X射线荧光光谱法测定平炉渣中主成分

使用3080E3型X射线荧光光谱仪,采用粉末直接压片制样,研磨克服粉末样品的粒度效应,理论d系数法校正基体效应的方法,建立了平炉渣样品中TFe、SiO2、MgO、Al2O3、CaO、MnO、TiO2、P2O5组分的快速测定方法。研究了制样条件,用内控标样作标准曲线,分析结果的相对标准偏差为0．23％～3．17％,满足日常分析的要求。     

制样方法对固体粉末X射线光电子能谱测试结果的影响

为了得到准确且分辨率高的X射线光电子能谱(XPS)数据,采用不同制样方法对不同类型的导电、不导电和混合粉末的测试结果进行了研究. 从图谱半峰宽、是否有荷电、真实性、制样效率和数据处理等方面阐述不同制样方法对测试结果的影响. 试验结果表明,对于导电和不导电粉末,粘取制样略优于铟片制样,其中使用碳导电胶带制样效果更好. 对于混合样品,Scotch双面胶带粘样后的测试结果优于其他3种制样方式. 此外,铟片制样可作为数据处理时荷电校正的参考方法.     

X射线衍射分析的微量粉末制样法

在X射线衍射法中,一般制备粉末样品比较简单。但对微量样品,如还需经过研磨和制样等操作手续,会使样品进一步损失,这就给制样带来了困难。为了达到以最少粉末获得足够衍射强度的要求,为此,对微量粉末的制样法进行了试验,并取得了良好的效果。     

X射线荧光光谱法测定垃圾焚烧炉渣中主要成分

使用X射线荧光光谱仪,采用粉末直接压片制样,以研磨的方式克服粉末样品的粒度效应,理论α系数法校正基体效应,建立了垃圾焚烧炉渣样品中SiO2、Fe2O3、MgO、Al2O3、CaO、K2O、TiO2、P2O5八组分的分析方法.用标准化法进行强度漂移校正,用内控标样制做校准曲线,测定结果的精密度和准确度可以满足日常分析要求.     

XPS分析固体粉末时的样品制备法研究

用XPS分析固体粉末样品时通常将粉末直接撒在双面胶带上进行测试.这种方法粉末容易脱落,并导致仪器污染或损坏.本文介绍一种将粉末样品铺在胶带上压成薄层进行测试的制样方法.后一种方法不需模具,简单快捷,实验表明它不仅有利于保护仪器,而且有利于提高XPS分析的灵敏度和分辨率.     

电镜分析中超细磁流体颗粒制样技术的探讨

粉末颗粒样品常用制样方法,在文献中已有叙述,可归纳为:1.粉末颗粒直接分散法:(1)烟雾沉积法,(2)包埋法,(3)干撒法,(4)悬浮法。     

粉末压饼LA-ICP-MS测定土壤样品中微量元素

研究了采用粉末压饼制样LA-ICP-MS测定土壤样品中多元素的分析方法.在土壤样品中事先加入已知含量的In,并以聚四氟乙烯(PTFE)为粘合剂,在200 KN的压力下制备用于激光剥蚀的压饼.详细讨论了粉末压饼样品中元素的均一性及元素相对信号响应.所建立的方法用于土壤标准参考物质固体样品的直接分析,测定值与参考值具有较好的一致性.     

用于荧光光谱测定的微量固体粉末样品制样优化*

为满足微量固体粉末荧光检测要求,采用薄层制样法,改变黏结剂种类、黏结剂的用量、涂层厚度以及后处理方法来进行其制样工艺优化。 结果表明:以聚乙烯醇做黏结剂、1∶5的固液比、在50 ℃烘干30 min、涂片次数3层的薄层制样优化工艺可满足荧光固体测样的要求。采用t检验比较固体样品池装样和薄层制样法的荧光检测结果发现两者无显著性差异,薄层制样优化工艺的需样量较样品池减少90%。     

超细样品的地质分析应用

采用X-射线荧光(XRF)、电感耦合等离子体光谱和质谱(ICP-AES/MS)技术,研究了超细地质分析样品(约800目)的分析方法和条件.结果表明,对于超细样品,XRF可直接粉末压片制样而不必高温熔融制样进行高精度的主、次组分测定;ICP-AES/MS的取样量可降至2 ～5 mg(仅为-200目样品的1/20 ～1/50),试剂用量大大减小,样品更易消解,不仅可节约成本,降低能耗,还显著减小了对环境的影响.讨论了发展超细样品分析的意义及对地质分析技术发展的可能影响.     

透明胶纸制样法X—射线荧光光谱测定蒙脱石中的化学元素

本文提出以透明胶纸作为少量粉末样品的支持物来制备样片,采用透空照射法,在日本理学3080E3型X-射线荧光光谱仪上实现了蒙脱石中化学元素的定量测定。本法样品实际用量约10mg,制样与测量精度较好,标样及样品的分析结果与推荐值及AAS法分析结果基本一致,方法具有简单、快速、准确和成本低的特点,适用于少量样品和单矿物的分析。