5%和4.1%。     

流动注射在线液-液萃取火焰原子吸收法测定水中痕量铅

提出了一种流动注射在线液－液萃取火焰原子吸收直接测定水中痕量铅的分析方法。实验以APDC为螯合剂,用MIBK为萃取剂,研究了在线萃取中各种实验参数、酸度条件的影响,考察了共存元素的干扰。方法的RSD（n=12)为2．7％,测定检出限为3．1μg/L,回收率为96％－106％。     

火焰原子吸收法测定岩石矿物中的汞

本文拟定了一个岩矿样品中常量汞的火焰原子吸收测定法,样品经王水溶解,在小于1N的硝酸介质中,用双硫腙-甲基异丁酮(MIBK)萃取富集并消除C0~(2+)引起的光谱干扰,用空气-乙炔火焰,在2537埃处测定吸光度,汞含量在0-80ppm范围内有良好线性关系,对含汞4.4％的岩矿样品,变动系数为1.4％,本文适宜于0.00X％以上岩矿样品中汞的测定。实验部分 (一)仪器及试剂 1.仪器及选用条件: 岛津AA-610原子吸收分光光度计。     

冷原子吸收法测定锌精矿中的汞

采用冷原子吸收法测定出口锌精矿中汞,完善了国家标准锌精矿化学分析方法没有汞的测定方法之不足,该法测定范围为0.05～0.30μg/mL,回收率为99.6%～106.5%,变异系数为1.81%～3.02%,能满足微量汞测定要求.     

火焰原子吸收法测定造币镀液中微量铜

原子吸收光谱法测定铜的报道较多.但未见有关造币镀液中微量铜测定的报道.造币镀液样品中Ni~(2+)、SO_4~(2-)、Cl~-的含量均为50g·L~(-1)左右NH_4~+含量为1～10g·L~(-1)之间.极高量的Ni~(2+)、SO_4~(2-)、Cl~-等对铜的火焰原子吸收测定有一定的抑制作用.将作品适当稀释.控制Ni~(2+)、SO_4~(2-)、Cl~-等离子的含量在不影响测定的范围内,用塞曼效应扣背景-火焰原子吸收法测定造币镀液中的铜.结果满意.     

流动注射—冷原子吸收法测定氧化铁中痕量汞

研究了多种消解方法，认为用王水消解最好。采用氯化亚锡为还原剂可有效地克服基体铁的干扰，拟定了用冷原子吸收法测定氧化铁中痕量汞的最佳条件。     

微波加压溶样冷原子吸收法测定氟石粉中微量汞

本文采用美国CEM公司生产的MDS-2000型微波样品制备系统分解氟石粉样品,然后用冷原子吸收法测定氟石粉中微量汞,测定下限达0.01μg·g~(-1).一般出口合同中常规定氟石粉中含汞量小于0.3μg·g~(-1),为此采用本法完全能满足合同检验要求.微波制样系统是将微波加热技术与高压密闭溶样结合为一体,采用微处理机控制溶样过程的温度与压力.密闭容器微波消解样品,利用在2～3min内获得高温、高压分解样品,具有快速不易挥发损失等优点.     

顺序注射-氢化物发生原子吸收法测定砷

通过在气液分离器的液体出口处增置微型电磁阀,延长样品和还原剂NaBH4在气液分离器中的反应时间,实现了单注射泵顺序注射-氢化物发生原子吸收法测定砷。本法自动化程度高,分析速度112次／h,样品消耗量为0．4mL;4μg/L As测定10次的相对标准偏差为2．0％;检出限0．09μg/L。用于标样中砷的测定,结果满意。     

石墨炉原子吸收法测定聚苯乙烯泡沫塑料中的汞

本文提出的在聚苯乙烯泡沫塑料中测定汞的方法是将样品溶解在苯中，以Ｎａ２Ｓ２Ｏ３溶液反洗出汞，利用反洗液中Ｎａ２Ｓ２Ｏ３作基体改进剂，石墨炉原子吸收法测定汞，方法简便，快速，特征量为８０ｐｇ／０．００４４Ａ。本法分析样品与冷原子荧光法的结果一致，相对标准偏差≤８％，回收率９２％－１０２％。     

置换法测定气液平衡

本文工作在流通法的原理上提出一种不分析组成测定汽液平衡的新方法。它通过配置样品与汽液平衡测定仪汽相浓度区或液相浓度区的等体积置换,测定配样组成所对应的露点或泡点。置换法的基本原理双循环汽液平衡测定仪在达到操作稳态时,存在着三个浓度区间的划分以及相互之间的物料平衡关系。流通法的基本作法是,将平衡液相回流或平衡汽相回流引出,并以等流量的配制样品注入混合区。溶质量随时间的变化规律为,     

流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱法测定雪中的微量铅

建立了测定雪中微量铅的流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱法。在优化条件下。测定铅的线性范围为0～52．0ng／mL,线性回归方程为A=0．018c 0．016,相关系数r=0．9995,检出限为0．2ng／mL。用于雪中微量铅的测定,加标回收率为94．2％～107．3％,相对标准偏差为1．47％～3．22％。该方法的测定结果与标准加入法基本一致。