5-雄烯-3β, 7α, 17β-三醇和5-雄烯-3β, 7β, 17β-三醇的合成

以5-雄烯二醇为原料,用微生物转化的方法合成了两个重要的神经甾体5-雄烯-3β, 7α, 17β-三醇和5-雄烯-3β, 7β, 17β-三醇。所用菌种总枝毛霉为我们自己筛选,并首次应用于5-雄烯-3β, 7α, 17β-三醇和5-雄烯-3β, 7β, 17β-三醇的合成中。     

3β-乙酰氧基-7β-羟基-17,17-亚乙二氧基-15β,16β-亚甲基雄甾-5-烯的合成

以3β-乙酰氧基-15β,16β-亚甲基雄甾-5-烯-17-酮为原料,用化学氧化法,经3步合成标题化合物,其结构经IR,MS表征,总收率50．8％。     

meso,β-和β,β-全氟醚基磺酸酯桥连双卟啉的合成

β-氟砜基全氟醚基取代四芳基卟啉与5-(4-羟苯基)-10,15,20-三苯基卟啉、BINOL反应分别生成meso,β-和β,β-全氟醚基磺酸酯桥连双卟啉,双卟啉与醋酸锌在CHCl₃/CH₃OH中回流可高产率获得双锌卟啉,测定并讨论了meso,β-和β,β-全氟醚基磺酸酯连接双卟啉的紫外可见和荧光光谱.     

简便高效合成15β,16β-亚甲基-雄甾-5-烯-3β-醇-17-酮

采用对甲苯磺酸(pTsOH)和i氟乙酸(TFA)为催化剂,邻碘酰苯甲酸(IBX)为氧化剂,于40-45℃,在T01.DMSO混合溶剂中,将醋酸去氢表雄酮选择性脱氢,简便高效地制备了3β-乙酰氧基.雄甾-5.15-二烯-17-酮(I),产率分别为77%和89%.本合成线路有效避免了经溴代脱溴和发酵等合成线路反应繁多、试剂毒性大、成本高以及单纯IBX选择性脱氢反应温度高、反应时间长等不足.然后将化合物I在碱性条件下水解得到3β-羟基.雄甾-5,15-二烯-17-酮(Ⅱ),产率92%.最后将化合物Ⅱ与碘化三甲基氧化锍进行迈克尔共轭加成制得目的物15β,16β-亚甲基.雄甾-5-烯-3β-醇-17-酮(Ⅲ),产率89%.中间体和目的物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氧谱、质谱及元素分析确证了其化学结构.     

β-羟基-β-甲基丁酸钙含量测定及掺假判别

建立了一种测定β-羟基-β-甲基丁酸钙的定性定量方法。采用红外吸收光谱法定性测定β-羟基-β-甲基丁酸钙,其特征吸收峰为2969 cm~(-1)、1551 cm~(-1)、1405 cm~(-1)、1254cm~(-1)和1195 cm~(-1);采用原子吸收光谱法定量测定β-羟基-β-甲基丁酸钙的钙含量,对样品的加标回收率为93.0%;采用高效液相色谱法定量测定β-羟基-β-甲基丁酸钙的β-羟基-β-甲基丁酸含量,加标回收率为99.0%。该法准确可靠,灵敏度高,适用于β-羟基-β-甲基丁酸钙含量测定。     

α-羰基烯酮式环二硫代缩醛化学(V)——β,β-1,3-亚丙二硫基-α,β-不饱和芳酮类化合物的合成

β,β-二烷硫基-α,β-不饱和酮类化合物作为一类具多反应中心的活泼中间体在有机合成中的应用,近20年来已引人注目并进行了深入广泛的研究~[1,2].以往的研究大多是针对β,β-二甲硫基-α,β-不饱和酮类化合物1进行的,而对结构相近的β,β-1,3-亚丙二硫基-α,β-不饱和酮类化合物2的研究较少.对于1类的合成,所用碱的选择至关重要~[1].实验证明叔丁醇钠和叔丁醇钾~[3～5]在1类的合成中效果较好.前文~[6]曾以六甲基二硅氨基锂(LHMDS)为碱高     

β′-芳氨基α,β-不饱和酮及其盐酸盐与苯肼的反应

为寻找新药,近年来,各种α,β-不饱和酮的Mannich反应研究极为活跃,与其相应的苯腙巳被用作抗白血病药,β’-脂氨基-α,β-不饱和酮盐酸盐与苯肼在乙醇溶液作用,     

α-羰基烯酮环二硫代缩醛化学(Ⅵ)——β,β-1,3-亚丙二硫基-α,β-不饱和芳酮与烯丙基Grignard试剂加成物脱水反应的研究

提出了由β,β-1,3-亚丙二硫基-α,β-不饱和芳酮类化合物(1)与苄基氯化镁及烯丙基溴化镁加成所得的醇(2)在BF_3·Et_2O催化下脱水生成共轭烯烃(3)新的合成途径,合成了13种新化合物,结构经~1H N-MR、IR、UV及元素分析等确证.并对这一新合成途径的反应机制进行了讨论.     

一种合成β,β-二对甲苯基-α-丙氨酸的实用方法

以丝氨酸为原料合成了β，β-二对甲苯基-α-丙氨酸的衍生物，总收率45％。     

β-甘露糖苷和β-氨基甘露糖苷的合成

高立体选择性地合成β-甘露糖苷和β-氨基甘露糖苷是糖化学家所面临的富有挑战性的问题.本文综述了合成β-甘露糖苷和β-氨基甘露糖苷的方法,侧重讨论各种方法在构建β-糖苷键时所具有的优势及其应用.     

β-甘露糖苷和β-氨基甘露糖苷的合成

高立体选择性地合成β-甘露糖苷和β-氨基甘露糖苷是糖化学家所面临的富有挑战性的问题。本文综述了合成β-甘露糖苷和β-氨基甘露糖苷的方法,侧重讨论各种方法在构建β-糖苷键时所具有的优势及其应用。     

β-甘露糖苷和β-氨基甘露糖苷的合成

高立体选择性地合成β-甘露糖苷和β-氨基甘露糖苷是糖化学家所面临的富有挑战性的问题。本文综述了合成β-甘露糖苷和β-氨基甘露糖苷的方法,侧重讨论各种方法在构建β-糖苷键时所具有的优势及其应用。     

钯催化β-酮酸酯脱羧制备α,β-不饱和酮的方法介绍

介绍了以钯为催化剂,β-酮酸丙烯基酯脱羧制备α,β-不饱和酮的方法,并对溶剂、配体的选择性,反应机理及其应用进行了简单综述。参考文献25篇。     

铑-ImiFerroPhos配合物对β-取代-α,β-不饱和磷酸酯的不对称氢化(英文)

将手性二茂铁双膦配体ImiFerroPhos应用到β-取代-α,β-不饱和磷酸酯的不对称氢化反应中,在温和的反应条件下,以高收率及较高对映选择性合成了一系列β-取代的手性磷酸酯,最高获得了92%的ee值.     

5,6-环氧-β-紫罗兰醇的合成

以β-紫罗兰酮为原料,用间氯苯过甲酸进行β-紫罗兰酮的环氧化,然后再用NaBH4/CeCl3进行选择性还原,得到5,6-环氧-β-紫罗兰醇,两步反应总得率为89.20%.同时,还进行了β-紫罗兰酮主奎原,再进行环氧化的另一条的合成路线实验,两步反应总得率为70.20%;并对两条路线进行了对比.所有中间体和产物的结构经I...     

聚(β-羟基丁酸酯)和β-羟基丁酸酯-β-羟基戊酸酯共聚物共混改性研究进展

综述了近年来聚(β-羟基丁酸酯)和β-羟基丁酸酯-β-羟基戊酸酯共聚物经共混改性所得到的共混物的相容性、结晶性、热性能、加工性能、力学性能和生物降解性能。     

β-(1-取代吲哚基)-β-乙硫基-α,β-不饱和酮的有效合成

本文研究了β-(1-取代吲哚基)-β-乙硫基-α,β-不饱和酮的有效合成。研究表明,在三氟乙酸(TFA)介质中,回流条件下,α-羰基二硫缩烯酮与1-取代吲哚(摩尔比6∶5)有效发生脱硫C-C偶联反应,高产率合成β-(1-取代吲哚基)-β-乙硫基-α,β-不饱和酮。     

α-羰基烯酮环二硫代缩醛化学(XXXVI)──β,β-1,3-亚丙二流基-α,β-不饱和芳酮与Grignard试剂加成物的硅胶催化分解反应

以β，β-1，3-亚丙二硫基-α，β-不饱和芳酮2与烯丙基或等基Grfenard试剂可选择性地进行1，2-加成得醇3、4，在硅胶G的催化下，醇3、4可分解生成β，γ-不饱和芳酮5、6．并对该分解反应的机制进行了初步探讨．     

β,β-二甲基丙烯酰阿卡宁的电化学行为及其测定

研究β,β-二甲基丙烯酰阿卡宁(β,β-dimethyl-acry-lalkannin,简称β,β-DAL)的电化学行为并由差示脉冲伏安法测定其含量.实验表明:β,β-DAL在玻碳电极上具有明显的吸附性,其电极反应是一可逆的双电子双质子过程.在pH4.6的磷酸盐缓冲溶液中, 0.8～-0.4V电位区间内,β,β-DAL的差示脉冲还原峰电流(Ip)与其浓度(C)呈良好的线性关系,浓度范围1.3×10-7～-1.7×10-6mol/L(r=0.9996),检出限4.0×10-8mol/L.本方法灵敏度高、重现性好,用于中药紫草中β,β-DAL的含量测定,结果满意.     

β-环糊精增敏荧光法测定β-雌二醇

本文采用荧光法,研究了在水、乙醇、甲醇、十二烷基硫酸钠(SDS)、十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)、聚氧乙烯月桂醚(Brij35)、β-环糊精(β-CD)7种不同介质中β-雌二醇的荧光强度。探讨了pH、包合物稳定时间、金属离子等不同条件对β-雌二醇在β-环糊精(β-CD)体系中荧光强度的影响。结果表明在各种介质中,β-CD在酸性条件下对β-雌二醇增敏效果最好,在λex/λem=278/307nm处有强的荧光峰,据此建立了一种用β-CD增敏荧光法测定β-雌二醇含量的新方法。该方法的线性范围为6.0×10-7~4.0×10-5 mol/L,检出限为1.36×10-8 mol/L,相对标准偏差(RSD)为1.83%。采用Benes-Hildebrand双导数法测定了β-雌二醇/β-CD的包合常数及热力学函数△G~θ、△H~θ、△S~θ,探讨了β-雌二醇与β-CD相互作用的发光机理。