气相色谱法测定室内空气中苯含量的不确定度评定

1995年修订的《测量不确定度表示指南》(GUM),给出的测量不确定度定义:与测量结果相关联的一个参数,用以表征被测量值的分散性.简单说,针对某一测量过程通过建立正确的数学模型和进行不确定度来源分析计算得出的测量不确定度,可以反映这一测量的真值区间.     

络合滴定终点理论的探讨

分析化学是一门测量科学,任何测量都是在一定条件下进行的,条件的变化必然导致测量结果的变化。因此,为了正确地进行测量,必须研究测量的最佳条件。一般在测量中,总存在一个“稳定区间”。在区间之内,测量结果随条件的变化率比区间外要小。若以y代表测量结果,u代表测量条件,则有: 稳定区间的宽度是这样决定的,在区间的两个端点上,由条件变化而造成的误差等于规定的误差δ。显然,在稳定区间内,一定有一稳定点存在,此时,测量结果随条件的变化率最小。可以证明,平衡     

速冻蔬菜中氯氰菊酯残留量的测量不确定度评定

依据GB/T 5009.146-2003《植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留的测定》方法,对速冻蔬菜中氯氰菊酯残留量的测量不确定度进行分析和评定。该测量过程所产生的测量不确定度主要来源于气相色谱仪引入的测量不确定度,其次是氯氰菊酯标准工作溶液引入的测量不确定度。标准溶液引入的测量不确定度则主要来源于标准溶液的稀释过程所产生的测量不确定度。     

传感器选用知识指南

现代传感器在原理与结构上千差万别,如何根据具体的测量目的、测量对象以及测量环境合理地选用传感器,是在进行某个量的测量时首先要解决的问题。当传感器确定之后,与之相配套的测量方法和测量设备也就可以确定了。测量结果的成败在很大程度上取决于传感器的选用是否合理。     

加压型毛细管粘度计的测量方法及注意事项

在测量流体(主要是非牛顿流体)的粘度及其流变性能时,常采用加压型毛细管粘度计,该粘度计具有结构简单、测量方便、量限宽、便于清洗等优点。笔者就其测量原理及其在实际测量中的使用方法和注意事项进行了探讨。1加压型毛细管粘度计的测量原理1.1测量原理加压型毛细管粘度计(以     

反向摄影大尺度空间结构光三维测量

结合结构光三维测量与近景摄影测量各自的优势,实现高精度高分辨率三维测量,成为大尺寸空间光学三维测量的有效手段。其测量过程需在待测物体上粘贴一定数目的标记点,而粘贴标记点会带来一系列的缺点和限制。本文提出舍弃粘贴标记点的步骤,从理论上分析了反向摄影大尺度空间结构光三维测量的可行性。在结构光三维测量系统上安装辅助的反向摄像机,在结构光系统进行大尺寸物体局部三维数据单次测量时,用辅助摄像机反向观测作为定向靶标的大型液晶显示器,根据反向摄像机对液晶定向靶标的多次成像约束,反向追踪结构光三维测量系统相对于定向靶标的位姿,在反向摄像机位姿传递的辅助下,将所有结构光系统单次测量的三维数据统一在定向靶标坐标系下,实现大尺寸空间高精度高分辨率三维测量目的。反向摄影结构光三维测量技术体现了信息反向传递的优势,可实现无接触大尺寸空间结构光的三维测量。     

液相色谱仪自动进样器样品室温度的校准

液相色谱仪自动进样器样品室的温度对于液相色谱样品的储存与测试有直接影响。为了保证其准确性与溯源性，结合其温控原理和布局结构提出相关的校准项目、校准方法、技术指标及校准设备。同时，针对不同测量方式的校准设备，对有线温度测量方式与无线温度测量方式进行对比。通过分析其结构适应性和实际测量结果得出，有线温度测量方式虽然具备易于获得且成本较低的优势，但其适用范围较小，且可能导致缠绕、牵扯、样品室无法正常闭合、探头位置不易控制等情况，测量结果也显示其会影响样品室温度均匀性的测量。而无线温度测量方式由于其没有线的约束，能适用于各类自动进样器，从实际测量操作和测量结果上看也优于有线测量方式，更适合用于液相色谱仪自动进样器样品室温度的校准。     

测量不确定度及其在离子色谱法测定中的应用

介绍测量不确定度的产生及其评定和表述的一般原则。讨论了离子色谱法测量中影响测量不确定的因素并进行了分析和评定，给出了测量结果的表述方法。     

统计学在理化检验中的应用：第四讲 测量方法的重复性及复现性

当用一个试验方法按同样的操作规程,进行重复测量和多个实验室协作进行测量时,可用重复性和复现性来表达结果的一致性程度.重复性(repeatability)被定义为在相同测量条件下,对同一被测量按方法规定的步骤,进行多次连续测量所得结果之间的一致性.这些条件称为重复性条件,它包括相同的测量程序、相同的观测者、在相同的条件下使用相同的测量仪器、相同地点、在短时期内重复测量.复现性(reproducibility)被定义为在测量条件变化下,对同一被测量按方法规定的步骤,所得测量结果之间的一致性.变化条件包括:观测者、测量仪器、地点、使用条件、时间.应当注意重复性和复现性所描述的是在各自情况下其两个单个结果所允许的差异的量度.     

统计学在理化检验中的应用第六讲正态分布及其检验

如将一个量的测量结果按由小到大的顺序排列 ,并按照一定的间隔将其分成若干组时 ,则每一组中测量数据的数目称为该组的频数。以横坐标表示测量值的大小 ,标出分组的点 ;以纵坐标表示频数 ,画出一个个矩形 ,这个图称为频数分布直方图。一列测量数据 ,表面上各个测量值的出现似乎是杂乱无章的 ,其实从直方图中可以发觉它们的出现还是有规律可循的。首先这些数据有明显的集中趋势 ,即它们集中于平均值附近。其次各测量值相对于平均值而言 ,偏差大小相等、符号相反的测量值出现的次数大体相等。另外偏差小的测量值出现的次数要远比偏差大的测量…     

离聚体水基微乳液化的研究——聚苯乙烯离聚体微乳化过程相反转的表征

以乙酰磺酸为磺化剂制备磺化度为３～１５ｍｏｌ％的磺化聚苯乙烯（ＳＰＳ）并中和成盐．在一定的温度和搅拌速率下，加水将ＳＰＳ乳化成水包油的稳定水基微乳液．用乳化过程中体系电导率和粘度的变化表征了乳化相反转过程．研究了溶剂的极性和离子含量对聚苯乙烯离聚体溶液可乳化性和乳化过程及乳液稳定性的影响．     

N-异丙基丙烯酰胺/丙烯酸十八酯共聚物水溶液胶束及相分离行为研究

合成了N异丙基丙烯酰胺(NIPAM)和丙烯酸十八酯(ODA)的共聚物.利用荧光探针和滴重法研究了NIPAMODA共聚物在水溶液中的胶束形成过程.同时还利用荧光探针法研究了共聚物水溶液在温度升高时出现的LCST(LowerCriticalSolutionTemperature)现象,表明该高分子在温度升高时存在着相分离现象.利用LB技术测量共聚物不溶单分子膜的PA曲线,发现随着温度升高共聚物的单分子膜越来越凝聚的反常现象,这从另一个侧面证实了共聚物NIPAMODA的相分离行为,并对此现象作了讨论.     

2.45GHz下常用有机试剂复介电常数的测量与研究

1986年加拿大的R．Gedye和R．J．Giguere等发现了微波可以显著加快有机合成,他们发现用微波辐射可使反应速率和产率有不同程度的提高。由于微波作用机理的特殊性,微波化学对很多化学领域带来了冲击。但是,微波与化学反应体系之间相互作用的一些重大问题还未得到解决,如微波加热过程中化学反应系统的非线性反射、非均匀加热等。解决这类问题,首先必须了解化学反应过程中混合物的电学性质与磁学性质,而物质的宏观电学和磁学性质都用其介电常数和磁导率来描述。对于大部分是非磁性材料的有机试剂,微波与反应体系相互作用的特性集中体现在体系的等效复介电常数上。了解各种常用试剂的复介电常数,可以进一步了解各种化学试剂对微波的吸收和反射的情况。而很多试剂的复介电常数无法从现有文献中得到。本文利用谐振腔微扰法测定了在2．45GHz室温下各类常用有机试剂的复介电常数,结果显示：醇类试剂复介电常数实部与虚部都较大;酮类试剂复介电常数实部相对较大,而虚部较小;酸类试剂复介电常数实部和虚部都较小;烷烃和苯类试剂实部,虚部更小。同时,随着碳链增加,所有试剂的复介电常数的实部与虚部均有下降趋势。这些测试和分析结果将为微波辅助有机合成提供了有益参考。     

NAD(P)H辅酶模型物结构与反应性关系的研究──3-位酰基的电子效应

合成了一系列3酰胺基氮取代的NAD(P)H模型物,测定了其与5硝基异喹啉正离子的二级反应速率常数,并与模型物的氧化还原电势进行了比较.实验结果表明,模型物3位酰基氧一方面可离域二氢吡啶环上N的电子;另一方面负电性的3位酰基氧在反应过渡态中又可引起分子内和分子间的两种静电作用;3位酰基的电子效应对模型物动力学反应性的影响是这两种效应综合作用的结果.     

小波包分析用于重叠分析化学信号的处理

对小波包分析的算法进行了改进,并将此算法成功地应用于多组分重叠色谱信号的解析.结果表明,本文提出的算法解决了MRSD算法的不足,更适合处理分析化学信号,用于重叠信号的解析时不需重构(逆变换),简化了数据处理步骤,加快了数据解析速度,具有较强的解析能力.对于重叠色谱信号的解析,小波包分析比小波分析具有更强的解析能力.     

Fe-Al络合催化苯乙烯-马来酸酐交替共聚

应用Ｆｅ（ａｃａｃ）３ Ａｌ（ｉ Ｂｕ）３（ａｃａｃ＝乙酰丙酮）催化苯乙烯 马来酸酐共聚,制得富于交替的白色粉末共聚物．共聚反应动力学研究表明,共聚反应与单体浓度呈一级关系,表观活化能为４８６ｋＪ／ｍｏｌ．     

Study on the Cracking Mechanism of 1,1,2-Trichloro-1,2,2-trimethyldisilane Catalyzed by Aluminum Chloride

The cracking mechanism of 1,1,2-trichloro-l,2,2-trimethyldisilane catalyzed by aluminum chloride is investigated by DFT and MP2 methods. The reactants decompose in two ways, which are competing response. The reaction pathways are both by three steps. And the two reaction channels were both exothermic reaction. The heat of the overall reaction was –293.372 kJ·mol-1. The rate determining steps are the third and first steps, respectively. The Standard Gibbs Free Energy Change is the same, –297.55 kJ·mol-1. The Standard Equilibrium Constant is 1.354 × 1052. The theoretical productivity is high under normal temperature and pressure. The theoretical results agreed well with the experimental data.     

杂多酸催化松香裂解反应研究

对杂多酸 (HPA)催化松香裂解反应及反应条件进行了研究 ,并对裂解产生的挥发油进行了气相色谱分析。研究内容包括反应温度、反应时间、催化剂种类及用量对反应结果的影响。结果表明 :在杂多酸催化剂用量大于 0 .0 5%、反应温度高于 1 80℃的条件下 ,杂多酸可将松香裂解为深色油状物 ,同时生成水和挥发性油。杂多酸的种类、用量以及反应温度的改变不影响裂解产生的挥发油的组分构成 ,但影响某些组分的相对比例。裂解反应包括了碳碳键和碳氢键的断裂     

Highly reusable chitosan-stabilized Fe-ZnO immobilized onto fiberglass cloth and the photocatalytic degradation properties in batch and loop reactors

The new design of the photocatalytic reactor is crucial to study for improving compatibility and scaling up the operation. A compatible loop photocatalytic reactor has been designed and used for rhodamine B decomposition. The photocatalysts were either ZnO or Fe-ZnO immobilized onto fiberglass cloth. The ZnO catalyst exhibited high crystallinity with or without Fe as the dopant. The crystallite size increased with the presence of Fe in the lattices. Most of the crystal parameters matched the standard ZnO data, and the cluster size was comparable to most reported studies. Diffuse Reflectance Spectroscopy (DRS) analysis confirmed the photon absorption shifted to the visible light range. The Fe dopant decreased the ZnO bandgap, and SEM-EDS confirmed the catalysts adhered to the fiberglass surface. The volume, thickness of the substrate solution, and reaction temperature influenced the photocatalytic-degradation rate. The photocatalytic degradation rate was higher under sunlight than ultraviolet irradiation. The reaction rate was lower in the batch reactor than in the loop reactor. The photocatalytic reaction almost completely mineralized RhB and changed the red solution to colorless. The immobilized photocatalyst has been reused more than 50 times without significantly decreasing the catalytic activity.     

Heterogeneous Suzuki reactions catalyzed by Pd(0)-Y zeolite

The Pd(0)-Y zeolite showed high activity in the Suzuki cross-coupling reactions of aryl bromides without added ligands. The type of base and organic solvent were found to be critical for the efficiency of the reaction. The presence of water was essential within the reaction medium. The coupling reactions occurred on the external surface of the zeolite. The catalyst is reusable.