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采用循环伏安法研究了水溶液中邻溴苯甲酸在不同电极上的电化学还原脱溴反应,与Ti和C电极相比,Cu电极对邻溴苯甲酸有较好的电化学还原活性。同时采用电化学原位红外反射光谱对其反应机理进行了系统分析,结果表明:邻溴苯甲酸在Cu电极上的电还原脱溴反应是一个脱溴加氢的过程,邻溴苯甲酸在电极表面首先得到一个电子变成邻溴苯甲酸自由基负离子;然后脱去溴离子得到苯甲酸自由基,该自由基再得到一个电子变成苯甲酸负离子;最后加成氢质子得到最终产物苯甲酸,这一产物已经通过恒电流电解实验得到了进一步的证实。 相似文献
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粗糙银(Ag(r))电极对水溶液中3,4,5,6-四氯吡啶甲酸(TeCP)脱氯反应具有非凡的催化作用,这与非质子溶剂中氯代有机物的电化学还原的报导结论截然相反。为充分认识水溶液中银电极对3,4,5,6-四氯吡啶甲酸的电化学还原反应非凡的催化作用,我们基于表面分析、原位电化学研究和理论计算这三点进行了综合研究。本文首先采用透射电子显微镜(TEM)和X射线光电子能谱(XPS)观察了粗糙银的表面结构和化学状态。实验结果表明,氧化还原循环过程中,电极表面会形成银纳米粒子,从而导致表面无序程度的增加。我们还分别做了针对第一个电子转移过程的密度泛函理论(DFT)计算、电化学原位表面增强拉曼光谱(SERS)研究以及加入H+的循环伏安法(CV)实验来表征不同电位区间电极表面的物质变化。实验结果表明银可以催化TeCP脱氯的第一个电子转移步骤。这是因为其自由基中间产物(TeCP·-)可以比TeCP更强烈地吸附在Ag(r)电极表面。脱氯反应的关键中间体TeCP·-的存在表明TeCP在银电极上的反应路径不同于在玻碳(GC)电极的外层电子转移还原。 相似文献
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Pd修饰Ti电极对水相中2,4,5-PCB还原脱氯的研究 总被引:4,自引:0,他引:4
实验研究了Pd修饰Ti电极对甲醇/水相中十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)增溶的2,4,5-PCB(PCB: 多氯联苯)的电化学还原脱氯作用. 采用两室流通式电解池, 考察了Pd负载量、电极结构、电场条件和溶液流速对2,4,5-PCB的去除效率的影响. 优化条件是: Pd负载量为3 mg•cm-2, 阴极为3层电极极板, 电极电位为-1.10 V(vs SCE); 溶液流速对脱氯效率的影响不明显. 在该条件下经过9 h电解, 2,4,5-PCB的去除率达96.2%, 脱氯产物未完全生成联苯, 其产率为89.6%, 电流效率介于11.3%~33.0%之间. 相似文献
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用常规循环伏安(CV)法和恒电位电解法研究了含0.1 mol·L-四丁基高氯酸铵(TBAP)乙腈溶剂中三氯化苄在银电极上的还原脱氯机理; 用以银和氯离子的氧化还原反应为基础的阳极区拓宽CV法探测了还原脱氯反应生成氯离子在银电极上的吸附情况. 循环伏安实验表明: (1) 银电极对三氯化苄的电还原脱氯反应具有比汞电极更优良的电催化活性; (2) 三氯化苄在低扫描速率(v)下得到的第一个还原峰对应反应受吸附控制, 电子转移系数约为0.25, 遵守协同电子转移机理; (3) 三氯化苄还原脱氯反应生成氯离子在银电极上的吸附电位为-0.75 - -1.75 V (vs Ag/Ag+). 电解实验表明, 通过改变银电极电位可以有效控制三氯化苄还原反应的电解产物. 相似文献
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《物理化学学报》2016,(7)
粗糙银(Ag(r))电极对水溶液中3,4,5,6-四氯吡啶甲酸(Te CP)脱氯反应具有非凡的催化作用,这与非质子溶剂中氯代有机物的电化学还原的报导结论截然相反。为充分认识水溶液中银电极对3,4,5,6-四氯吡啶甲酸的电化学还原反应非凡的催化作用,我们基于表面分析、原位电化学研究和理论计算这三点进行了综合研究。本文首先采用透射电子显微镜(TEM)和X射线光电子能谱(XPS)观察了粗糙银的表面结构和化学状态。实验结果表明,氧化还原循环过程中,电极表面会形成银纳米粒子,从而导致表面无序程度的增加。我们还分别做了针对第一个电子转移过程的密度泛函理论(DFT)计算、电化学原位表面增强拉曼光谱(SERS)研究以及加入H+的循环伏安法(CV)实验来表征不同电位区间电极表面的物质变化。实验结果表明银可以催化Te CP脱氯的第一个电子转移步骤。这是因为其自由基中间产物(TeCP~(*-))可以比Te CP更强烈地吸附在Ag(r)电极表面。脱氯反应的关键中间体TeCP~(*-)的存在表明Te CP在银电极上的反应路径不同于在玻碳(GC)电极的外层电子转移还原。 相似文献
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采用循环伏安法和原位傅里叶变换红外(FTIR)光谱法研究了碱性介质中间溴苯甲酸(3-BBA)在Pt 电极上的电化学氧化反应. 3-BBA 在Pt 电极上有良好的电化学活性. 在较低的氧化电位作用下(1000 mV), 3-BBA自由基负离子先在Pt 电极上失去一个电子, 生成对应的自由基, 继而发生脱羧反应生成溴苯自由基阳离子和二氧化碳. 随着电位的正移, 吸附在电极表面的羟基自由基进攻溴苯阳离子, 发生脱溴反应, 生成苯酚. 随着电位的升高, 苯酚继续氧化生成苯二酚以及苯醌等, 部分苯环还可经开环得到马来酸和富马酸. 相似文献
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采用电化学沉积法在Ti基底上制备了复合电极Ti/α-PbO2/β-PbO2,扫描电镜结果表明电极呈现由β-PbO2小晶体组成的菜花状微观形貌.所制电极在电化学降解环境污染物2-氯酚时表现出较高的电催化效率、较好的电极稳定性和较长的电极寿命.用正交实验优化了电化学降解2-氯酚的实验条件.在最优的实验条件(2-氯酚初始浓度50 mg/L,电解质0.1 mol/L Na2SO4,温度35oC,阳极电流密度20 mA/cm2)下电化学降解180 min后,2-氯酚的去除率达100%.动力学结果表明, Ti/α-PbO2/β-PbO2电极上2-氯酚的电化学氧化符合准一级动力学过程. 相似文献
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以铜片和锌片为基材,复合电镀制得Cu-PTFE(聚四氟乙烯)和Zn-PTFE疏水性复合电极,并将复合电极应用于苯甲酸的电化学还原行为研究。测定了复合电极在电解液中的Tafel极化曲线、循环伏安、电极稳定性和交流阻抗等电化学参数。结果表明,在苯甲酸电还原制备苯甲醛中,Cu-PTFE复合电极相对于Zn-PTFE复合电极具有较高的催化活性,其电还原产率分别为88.4%和79.2%,因此,Cu-PTFE复合电极有望成为苯甲酸电化学还原制备苯甲醛的电极材料。电化学行为的研究结果显示,苯甲酸在疏水性复合电极上的电还原过程可能只受电子迁移过程控制。 相似文献
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介绍了一种由单片机系统控制的薄层色谱自动点样装置,其中喷嘴和机械部分的制作比较实用。采用本文设计,能制出足以与商品仪器媲美的产品,且成本极低。 相似文献
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一种基于介质上电润湿效应的免疫检测芯片研究 总被引:1,自引:0,他引:1
利用微机械加工技术,在ITO玻璃上设计制作了基于介质上电润湿效应的以离散液滴为对象的免疫检测芯片,对芯片的液滴驱动特性、免疫反应参数进行了测试,并对小鼠IgG和羊抗鼠IgG-HRP进行了初步的免疫测试.研究结果表明,在电压<100 V的时候,接触角测量值基本上和预测曲线吻合,在>100 V的情况下出现了接触角饱和现象,在芯片上实现了液滴操纵,120 V时得到最大平均速度为3.75 mm/s;该芯片可以实现免疫反应检测,所需样品体积为0.5 μL,检测时间约为20 min,对于羊抗鼠IgG-HRP实验系统的检测范围为0.1~20 mg/L. 相似文献
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将制备好的氧化铝纳米通道经与3-氨丙基三乙氧基硅烷反应使其表面修饰了氨基后,再在含生物素的缓冲溶液(pH 5.5)中反应12h,制成表面固定了生物素的氧化铝纳米通道,通道孔径约50nm。另取PVC管一段,在其顶端用PVC/THF混合液粘附制备好的聚合物膜,再将上述修饰好的氧化铝纳米通道用有机硅橡胶粘在敏感膜的底部,作为工作电极待用。以生物素-亲和素体系为模型,用经修饰的氧化铝纳米通道为识别载体进行电位法检测,实现了亲和素的检测。亲和素的质量浓度在0.10~0.60mg·L-1范围内与相应的电位变化值之间呈线性关系,检出限(3σ)为0.05mg·L-1。试验结果验证了氧化铝纳米通道电位生物传感器测定生物大分子的可行性。 相似文献
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镍激活EB病毒的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
应用间接免疫荧光法和抗补体免疫荧光技术研究,证实在试管内1~40mg/L NiSO4.6H2O(Ni)显著增强携带Epstein-Barr Virus(EBV)基因组的三株类淋巴母细胞株的VCA、MA、EA、EBNA-2抗原表达.此外还发现1~20mg/L Ni能明显促进EBV转化人脐血B淋巴细胞的作用,当多次加Ni时促进效应更强,前者转化促进率为13.31%~46.6 1%,后者达22.70%~57.04%.以上结果表明,Ni具有激活 EBV的作用.EBV与鼻咽癌(NPC) 密切相关,广东 NPC高发区大米和饮水中 Ni的含量偏高,NPC患者血和头发中 Ni 的水平明显高于健康人.研究结果提示,EBV与 Ni相互作用可能是 NPC发生、发展过程中的一个协同因素. 相似文献