水热法制备近红外发光NaLa(WO4)2∶Ln(Ln=Er, Nd)球形粒子的研究

利用水热法制备了NaLa（WO4）2∶Ln（Ln=Er,Nd）球形粉末,分别用XRD,TEM和发光光谱等对粉末的物相、形貌、发光性质进行研究。XRD和SEM结果表明：制得的NaLa（WO4）2∶Ln（Ln=Er,Nd）粉末为白钨矿晶型,分散性良好,粒度均匀,呈规则的球形,粒径为1μm左右。发光光谱的测试表明：样品的最佳掺杂浓度为1.0%;随着煅烧温度的增加,样品发光强度逐渐增大;700℃下煅烧时最佳煅烧时间是4 h。     

pH调控水热法合成BiVO_(4)及其可见光催化降解甲基橙

以硝酸铋为铋源,偏钒酸铵为钒源,醋酸钠调节pH值,采用水热法合成光催化剂BiVO_(4),采用X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)对产物进行结构和形貌分析.在可见光条件下,考察BiVO_(4)对甲基橙(MO)的光催化性能.结果表明,在pH值为6.0的条件下合成的BiVO_(4)具有较优的光催化性能,可见光条件下催化反应5 h后,MO的降解率达到98.4%,并且在循环反应5次后对MO的降解率仍在95%以上.因BiVO_(4)良好的光催化活性和稳定性,在废水处理领域有非常广阔的应用前景.     

水热法合成LiFePO4及其电化学性能的研究

通过水热法制备的LiFePO4正极材料具有颗粒均匀细小等特点,并进行X射线衍射(XRD),电子扫描电镜(SEM)和恒电流充放电实验,研究了在一定的反应温度下合成出的材料的电化学性能.结果表明,当合成温度为200℃时,含碳量为10％时,采用0.5C进行充放电,材料的比容量达到132mAh/g,循环了50圈,比容量基本上没...     

溶胶-凝胶法合成KGd(WO4)2:Eu3+红色荧光粉及其发光性质的研究

采用溶胶-凝胶法合成KGd(WO4)2:Eu3+红色荧光粉.该荧光粉的性质通过X射线粉末衍射、扫描电子显微镜、激发谱、发射谱以及荧光衰减曲线来表征.KGd(WO4)2:Eu3+的激发谱主要由中心大约在270nm处的宽谱峰以及一系列由Eu3+离子f-f电子能级跃迁导致的锐线峰组成,在近紫外区有一个最强的激发峰在395nm.正好与紫外InGaN发光二极管(LED)芯片发射波长匹配.在395nm激发下,可以观察到最佳掺杂量为40%(原子分数)的KGd(WO4)2:Eu3+在614nm处产生强烈的红光.发光特性表明,KGd(WO4)2:Eu3+荧光粉可能潜在成为近紫外发光二极管(LEDs)用的红色荧光粉.     

多种形貌YF3:Eu3+纳米发光材料的水热合成与性能比较

在不同表面活性剂辅助的水热条件下合成出纺锤形、花束状、纳米束和削角八面体形的YF3:Eu3+纳米发光材料,对其结构和性能进行了表征.XRD分析表明:样品为结晶良好的正交相YF3.由FESEM与TEM照片可见,不同表面活性剂的条件下,所合成样品的形貌不同.SEAD显示所得样品分别为多晶和单晶结构,EDX显示所得样品中含有F,Y和Eu三种元素.荧光光谱表明:YF3:Eu3+纳米晶的最强发射峰位于591nm,对应Eu3+的5D0→7F1的磁偶极跃迁发射,说明Eu3+占据YF3基质中Y3+晶格点的C2对称格位上.不同形貌样品的荧光光谱强度不同.     

红色荧光粉KYyEu1-y(WO4)x(MoO4)2-x的制备及其发光性能研究

采用高温固相法结合超声波技术合成了红色荧光粉KYyEu1-y(WO4)x(MoO4)2-x系列,探讨了其合成工艺条件,确定了最佳烧结温度为750℃,烧结时间为5 h;并确定了当x=0.5,y=0.1时样品的相对发光亮度达到最大值为118.2,发射峰的位置处在615nm附近(Eu3+离子的5Do→7F2跃迁),色纯度高,显色性能好.经过研究发现,随着钨酸盐的浓度增加,以466 nm波长激发时,Eu3+的5Do→7F2跃迁发射强度也相应增加,当Mo/W=3时亮度达到最大值.     

水热法合成ReMn2O5(Re=Gd，Sm，Yb)纳米粉体

本文采用水热法,以KMnO4和Mn(C2H3O2):为锰源,在250℃反应24 h合成了高各向异性的GdMn2O5、SmMn2O5和YbMn2O5纳米粉体.利用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、选区电子衍射(SAED)、和高分辨透射电镜(HRTEM)对产物的结构和形貌进行了表征.结果表明,所制备的ReMn2O5(Re=Gd,Sm,Yb)均为正交相结构.反应溶液中碱性矿化剂浓度对产物的形貌和尺寸有重要的影响.通过实验结果分析了纳米结构的形成机理.     

水热法合成YLiF4∶Er3+的上转换发光

用水热法合成了YLiF4∶Er3+,Er3+浓度变化范围为 0%～5%.在室温下,测试了所有样品在200～1200 nm间的吸收光谱.当 Er3+浓度为2%(Er-2样品)时,由吸收光谱计算得到的J-O参数为Ω2=1.05×10-20 cm2,Ω4=1.25×10-20 cm2和Ω6=1.35×10-20 cm2.在980 nm激发下,测试了所有样品的上转换发光光谱,发光强度随Er3+ 浓度增加而增长.当Er3+ 浓度小于1.5%,激发态吸收是主要的上转换发光机制.当Er3+ 浓度高于1.5%时,上转换机制包括激发态吸收和能量传递.在室温下,Er-2样品的能级2H11/2的寿命是205 μs,4S3/2的是205 μs,4F9/2是188 μs.根据实验数据和计算所得的跃迁几率,计算了4S3/2能级和4F9/2能级的量子效率,分别是27.9%和10.7%,表明两者都具有很高的量子效率.     

MgSO_4·5Mg(OH)_2·3H_2O的水热合成及反应时间对其形貌的影响(英文)

０IntroductionWhiskerswithhighaspectratiohavebeenexten－sivelyusedascompositematerialsinalloys，ceramics，cementandplastic犤１～５犦，sincetheyhavespecificdesirepropertiessuchashighmeltingpoint，lowdensityandhighmodulus犤６犦．Magnesiumoxysulfate（MOS）com－poundshowsthehighcrystallinityandaspectratiotomakeitapotentialreinforcingmaterialforplastics，resinandrubber犤７，８犦．Inpastyears，MgSO４·５Mg（OH）２·３H２Ohasbeensynthesizedbyhydrothermalreactionusingmagnesiumhydroxideandmagnesium…     

CaBPO5∶RE(RE=Eu,Tb)的水热合成及其发光特性

利用水热法合成了CaBPO5∶RE(RE=Eu,Tb)荧光体并测试了其结构和光谱, 讨论了其发光性质, 并与高温固相法合成的产物作了对比. 结果表明, 由于电子转移, Eu3+, Tb3+和Eu2+共存于同一体系中, 而且Eu2+的发射位置从402 nm移至428 nm. 在双掺杂体系中引入Ce3+, Eu3+, Tb3+和Eu2+的发光强度均有所增强, 这可能是Ce3+与Eu3+之间的电子转移及各种稀土离子之间能量传递相互竞争的结果.     

Tb3+掺杂CePO4核壳微球的水热合成及其发光性能

在pH=1无模板条件下水热合成出直径为2~3 μm的CePO4∶Tb核壳微球结构。 其核壳表面由直径为20~30 nm、长度为200~300 nm的纳米棒组成。 产物生长过程实验表明,首先形成球状团聚产物,然后一些颗粒在表面生长,由于奥斯瓦尔德熟化效应产物尺寸变大,最后表面上的部分颗粒消耗内部的核而外延生成一维纳米棒。 CePO4∶Tb核壳微球的荧光性质和荧光寿命测试表明,当Tb3+摩尔分数为10%时,发射强度达到最大值,Tb3+浓度再增加其荧光发射强度由于浓度淬灭作用而迅速降低。     

MgSO4·5Mg(OH)2·3H2O的水热合成及反应时间对其形貌的影响

Both whisker and nanometer MgSO₄·5Mg(OH)₂·3H₂O(MOS) were prepared by hydrothermal method at 140℃ for different times， using NaOH and MgSO₄·7H₂O as raw materials. The MgSO₄·5Mg(OH)₂·3H₂O part- icles were characterized by powder X-ray diffraction(XRD)，thermal analysis(TGA-DSC)， infrared spectroscopy(FT-IR)，transmission electron microscopy(SEM) and scanning electron microscopy(TEM). The size distribution in whisker-like and nanocrystalline materials are in the range of 10～50μm and 10～20nm respectively. The whisker MOS is metastable phase in MgSO₄-NaOH-H₂O system at 140℃，whereas nanometer MOS is stable phase.     

不同形貌和晶相钨酸铅纳米材料的可控合成及光性能研究

以醋酸铅和钨酸钠为起始原料,只是简单改变起始原料的n_W/n_Pb比即成功制备出不同形貌和晶相的PbWO₄纳米材料。当起始原料n_W/n_Pb比为1∶3,产物为单斜相PbWO₄纳米线;n_W/n_Pb比为1∶1时,产物为四方相枝状PbWO₄;n_W/n_Pb比为3∶2时,产物为四方相短棒状PbWO₄。通过扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线粉末衍射(XRD)及能量散射仪(EDS)对产物的形貌、物质结构及成分进行了表征。提出了产物可能的形成机制。PbWO₄纳米材料在紫外光激发下展现出强的蓝光发射。     

白果形钨酸铅的可控合成及光致发光特性

以酒石酸钠为表面活性剂,采用直接沉淀法合成了白果形钨酸铅晶体,通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、能量散射仪(EDS)及荧光发射光谱(PL)对产物的结构和性质进行了表征。探讨了酒石酸钠对(004)晶面的抑制作用以及pH值和陈化温度对产物形貌的影响,结合晶体的内部结构提出了产物可能的形成机制。结果表明,陈化温度为30℃时,晶体形貌最为规整,PbWO₄晶体在紫外光激发下展现出强的绿光发射,在pH=9时可达到最大的发光强度。     

Hydrothermal Synthesis and Crystal Structure of Complex Mn2(phen)2(p-MBA)4(H2O)

A novel Mn(Ⅱ)complex Mn2(phen)2(p-MBA)4(H2O)has been hydrothermally synthesized by the reaction of P-methyl benzoic acid(p-MBA)with 1,10-phenanthroline(phen).Crystal data for this complex:monoclinic,space group C2/c,a=2.3328(3),b=1.5549(2),c=1.5557(2)nm,β=121.726(2)°,V=4.7997(11)nm3,Mr=1028.85,Dc=1.424 g/cm3,Z=4,F(000)=2128,μ(MoKa)=0.590mm-1,GOOF=1.060,R=0.0333 and wR=0.0767.In the crystal,each Mn(Ⅱ)ion is coordinated by two nitrogen atoms from one o-phenanthroline molecule.three oxygen atoms from three P-methyl benzoic acids and one oxygen atom from one water molecule,giving a six-coordinate distorted octahedral coordination geometry.Two neighboring Mn(Ⅱ)ions are bridged by two P-methyl benzoic acid groups and one water molecule,and their end positions are respectively coordinated by one 1,10-phenanthroline and one p-methyl benzoic acid molecule,giving a binuclear cage structure,of which the Mn(Ⅱ)…Mn(Ⅱ)distance is 0.3502 nm.     

白果形钨酸铅的可控合成及光致发光特性

以酒石酸钠为表面活性剂,采用直接沉淀法合成了白果形钨酸铅晶体,通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、能量散射仪(EDS)及荧光发射光谱(PL)对产物的结构和性质进行了表征。探讨了酒石酸钠对(004)晶面的抑制作用以及pH值和陈化温度对产物形貌的影响,结合晶体的内部结构提出了产物可能的形成机制。结果表明,陈化温度为30℃时,晶体形貌最为规整,PbWO4晶体在紫外光激发下展现出强的绿光发射,在pH=9时可达到最大的发光强度。     

Hydrothermal Synthesis and Crystal Structure of a Three-dimensional Compound {Mn（H2O）4（VO）2（PO4）2}n

1 INTRODUCTION Current research interest is focused on the designof structures built up from octahedral and tetrahedralbuilding blocks[1]. During the wide investigations intransition-metal phosphates for many years, a num-ber of new mixed transition-metal phosphates havebeen reported[2]. A great number of manganese phos-phates were largely discovered as minerals[1]. On theother hand, many vanadium phosphates have alsobeen prepared recently partly because of their poten-tial applications …     

Cd2+掺杂ZnWO4纳米棒的合成和光致发光性能研究

采用简单的水热法合成了Cd2+掺杂ZnWO4纳米棒.通过SEM、TEM、EDX和XRD等手段对产物进行了表征.实验结果表明,产物为直径约20 nm.长300～500 nm的Cd2+掺杂ZnWO4纳米棒.研究了Cd2+掺杂量对ZnWO4纳米棒的光致发光性能的影响,随着Cd2+掺杂量的增加,ZnWO4纳米棒的光致发光强度随之增强.     

Hydrothermal Synthesis and Crystal Structure of Complex Mn2（phen）2（p-MBA）4（H2O）

A novel Mn（Ⅱ） complex Mn2（phen）2（p-MBA）4（H2O） has been hydrothermally synthesized by the reaction of p-methyl benzoic acid （p-MBA） with 1,10-phenanthroline （phen）. Crystal data for this complex： monoclinic, space group C2/c, a= 2.3328（3）, b =1.5549（2）, c = 1.5557（2） nm, β = 121.726（2）°, V= 4.7997（11） nm^3, Mr = 1028.85, Dc = 1.424 g/cm^3, Z = 4, F（000） = 2128, μ（MoKa） = 0.590mm^-1, GOOF = 1.060, R = 0.0333 and wR = 0.0767. In the crystal, each Mn（Ⅱ） ion is coordinated by two nitrogen atoms from one o-phenanthroline molecule, three oxygen atoms from three p-methyl benzoic acids and one oxygen atom from one water molecule, giving a six-coordinate distorted octahedral coordination geometry. Two neighboring Mn（Ⅱ） ions are bridged by two p-methyl benzoic acid groups and one water molecule, and their end positions are respectively coordinated by one 1,10-phenanthroline and one p-methyl benzoic acid molecule, giving a binuclear cage structure, of which the Mn（Ⅱ）…Mn（Ⅱ） distance is 0.3502 nm.