Goldselenidhalogenide

Zusammenfassung Die Existenz der Goldselenidhalogenide AuBrSe und AuClSe konnte experimentell belegt werden. Nach röntgenographischen Untersuchungen, auch an Einkristallen, sind die Verbindungen isomorph mit orthorhombischer Symmetrie und den wahrscheinlichen Raumgruppen Pnc2 bzw. Pncm. AuBrSe:a=6,767 Å,b=7,419 Å,c=12,255 Å,Z=8 AuClSe:a=6,688 Å,b=7,244 Å,c=11,853 Å,Z=8

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Gold selenide halogenides

The existence of the gold selenide halogenides AuBrSe and AuClSe could be established. X-ray investigations, including single crystal measurements, showed the two compounds to be isomorphic with orthorhombic symmetry and the possible space groups Pnc2 and Pncm, resp. AuBrSe:a=6.767 Å,b=7.419 Å,c=12.255 Å,Z=8 AuClSe:a=6.688 Å,b=7.244 Å,c=11.853 Å,Z=8

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Mit 1 Abbildung

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Herrn Prof. Dr.H. Nowotny gewidmet.     

Die Kristallstruktur von Rb6Si10O23

Zusammenfassung Die Kristallstruktur der Verbindung Rb₆Si₁₀O₂₃ (bisher als Rb₂Si₄O₉ beschrieben) wurde mit Hilfe dreidimensionaler Röntgendaten bestimmt und bis zu einemR-Wert von 0,078 verfeinert. Die Gitterparameter der rhombischen Elementarzelle (C2mm-C _2v ¹⁴ ) betragen:a=9,348,b=16,290 undc=8,055 Å. Die Struktur besitzt ein dreidimensionales Gerüst aus [SiO₄]-Tetraedern, die sowohl über 4 als auch über 3 Ecken vernetzt vorliegen. Die Anordnung der Tetraeder kann aus der Tridymitstruktur abgeleitet werden und zeigt noch deutlich pseudohexagonale Symmetrie. Bei 500 °C geht die Verbindung in eine Hochtemperaturform mit hexagonaler Symmetrie über (a=9,48 undc=8,16 Å bei 500 °C).

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The crystal structure of Rb₆Si₁₀O₂₃

The crystal structure of the compound Rb₆Si₁₀O₂₃ (identical with Rb₂Si₄O₉) has been determined by means of three-dimensional X-ray data resulting anR-value of 0.078. The lattice parameters of the orthorhombic unit cell (C2mm-C _2v ¹⁴ ) are:a=9.348,b=16.290 andc=8.055 Å. The structure consists of a three-dimensional framework built up by [SiO₄] tetrahedra sharing 4 as well as 3 corners. The arrangement of tetrahedra can be derived from tridymite structure and exhibits pseudohexagonal symmetry. The compound transforms to a high-temperature modification with hexagonal symmetry at 500 °C (a=9.48 andc=8.16 Å).

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Mit 3 Abbildungen     

Die Kristallstruktur von Co4Hf2P3

Zusammenfassung Die Struktur einer ternären Phase mit der Idealzusammensetzung Co₄Hf₂P₃ wurde röntgenographisch mittels Einkristallmethoden bestimmt und verfeinert. Die Gitterparameter der hexagonalen Elementarzelle sinda=12,0559 undc=3,6249 Å, die Raumgruppe ist . Die Phase ist strukturell mit Fe₂P und Fe₁₂Zr₂P₇ verwandt.

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The structure of a ternary phase with the ideal composition Co₄Hf₂P₃ has been determined and refined by means of singlecrystal X-ray methods. The cell dimensions of the hexagonal unit cell are found to be:a=12,0559 andc=3,6249 Å, the space group is . The phase is structurally related to Fe₂P and Fe₁₂Zr₂P₇.

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Mit 1 Abbildung     

Polymorphe Umwandlungen von Quecksilber(II)-jodid unter Anwendung hoher Drücke

Zusammenfassung Aus Röntgenaufnahmen mit einer Hochdruckkamera bei Raumtemp. lassen sich im Druckbereich bis zu 120 kbar insgesamt drei Modifikationen des HgJ₂ nachweisen. Die bis 15 kbar beständige tetragonale und die zwischen 15 und etwa 75 kbar beständige orthorhombische Modifikation sind bereits bekannt. Über 80 kbar weisen die Röntgenaufnahmen auf die Existenz einer neuen Hochdruckmodifikation. Sie lassen sich hexagonal mit der Raumgruppe cl,Z=4, indizieren. Für die Gitterparameter ergibt sicha=4.22 undc=23.70 Å.

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Polymorphous transformations of mercury(II)-iodide at high pressures

By X-ray diffraction studies with a high pressure camera at room temperature and pressures up to 120 kbar three modifications of HgI₂ could be detected. The tetragonal one, stable up to 15 kbar, and the orthorhombic, stable between 15 and approximately 75 kbar, are already known. Above 80 kbar the X-ray patterns indicate the existence of a new high pressure modification. They can be indexed hexagonal with the space group cl,Z=4, with the lattice constantsa=4.22 andc=23.70 Å.

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Mit 1 Abbildung

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Herrn Prof. Dr.H. Nowotny gewidmet.     

Fluorargentate(II) der Alkalimetalle

Zusammenfassung Dargestellt wurden die bislang unbekannten Verbindungen KAgF₃ (braun, orthorhombisch,a=6.48₉ [Å],b=6.27₀ [Å],c=8.30 [Å]), RbAgF₃ (braun, tetragonal,a=6.33₅ [Å],c=8.44 [Å]), CsAgF₃ (braun, tetragonal,a=6.48₉ [Å],c=8.52 [Å]) sowie blau-violettes K₂AgF₄.Guinier-Aufnahmen zeigen, daß die VerbindungenM[AgF₃] mit KCuF₃ strukturell verwandt sind. Die magnetischen Eigenschaften und derMadelunganteil der Gitterenergie (MAPLE) werden diskutiert.

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Fluoroargentates(II) of alkali metals

The hitherto unknown compounds KAgF₃ (brown, orthorhombic,a=6.48₉ [Å],b=6.27₀ [Å],c=8.30 [Å]), RbAgF₃ (brown, tetragonal,a=6.33₅ [Å],c=8.44 [Å]), CsAgF₃ (brown, tetragonal,a=6.48₉ [Å],c=8.52 [Å]) and blue-violet K₂AgF₄ could been prepared.Guinier-patterns show, that the compoundsM[AgF₃] are structural related with KCuF₃. The magnetic behaviour and theMadelung Part of Lattice Energy [MAPLE] are discussed.

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Herrn Prof. Dr.H. Nowotny gewidmet.

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Teil der DissertationR.-H. Odenthal, Univ. Gießen 1971, D26; bez. näherer Einzelheiten vgl. dort.

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Vgl. auchR.-H. Odenthal undR. Hoppe, Z. anorg. allgem. Chem., im Druck.     

Die Kristallstruktur von Ti3SiC2—ein neuer Komplexcarbid-Typ

Zusammenfassung Die Struktur von Ti₃SiC₂ wird aus Einkristallaufnahmen bestimmt. Die Gitterparameter der hexagonalen Zelle sind:a=3,06₈,c=17,66₉ Å undc/a=5,75₉. Die Titan-Atome besetzen die Punktlagen 2a) und 4f) (z_Ti=0,135), die Silicium-Atome die Punktlage 2b) und die Kohlenstoff-Atome die Punktlage 4f) (z_C=0,567₅) in der Raumgruppe D _6h ⁴ –P6₃/mmc. Die Struktur gehört zu den Komplexcarbiden mit oktaedrischen Bauelementen [T ₆C].

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The crystal structure of Ti₃SiC₂ has been determined by means of single crystal photographs; the lattice parameters of the hexagonal cell were found to be:a=3.06₈,c=17.66₉ Å andc/a=5.75₉. The titanium atoms occupy the positions 2a) and 4f) (z_Ti=0.135), the silicon atoms 2b) and the carbon atoms 4f) (z_C=0.567₅) of the space group D _6h ⁴ –P6₃/mmc. The crystal structure type belongs to the class of complex carbides having octahedral groups [T ₆C].

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Mit 5 Abbildungen     

Die Kristallstruktur von Gd6Cu8Ge8 und isotypen Phasen

Zusammenfassung Die Verbindungen Gd(Dy, Er, Lu)₆Cu₈Ge₈ wurden hergestellt und ihre Struktur bestimmt. Gd₆Cu₈Ge₈ kristallisiert orthorhombisch in einem neuen Strukturtyp mita=14,000±0,008 Å,b=6,655±0,003 Å,c=4,223±0,004 Å, Raumgruppe D _2h ²⁵ -I mmm mit 2 Gd in 2 (d), 4 Gd in 4 (e), 8 Cu in 8 (n), 4 Ge in 4 (f) und 4 Ge in 4 (h), N=1. Die Struktur ist durch Verwandtschaft zum AlB₂- und CaZn₅-Typ gekennzeichnet. Die anderen genannten Phasen sind dem Gd₆Cu₈Ge₈ isotyp.

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Crystal structure of Gd₆Cu₈Ge₈, and of isotypic phases

The compounds Gd(Dy, Er, Lu)₆Cu₈Ge₈ have been prepared and their structure has been determined. Gd₆Cu₈Ge₈ crystallizes in a new structure type witha=14.000±0.008 Å,b=6.655±0.003 Å,c=4.223±0.004 Å, space group D _2h ²⁵ -I mmm with 2 Gd in 2 (d), 4 Gd in 4 (e), 8 Cu in 8 (n), 4 Ge in 4 (f) and 4 Ge in 4 (h), N=1. The structure is characterized by close relationship to the AlB₂ and CaZn₅ structure types. The other phases mentioned above are isotypic to Gd₆Cu₈Ge₈.

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Mit 4 Abbildungen     

Die Kristallstruktur von Li4SiO4

Zusammenfassung Die Kristallstruktur des Lithiumorthosilicats wurde mittels dreidimensionaler Fourier-Synthesen und nach der Methode der kleinsten Quadrate bestimmt. Die Gitterparameter der monoklinen Elementarzelle (C _2h ² –P2₁/m) betragen:a=5,14;b=6,10;c=5,30 Å und =90,5°. Die Struktur enthält isolierte [SiO₄]-Tetraeder, welche durch [LiO _n ]-Polyeder (n=4, 5, 6) verknüpft sind. Hervorzuheben ist, daß sämtliche Lithiumlagen nur partiell besetzt sind. Als mittlerer Si–O-Abstand wurde 1,632 Å erhalten; als Mittelwerte der Li–O-Abstände für die verschiedenen Koordinationszahlen ergeben sich: 1,975 [4]; 2,099 [5] und 2,247 [6] Å.

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The crystal structure of lithium orthosilicate has been determined by means of three-dimensional Fourier syntheses and the least squares method. The lattice parameters of the monoclinic unit cell (P2₁/m–C _2h ² ) are:a=5.14;b=6.10;c=5.30 Å and =90.5°. The crystal structure contains isolated [SiO₄]-tetrahedra being connected by [LiO _n ]-polyhedra (n=4, 5, 6). The positions of the lithium atoms are partially occupied only. The average interatomic Si–O distance is found to be 1.632 Å. The averaged values for Li–O distances given for the different coordination numbers are: 1.975 [4]; 2.099 [5] and 2.247 [6] Å.

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Mit 4 Abbildungen     

Die Kristallstruktur der Verbindung Li6[Si2O7]

Zusammenfassung Die Kristallstruktur von Li₆[Si₂O₇] wird mit Hilfe von Patterson-Projektionen und dreidimensionalen Fourier-Synthesen sowie nach der Methode der kleinsten Quadrate bestimmt. Die Gitterparameter der tetragonalen Elementarzelle (P42₁m-D _2d ³ ) betragen:a=7,71₅;c=4,88 Å. Die Verbindung zählt zu den Sorosilicaten mit isolierten [Si₂O₇]-Gruppen. Die Lithiumionen weisen gegenüber Sauerstoff die Koordinationszahlen 4 und 5 auf. Als mittlere Abstände [Å] wurden ermittelt: Si-O : 1,64 Li-O : 1,95 [4] und 2,18 [5].

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The crystal structure ofLi ₆[Si ₂ O ₇]

The crystal structure of Li₆[Si₂O₇] has been determined by means of Patterson projections, 3-dimensional Fourier syntheses and the least-squares method. The lattice parameters of the tetragonal unit cell (P42₁m-D _2d ³ ) area=7.71₅ andc=4.88 Å. The compound belongs to the sorosilicates having isolated [Si₂O₇]-groups. The coordination numbers of the lithium ions are 4 and 5. The average interatomic distances were found to be: Si-O : 1,64 Å; Li-O : 1.95 [4] and 2.18 [5] Å.

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Mit 3 Abbildungen     

Die Kristallstruktur des Lithiumheptagermanats Li2[Ge7O15]

Zusammenfassung Die Kristallstruktur der Verbindung Li₂[Ge₇O₁₅] wird mit Hilfe dreidimensionaler Patterson- und Fourier-Synthesen bestimmt und nach der Methode der kleinsten Quadrate verfeinert. Die Gitterparameter der orthorhombischen Elementarzelle (Pbcn — D _2h ¹⁴ ) betragen:a=7,36,b=16,76 undc=9,69 Å. Die Struktur enthält stark gewellte Schichten aus [GeO₄]-Tetraedern, die über [GeO₆]-Oktaeder zu einem dreidimensionalen Gerüst verknüpft sind; sie läßt sich durch die Formel Li₂[Ge(Ge₂O₅)₃] charakterisieren. Als mittlere Ge–O-Abstände werden erhalten: 1,735 Å (K.Z. 4) und 1,893 Å (K.Z. 6).

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The crystal structure of Li₂[Ge₇O₁₅]

The crystal structure of Li₂[Ge₇O₁₅] has been determined by means of three-dimensional Patterson and electron density syntheses, and refined by least-squares method. The lattice parameters of the orthorhombic unit cell (Pbcn-D _2h ¹⁴ ) are:a=7.36,b=16.76 andc=9.69 Å. The crystal structure contains strongly puckered layers of [GeO₄]-tetrahedra linked by [GeO₆]-octahedra to form a three-dimensional framework; the structure can be characterized by the formula Li₂[Ge(Ge₂O₅)₃]. The averaged Ge–O-distances are found to be: 1.735 Å (c. n. 4) and 1.893 Å (c.n. 6).

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Mit 1 Abbildung     

Die Kristallstruktur von Ge5O[PO4]6

Zusammenfassung Die Kristallstruktur der Verbindung Ge₅O[PO₄]₆ wurde auf Grund dreidimensionaler Einkristalldaten ausWeissenberg-Aufnahmen ermittelt und nach der Methode der kleinsten Quadrate verfeinert: Raumgruppe ;a=7,994±0,004 undc=24,87±0,01 Å;Z=3; 467 unabhängige Reflexe;R=0,086.Die Kristallstruktur wird aus singulären [GeO₆]-Oktaedern und [Ge₂O₇]-Doppeltetraedern aufgebaut, die über [PO₄]-Tetraeder zu einem dreidimensionalen Strukturverband vernetzt sind. Die mittleren Abstände betragen: Ge^[6]–O=1,863, Ge^[4]–O=1,704 und P–O=1,525 Å.

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The crystal structure of Ge₅O[PO₄]₆

The crystal structure of Ge₅O[PO₄]₆ has been determined and refined by least-squares, using three-dimensional x-ray data fromWeissenberg-photographs: space group ;a=7.994±0.004 andc=24.87±0.01 Å;Z=3; 467 independent reflections;R=0.086.The crystal structure consists of isolated [GeO₆] octahedra and [Ge₂O₇] double tetrahedra which are linked by [PO₄] groups forming a three-dimensional network. The average interatomic distances are: Ge^[6]–O=1.863, Ge^[4]–O=1.704 and P–O=1.525 Å.

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Mit 2 Abbildungen     

Die Kristallstruktur von B(OC2H4)3N

Zusammenfassung B(OC₂H₄)₃N kristallisiert in der Raumgruppe P ca2₁ mit den Gitterkonstantena=11,46,b=6,62,c=9,79 Å undZ=4. Die Struktur konnte mit direkten Methoden und mit sukzessivenFouriersynthesen aufgeklärt werden [570 F(hkl), R=9,8%]. Bor befindet sich in tetraedrischer Umgebung von Sauerstoff (B–O 1,431, 1,432, 1,475 Å) und Stickstoff (B–N 1,693 Å). In der Struktur bestehen zwischen den Komplexen keine Wasserstoffbrücken.

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The crystal structure ofB(OC ₂H₄)₃ N. Triethanolamine complexes, IV

B(OC₂H₄)₃N crystallizes in space group P ca2₁ with cell dimensionsa=11.46,b=6.62,c=9.79 Å andZ=4. The structure has been solved by direct methods and byFourier syntheses [570 F(hkl), R=9.8%]. Boron is tetrahedrally surrounded by oxygen (B–O 1.431, 1.432, 1.475 Å) and nitrogen atoms (B–N 1.693 Å). In the structure no hydrogen bonds exist between the complexes.

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Mit 3 Abbildungen     

Die Kristallstruktur des Lithium-enneagermanats Li4[Ge9O20]

The crystal structure of lithium enneagermanate, Li₄[Ge₉O₂₀], has been determined and refined by least-squares, using three-dimensional single-crystal data. The compounds crystallizes with monoclinic symmetry (a=12.43,b=8.00,c=7.49 Å, =91.0^o; C2–C₂ ³) building up a framework structure which exhibits some similarity with the structures of Li₂[Ge₄O₉] and Li₂[Ge₇O₁₅]. Out of the 18 Ge-atoms in the unit cell 14 are surrounded tetrahedrally by oxygen showing an average distance of 1.757 Å; the remaining 4 Ge-atoms are octahedrally coordinated with an average distance of 1.886 Å.

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Die Kristallstruktur des Lithium-enneagermanats Li₄[Ge₉O₂₀]

Zusammenfassung Die Kristallstruktur von Lithium-enneagermanat Li₄[Ge₉O₂₀] wird an Hand dreidimensionaler Einkristalldaten ermittelt und nach der Methode der kleinsten Quadrate verfeinert (R=0,083). Die monoklin kristallisierende Verbindung (a=12,43;b=8,00;c=7,49 Å; =91,0^o; C2–C₂ ³) besitzt eine Gerüstruktur, die einen ähnlichen Aufbau wie Li₂[Ge₄O₉] und Li₂[Ge₇O₁₅] zeigt. Von den 18 Ge-Atomen in der Elementarzelle liegen 14 in tetraedrischer Koordination mit einem mittleren Ge–O-Abstand von 1,757 Å vor; 4 Ge-Atome sind oktaedrisch umgeben, mit einem mittleren Ge–O-Abstand von 1, 1886 Å.

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Mit 3 Abbildungen

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Herrn Professor Dr.O. Hromatka zum 65. Geburtstag gewidmet.     

Crystal structure of NaCu5S3

The hexagonal compound NaCu₅S₃ [a=6.978 (5),c=7.209 (6) Å, space group P 6₃22-D ₆ ⁶ ,Z=2] was synthesized under hydrothermal conditions. The crystal structure was solved by direct methods from 140 single crystal X-ray data. The refinement yielded anR value of 2.3%. The Na atom has an octahedral coordination of S atoms [Na-S=2.89 Å, 6 ×]. The atom Cu(1) is bound to two S atoms at 2.19 Å and the atom Cu(2) to three atoms at 2.36 Å. In addition the Cu(1) atom is coordinated to four Cu(2) atoms, and the Cu(2) atom to six Cu(1) atoms with Cu-Cu distances of 2.70 Å and 2.72 Å. The S atom has an irregular coordination figure built up by two Na and four Cu atom neighbours. The connection of the different coordination polyhedra results in a framework structure.de|Die hexagonale Verbindung NaCu₅S₃ [a=6.978 (5),c=7.209 (6) Å, Raumgruppe P 6₃22-D ₆ ⁶ ,Z=2] wurde unter Hydrothermalbedingungen synthetisiert. Die Kristallstruktur wurde mittels direkter Methoden anhand von 140 Einkristall-Röntgendaten gelöst; die Verfeinerung ergab einenR-Wert von 2.3%. Das Na-Atom hat eine oktaedrische Koordination von S-Atomen [Na-S=2.89 Å, 6 ×]. Das Atom Cu(1) ist an zwei S-Atome mit 2.19 Å und das Atom Cu(2) an drei S-Atome mit 2.36 Å gebunden. Weiters wird das Atom Cu(1) von vier Cu(2)-Atomen und das Atom Cu(2) von sechs Cu(1)-Atomen umgeben, wobei die Cu-Cu-Abstände 2.70 Å und 2.72 Å betragen. Das S-Atom hat ein unregelmäßiges Koordinationspolyeder, das aus zwei Na- und vier Cu-Atomen aufgebaut wird. Die Verknüpfung dieser unterschiedlichen Koordinationspolyeder ergibt eine Gerüststruktur.

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Die Kristallstruktur von NaCu₅S₃

     

Die Kristallstruktur von Pb3GeAl10O20 (Pb3SiAl10O20)

Zusammenfassung Die Kristallstruktur von Pb₃GeAl₁₀O₂₀ und der dazu isotypen Verbindung Pb₃SiAl₁₀O₂₀ wird bestimmt (R=0,16). Die Gitterparameter der monoklinen, pseudorhombischen Zelle (Raumgruppe I2/m–C _2h ³ ;Z=2) sind:a=14,39;b=11,44;c=5,004 Å und =90,0 für Pb₃GeAl₁₀O₂₀ und:a=14,34;b=11,39;c=4,96 und =90,0 für Pb₃SiAl₁₀O₂₀. Das Gerüst besteht aus AlO₄-Tetraedern und AlO₆-Oktaedern, wobei Germanium und Aluminium statistisch über die Plätze 2b, 4h, 8j und 8j verteilt sind. Die Bleiatome sitzen in Kanälen parallel zu [001] in 2a und 4i. Die verschiedene Umgebung der Pb-Atome auf den beiden Plätzen wird diskutiert.

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The crystal structure of Pb₃GeAl₁₀O₂₀ (Pb₃SiAl₁₀O₂₀)

The crystal structure of Pb₃GeAl₁₀O₂₀ and Pb₃SiAl₁₀O₂₀, an isotypic compound, has been determined (R=0.16). The lattice parameters were found to be:a=14.39 Å;b=11.44 Å;c=5.004 Å, and =90.0 for Pb₃GeAl₁₀O₂₀ and:a=14.34 Å;b=11.39 Å;c=4.96 Å and =90.0 for Pb₃SiAl₁₀O₂₀;Z=2, space group I2/m–C³ _2h. The network consists of AlO₄ tetrahedra and AlO₆ octahedra; germanium atoms are randomly distributed at the positions of the Al-atoms 2b, 4h, 8j, and 8j. The lead atoms occupy the positions 2a and 4i within channels in the network parallel to [001]. The different environment of the two kinds of lead atoms will be discussed.

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Mit 2 Abbildungen     

Die Kristallstruktur von Hf2Hg

Zusammenfassung Im System Hafnium-Quecksilber wurde im Temperaturbereich zwischen 500° C und 800° C nur eine Verbindung Hf₂Hg gefunden. Für diese Verbindung wird eine tetragonale Elementarzelle mita=3,34₅ Å,c=11,49₆ Å,c/a=3,436, Raumgruppe D _4h ¹⁷ –I 4/mmm vom MoSi₂-Typ vorgeschlagen.

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Investigations in the system hafnium—mercury have shown the existence of only one intermetallic compound Hf₂Hg. The structure is supposed to be tetragonal of the MoSi₂-type,a=3.34₅ Å,c=11.49₆ Å,c/a=3.436, belonging to the space group D _4h ¹⁷ –I 4/mmm.

     

Phase equilibria in the system La2O3-Na2O-P2O5

In the ternary system La₂O₃-P₂O₅-Na₂O the partial system La₂O₃-Na₄La₂P₄O₁₅-LaPO₄ has been examined by the thermal, dilatometric X-ray and microscopic analyses and its phase diagram provided. The lanthanum oxyphosphate La₃PO₇ melts incongruently at the 1590°C temperature and crystallizes in a monoclinic systema=11.20 Å,b=11.94 Å,c=7.01 Å,=93.79 andV=936.97 ų.

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Zusammenfassung Mittels Thermo- und dilatometrischer Analyse, Röntgendiffraktionsuntersuchungen und Mikroskopie wurde das Teilsystem La₂O₃ - Na₄La₂P₄O₁₅ - LaPO₄ des ternären Systemes La₂O₃ - P₂O₅ - Na₂O untersucht und ein Phasendiagramm entwickelt. Lanthanoxyphosphat La₃O₇ schmilzt inkongruent bei 1590°C und kristalliert in einem monoklinen System mita=11.20 Ä,b=11.94 Ä,c=7.01 Å,=93.79 undV=936.97 ų.

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The author thanks Mrs. B. Lagódka for the technical assistance (thermogravimetric analyses). The thermal study was supported by grant CPBP.     

Die kristallstruktur des kaliumtetragermanats K2[Ge4O9]

Zusammenfassung Die Kristallstruktur des Kaliumtetragermanats, K₂[Ge₄O₉], wurde mit Hilfe dreidimensionaler Röntgendaten bestimmt. K₂[Ge₄O₉] kristallisiert trigonal mit der Raumgruppe P033034c1 (Nr. 165) und den Gitterparametern:a=11.84 undc=9.80 Å. Die vorgeschlagene strukturchemische Beziehung zum Wadeit, K₂Zr[Si₃O₉], wird durch die Existenz tetraedrischer [Ge₃O₉]-Ringe, die über [GeO₆]-Oktaeder zu einem dreidimensionalen Gerüst verknüpft sind, bestätigt. Es wurden folgende mittlere Ge–O-Abstände gefunden: 1.762 (Tetraeder) und 1.886 Å (Oktaeder).

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The crystal structure of potassium tetragermanate K₂[Ge₄O₉]

The crystal structure of potassium tetragermanate K₂[Ge₄O₉] has been determined by means of three-dimensional x-ray data. K₂[Ge₄O₉] crystallizes trigonal with space group P033034c1 (No. 165) and lattice parametersa=11.84 andc=9.80 Å. The proposed structural relationship to wadeite K₂Zr[Si₃O₉] is confirmed by the existence of [Ge₃O₉] rings built by tetrahedra, which are linked by [GeO₆] octahedra forming a three-dimensional network. The mean Ge–O distances are found to be: 1.762 (tetrahedra) and 1.886 Å (octahedra).

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Mit 2 Abbildungen

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Herrn Prof. Dr.H. Nowotny in Verehrung gewidmet.     

Die Kristallstruktur von Li2GeO3

Zusammenfassung Die Kristallstruktur von Li₂GeO₃ wird mit Hilfe dreidimensionalerFourier-Synthesen und nach der Methode der kleinsten Quadrate bestimmt. Li₂GeO₃ ist isotyp mit Li₂SiO₃ und enthält [GeO₃]^2–-Ketten (Zweiereinfachkette). Die Gitterparameter der rhombischen Elementarzelle (C _2v ¹² –Cmc2₁) betragen:a=9,63₀,b=5,46₅ undc=4,85₀ Å. Als mittlere interatomare Abstände wurden erhalten: Ge–O=1,74 und Li–O=2,01 Å.

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The crystal structure of Li₂GeO₃ has been determined by means of 3-dimensional Fourier syntheses and least-squares method. Li₂GeO₃ is isostructural with Li₂SiO₃, containing [GeO₃]^2–-chains (Zweiereinfachkette). The lattice parameters of the orthorhombic cell (C _2v ¹² –Cmc2₁) are:a=9,63₀;b=5,46₅ andc=4,85₀ Å. The average interatomic distances are found to be: Ge–O=1,74 and Li–O=2,01 Å.

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Mit 3 Abbildungen     

Hexagonal high pressure phase of copper(I)tetraiodomercurate (Cu2HgI4)

Summary Using a high pressure X-ray camera Cu₂HgI₄ was subjected at room temperature to pressures up to about 8 GPa. A hexagonal high pressure phase (a=8.28 (2) Å,c=3.40 (0) Å, space group P lm,Z=1) could be detected. This phase shows a reversible transformation with pressure hysteresis. The transition occurs at 7 GPa when the pressure is increased but at 6 GPa when the pressure is decreased.

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Hexagonale Hochdruckphase von Kupfer(I)tetraiodomercurat (Cu₂HgI₄)

Zusammenfassung Cu₂HgI₄ wurde in einer Hochdruckkamera bei Raumtemperatur mit einem Druck bis zu 8 GPa belastet. Dabei bildete sich eine hexagonale Hochdruckmodifikation (a=8.28 (2) Å,c=3.40 (0) Å, Raumgruppe P lm,Z=1). Für diese Phase wurde eine reversible Umwandlung mit Druckhysterese festgestellt. Mit steigendem Druck findet die Umwandlung bei 7 GPa mit sinkendem Druck jedoch bei 6 GPa statt.