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相似文献
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1.
聚马来酸包夹硅胶基质单柱弱阳离子色谱柱填料   总被引:6,自引:2,他引:6  
杨瑞琴  蒋生祥 《分析化学》1998,26(2):151-153
用马来酸包夹硅胶基质制备出一种新型弱阳离子色谱柱填料,该填料具有良好的色谱性能,可以较好地分离碱金属离子、碱土金属离子及一价胺离子。另外该填料可同时分离一价、二价金属阳离子。本文还考察了流动相的pH值和浓度对溶质保留的影响。  相似文献   

2.
硅基单柱阳离子色谱柱的研制   总被引:5,自引:0,他引:5  
程松林  赵明芳 《化学通报》1991,(3):44-46,28
自Small等人创立双柱离子色谱法之后,Gjerde和Fritz又提出了单柱离子色谱法(SCIC)。其创新点是采用更低交换容量的离子交换柱填料和更低浓度的洗脱液,不用抑制柱,直接电导检测,因而使仪器结构简化,操作手续简便。此外,对阳离子单柱色谱还具有下述优点:可对因在 OH~-型抑制上产生沉淀,  相似文献   

3.
锆胶基质阳离子色谱柱填料的制备   总被引:1,自引:0,他引:1  
夏炎  杨万龙  左育民 《分析化学》2006,34(4):511-513
以10μm锆胶微球包覆聚苯乙烯制成强酸、弱酸型的阳离子色谱柱填料,具有良好的色谱性能。使用D ionex-120型双柱离子色谱仪,较好地分离碱金属、碱土金属离子及铵离子,比较了不同交换基团对溶质保留的影响。由于锆胶基质具有高的化学稳定性和机械强度,用作离子色谱柱填料有良好的应用前景。  相似文献   

4.
合成制备了一种新型弱阳离子色谱柱填料,以6 μm的单分散聚苯乙烯二乙烯基苯(St-DVB)微球为基球,对其进行化学改性得到阳离子色谱固定相.分别用碱金属及碱土金属离子对用该填料制成的色谱柱的色谱性能进行了测试,结果表明该柱填料对常见阳离子具有很好的分离效果、良好的重复性和低的检出限.  相似文献   

5.
对SH-CC-2B型阳离子色谱柱的性能进行了研究.结果表明,SH-CC-2B 型阳离子色谱柱作为常规分析具有优良的性能,它可同时分离碱金属和碱土金属离子,且具有较高的峰分离度.稳定性试验表明:有机溶剂在1%~10%范围内,SH-CC-2B 型阳离子色谱柱可连续运行100 h以上,色谱分析性能保持不变.  相似文献   

6.
李晶  朱岩 《分析化学》2013,(3):400-405
以甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为功能单体,亚乙基二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为自由基引发剂,在三元致孔剂(正丙醇,1,4-丁二醇,水)的存在下,在320!m内径的弹性石英毛细管柱内制备得到带有环氧功能基团的聚合物整体柱基质;利用Na2SO3对其改性,制备得到磺酸基型阳离子交换毛细管整体柱。采用微流泵、毛细管检测池和紫外检测器构建了毛细管离子色谱系统,并对所制备的整体柱的流体力学参数、色谱性能参数进行评价;采用流速梯度洗脱的方式实现9种常见阳离子(Li+,Na+,NH4+,K+,Cs+,Mg2+,Ca2+,Sr2+,Ba2+)的分离分析;此色谱系统还可应用于牛奶中阳离子和三聚氰胺的分离检测。  相似文献   

7.
通过控制生产过程中引发剂,互贯方式,溶胀温度,解决了弱酸性阳离子交换树脂小生产工艺的稳定性和耐使用问题。  相似文献   

8.
杨瑞琴  蒋生祥  刘霞  陈立仁 《色谱》1998,16(4):281-284
用马来酸酐包夹硅基制备出一种新型弱阳离子色谱柱填料,它具有良好的色谱性能,可同时分离一价、二价金属阳离子。论述了固定相的制备条件。采用所制备的固定相对热电厂锅炉水样中的阳离子进行了测定。  相似文献   

9.
以甲基丙烯酸丙酯基三甲氧基硅烷(MPTMS)为单体,甲苯为致孔剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,盐酸为催化剂,采用热引发法制备毛细管电色谱硅胶整体柱.在反相毛细管电色谱条件下,对中性化合物硫脲,苯,萘,芴,蒽实现了基线分离了.柱效超过100,000 plates/m.探讨了该柱的制备条件如单体比例,毛细管内径,制柱反应时间对分离的影响,并且在电色谱条件下考察了有机溶剂比例,pH值,电压和温度对分离的影响.  相似文献   

10.
吴惠明  徐敏 《广州化学》2003,28(3):30-33
采用r-射线预辐射接枝共聚的方法制备了一种弱酸型阳离子交换纤维PVF-g-AA,并研究了影响接枝共聚反应的条件。  相似文献   

11.
合成了全硅ZSM-5分子筛,制备了一种新型的全硅ZSM-5分子筛填充柱,成功地在室温下进行了O2,N2分离,并利用物化色谱法,准确而快速地测定了O2,N2在全硅ZSM-5分子筛填充柱上的吸附热。  相似文献   

12.
本文以四间甲苯硼酸根用作新阴离子缔合剂,并以与马钱子碱形成的离子缔合物作活性物质,代替文献中的苦酮酸-马钱子碱装制电极。电极对马钱子碱响应的线性范围为1×10-2-5×10-6M,检测下限可达1×10-6M,对毛果云香碱、阿托品和辛可宁等生物碱的选择性系数及响应时间等性能,均比文献报导为佳。  相似文献   

13.
离子交换树脂是一类功能高分子材料,本文研究了强酸(001×7)和弱酸(110)阳离子交换树脂与钙通道阻滞剂盐酸维拉帕米(VH)的交换反应特性。结果表明,001×7和110树脂与VH的交换率、树脂载药量及反应平衡常数均分别随温度的升高而增加和减少;298K时,两树脂与VH进行交换反应的自由能ΔG°(kJ/mol) 分别为8.5503和6.0911,交换反应热ΔHm°(kJ/mol)分别为100.29和 -22.77;交换反应熵(kJ/mol·K)分别为0.3077和 -0.0968,表明001×7与VH的交换反应是吸热反应,且属于熵增加的反应,即升高温度有利于交换反应的进行;而110与VH 树脂的交换反应是放热反应,且该反应是熵减少的反应,即升高温度不利于交换反应的进行。  相似文献   

14.
新型连续棒状疏水色谱柱的制备及其色谱性能研究   总被引:3,自引:0,他引:3  
采用连续棒柱制备技术,制备了一种甲基丙烯酸缩水甘油酯-甲基丙烯酸丁酯-已二酸二甲基丙烯酸酯三元共聚物连续棒疏水色谱柱。考察了聚合条件对聚合物孔结构及介质疏水性的影响。应用该色谱柱对标准蛋白混合样及基因工程药物γ-INF和胰岛素的前驱体Pro-insulin提取液进行了分离纯,效果良好。  相似文献   

15.
以废弃的阳离子交换树脂为原料,在不同的炭化温度下,经过炭化活化工序,制备得炭化树脂 (CA).元素分析和红外光谱表明离子交换树脂表面的磺酸基经高温炭化-活化处理后,绝大部分发生热解反应,并生成了一定量的耐热砜基.炭化树脂的BET比表面积可达340.1m2/g.通过水溶液中苯酚吸附实验的初步结果表明,对苯酚的吸附量可达57.60mg苯酚/g炭化树脂,苯酚吸附量和BET比表面积成良好的线性关系;在实验研究的浓度范围内,可以用Langmuir方程很好的拟合吸附平衡数据.  相似文献   

16.
聚苯乙烯基磺酰氯树脂(树脂1)与甲胺水溶液在吡啶的催化作用下反应,制备了N—甲基磺酰胺树脂(树脂2).用酰氯在吡啶中与树脂2反应,得到N—酰基—N—甲基磺酰胺树脂(树脂3).树脂3作为胺底物的酰基转移试剂,用来制备N—取代的酰胺,收率14~81%.树脂3可以有选择性地酰化乙醇胺中的氨基而不会使羟基酰化。  相似文献   

17.
合成了一系列聚邻、间、对位卤代苯乙烯-二乙烯基苯强酸性阳离子交换树脂,研究了树脂在170℃水中的磺酸基热降解规律.结果表明,树脂的热稳定性次序为对氯苯乙烯树脂>对溴苯乙烯树脂>对氟苯乙烯树脂;邻氯苯乙烯树脂>对氯苯乙烯树脂>间氯苯乙烯树脂;邻氯苯乙烯树脂100h热降解率小于14.0%,降解速率为0.0028%/h,其热稳定性为最好.  相似文献   

18.
负载型纳米TiO2复合载体的制备及其酸性研究   总被引:8,自引:3,他引:8  
采用溶胶-凝胶法在γ-Al2O3上制备出负载型纳为TiO2,并用XRD,TEM对TiO2的晶型及粒子大小进行了表征。结果表明,在550℃煅烧后,TiO2仍为锐钛矿结构,且通过控制制备条件,TiO2粒径可控制在5nm-10nm之间及15nm-20nm之间,TiO2都以纳米粒子的形式高分散负载在γ-Al2O3上。另外,还用NH3-TPD对复合载全进行酸性表征。实验发现,纳米TiO2对复合载体的酸量影响较大。复合载体的酸量并不是随TiO2含量的增加而一直下降,而是先降低,当TiO2含量达到30%后又开始增加。纳米TiO2对复合载体的酸强度和酸度分布影响较小。  相似文献   

19.
利用对碘苯胺对含有过量异氰酸根的聚氨酯分子进行封端,合成了一种新型的X-射线不透性聚氨酯显影材料.利用X-射线映射对不同封端量聚氨酯的显影效果进行评定;利用DSC和TGA对其热性能进行表征,并评估封端反应对聚氨酯热稳定性的影响;利用噻唑蓝(MTT)比色法测试了材料的细胞毒性;并对具有不同碘含量聚氨酯材料的显影效果、相对分子量及其分布、力学性能进行了对比研究.研究结果表明,当碘含量达到3.5wt%左右时聚氨酯材料即可达到同等厚度铝板相同的显影效果,而且在此条件下,聚氨酯材料依然保持较好的力学性能和热稳定性.MTT法测试表明对碘苯胺封端的聚氨酯材料不具有细胞毒性.  相似文献   

20.
随着化学分析、冶金、矿山工业质量控制实验室的不断发展 ,测定钢铁碳燃烧气体分析仪的水平在不断提高 ,如容量半自动定碳仪、高速自动定碳仪等 ,但此几种类型的燃烧气体定碳仪 ,测定钢铁试样的助熔剂为锡粒、钨粉、硅钼粉等。而研究全复盖带状、双金属、双加速助熔剂尚不多见。1 仪器与试剂D .T半自动容量定碳仪D .T管式高温电炉 (三管式 )HV 2型高速自动定碳仪双金属带状助熔剂瓷舟经通氧燃烧后 ,放入干燥器内备用。2 双金属、双加速带状助熔剂的试验碳的燃烧气体分析测定 ,是复杂的物理化学变化过程 ,尽管条件一致 ,测定结果亦有…  相似文献   

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