一种新型水蒸气蒸馏器

水蒸气蒸馏是进行分离和提纯有机物质的一种常用方法。目前实验室的水蒸气蒸馏装置由蒸气发生器、安全管、长颈蒸馏烧瓶、冷凝管、接收瓶等几个玻璃部件组成,使用时,装拆时间     

在常压下小量试制糠醛

将玉米芯用10％的硫酸均匀喷洒后放入烧瓶中。在烧瓶外罩一个用石棉绳缠着的破喷壶,并在瓶底放二个石棉垫,然后加热,以避免因过热而炭化,温度要保持140°—160℃。加热到80℃时,开始通入250℃以上的水蒸汽,然后将烧瓶内的气体导出冷凝,得到淡醛液。再进行蒸馏(99℃以下)使淡醛液变浓。连续蒸馏二次,即得到98％的糠醛。     

使用滴液式气体发生器制备乙炔

采用恒压分液漏斗和蒸馏烧瓶组成的装置,饱和食盐水与电石反应是实验室制备乙炔的常用方法。该实验产生糊状Ca(OH)₂沉淀,存在反应速率过快、无法控制反应进程、产生气流不平稳、泡沫随气体冲出堵塞导管等问题。利用滴液式气体发生器,在反应容器中加入7 mm玻璃珠与电石混合,以10%氯化铵溶液为反应液,解决了实验室制备乙炔存在的问题,同时也提高了制备乙炔的产率。     

多用途、高效率、简易恒温蒸馏器

一、概述与常规蒸馏器相比,本蒸馏器特点如下: 1.一器多用:当通入水蒸汽时,可蒸馏分离氟和氮;通入压缩空气时,又可蒸馏分离氯;还适合于多种试料中挥发性组分的恒温蒸馏分离。 2.恒温效果好:采用内外双层套管式结构,具备有效的迴流冷凝系统,能确保热浴介质的组成固定,使其沸腾温度稳定不变,从而实现恒温蒸馏。     

分子蒸馏及其应用

最近几十年来,由于在有机化学操作中引入了许多富有成效的新技术,使有机化学实验室的工作面貌大大改观。诸如色层分离、离子交换、纸上电泳、逆流分溶、超速离心、区域熔化、分子筛以及气液色谱等等方法的不断改进与发展,可使许多不易分离的物质得以成功地分离或纯化。有时,当必须进行某些较高分子量、高沸点、高粘度的化合物的精制或纯化时,化学家们还经常采用分子蒸馏方法。     

沸点仪加热装置的改进

气 液相平衡图的测绘是精馏法分离液体混合物的基础 ,也是一个经典的物理化学教学实验。已有多种沸点仪用于数据的测定[1,2 ] 。图 1是沸点仪的示意图[3] 。在使用该装置的过程中发现以下问题 :　　 (1)用电热丝直接浸在烧瓶中加热溶液 ,采用调压变压器控制这种内置式电阻丝的电压时 ,常常不灵不准 ,甚至失控 ,极易导致有机液体起火或电热丝被烧断 ;且裸露的金属丝会使学生产生畏电的情绪。　　 (2 )电热丝硬度高 ,弯曲难 ,与铜丝连接起来费时、费劲 ,实验中常因接触不良而误认为加热电压不够而继续升高电压 ,易使电阻丝被烧断。一般需要 6…     

气质联用仪鉴定卤代烷烃的同分异构体

在醚 三氯化铝体系中蒸馏回收某种精细化工产品的溶剂 四氢呋喃时,发现釜残中有少量高沸点的未知物产生,将其套用于下次蒸馏操作时,物料的相平衡会改变,使生产波动性大,难以控制。在此情况下,将高沸点的未知物用ＧＣ/ＭＳ进行分析,从质谱图中可看出,未知物中含有一组卤代烷烃的同分异构体,传统分析同分异构体的方法是分别找到几个同分异构体的标样,用色谱图上该物质的出峰时间为依据来定性判定是哪一个同分异构体,但是在实验中某些同分异构体的标样是很不容易得到的,即使是可以购买到,价格也十分昂贵。本实验从降低分析成本及综合利用大…     

测定黄磷中砷方法的样品前处理的改进

标准方法(GB 7816-1998)测定黄磷中砷时,采用敞开式消解法预处理样品。实践表明该方法耗时,易引入污染,造成测定误差,而且稍有不慎易使黄磷自燃。作为改进,提出了回流冷凝消解法,即2~3 g试样于硝酸(3+2)溶液60 mL中,在160℃电热板上加热回流消解。消解完成后的试液按Ag-DDTC方法进行砷的测定。结果表明:回流冷凝消解法不仅避免了试样的自燃,而且大大缩短了试样消解时间,所测得砷结果的准确度达到原标准方法的水平。     

冷凝管中冷却水流向问题的思考与分析——由一个实验问题说起

四氯化钛是无色液体 ,沸点为 136℃ ,它极易水解 ,遇空气中水蒸气即产生ＨＣｌ,形成“白烟”(ＴｉＣｌ4+Ｈ2 Ｏ =ＴｉＯＣｌ2 + 2ＨＣｌ↑ )。四氯化钛可由ＴｉＯ2 氯化制备 :ＴｉＯ2 + 2Ｃｌ2 =ＴｉＣｌ4 +Ｏ2 。但此反应在10 0 0℃高温下进行仍然很慢 ,如果有炭粉存在时 ,在6 5 0℃～ 85 0℃反应便可顺利进行。实验室制备ＴｉＣｌ4 时可利用图 1所给的装置。图 1问题是流过冷凝管的水应该由何处流入 ,再由何处流出呢 ?答案是由①处流入 ,②处流出。但是 ,有些参考资料和文章中却认为冷却水流向应为②处流入 ,再由①处流出。他们的理由是 :…     

用于离子迁移率谱仪的快速热解析进样方法

热解析是用于离子迁移率谱仪(IMS)的液体和固体样品进样的重要手段,但在检测高沸点或易分解有机物时,存在易重新凝结或过热分解的问题.本研究建立了一种与IMS半透膜结合的热解析进样方法,设计了可快速加热的微型热解析装置,通过热子通电发热及热电偶测温实现对样品解析区域的升温控制,提高半透膜的进样效率.以低浓度三聚氰胺溶液为...     

介绍一种简便的分子蒸馏器

在有机化学实验中,往往遇到对于分子量较高、高粘度化合物的浓缩、分离和纯化的问题。有些化合物,如有机过氧化物等,较不稳定,容易分解甚至爆炸,一般真空蒸馏尤显得不足了。在较高的真空度下,如在10~(-4)至10~(-6)毫米汞柱真空下的分子蒸馏技术,文献中有所报导。但是,这些装置仅对于5克以下的样品蒸馏比较合适。本文报导一种蒸馏有机化合物比较简便的分子蒸馏器及适用于连續蒸馏操作的高真空系统。在所描述的装置中,可以在较短的时间内,对较大量的样品进行蒸馏。我们曾经用来蒸馏过氧化物,结果也还满意。高真空系统示意图见图1A(分子蒸馏器见图1B)。实验室装置见图2。分子蒸馏器上端为一磨口套管,内盛干冰丙酮,作冷却器,保持温度在-60°至-70℃。蒸馏时,油浴温度通过接触温度计控制在40至60℃范围内的特定温度上,使液体热表面与冷凝面     

关于高中有机化学的几个实验

一、关于乙酸乙酯的制取实验关于乙酸乙酯的制取,如果按照高中化学第二册书末所附的实验方法(161页XVI酯类的实验1)来进行实验,结果不很良好,我想可能是因为在尚未反应前的乙醇和反应后生成的乙酸乙酯的沸点都较低,当在加热的时候,一定会蒸发出去,这样会达不到实验的目的。为了克服这个缺点,在试管口上装上一个带有长玻管的塞子(长玻管作回流器用〕,效果是很好的。再一个方法是:当将混和物煮沸3—5分     

解答胱氨酸的生产和分析的问题

我们收到全国各地不少单位来信(包括化学通报转来的),询问胱氨酸生产诸问题,特作如下答复,以供参考。经过我们的试制与参阅有关资料,我们感到生产胱氨酸的过程可以改进,现归纳如下: 将头发用水(最好是热水)洗三、四次,直至清净(不必脱脂),然后晒干,这样,一方面保证不影响酸的浓度,一方面保证称量的准确。用工业纯的浓盐酸(浓度35％左右)10公斤,倒入陶瓷(缶本)中,将装有盐酸的(缶本)放在沙锅上加热至90℃不要沸腾,以免盐酸挥发),把5公斤晒干的头发慢慢加入酸中。不断搅拌,安上回流冷凝器,用空气冷凝(必要时用冷水冷凝)保持反应液微沸。因为胱氨酸在     

一个改进的汽液双循环平衡釜

汽液平衡实验装置是研究并测定溶液平衡性质的宜要手段。平衡釜的类型很多,一般情况下,只要体系中组分的沸点不是太低而比较容易全部冷凝的话,采用循环法较之其他方法〔静态法或蒸馏法)更能得到准确的平衡汽液相组成,因此,目前科研设计部门和高等院校实验室广泛采用的是循环型,而且是汽、液两相双循环的汽液平衡釜。 最早基于双循环原理设计的平衡釜是19拓年D.T·c·G,j,espi。提出的川,该釜结构比较简单(图l),采用了提升管结构,温度测定的位置移到沸腾釜之外的平衡室,因此平衡温度的测定比较准确。但是液相取样采自釜液,并不能代表与汽相…     

利用粪便发酵制取沼气(甲烷)的实验

在高中有机化学部分以甲烷为例说明烷烃的性质,为了使学生掌握甲烷的性质,教师在这堂课里要作许多有关的实验.实验室里所需的甲烷,一般是用无水醋酸钠和碱石灰加热制取。但无水醋酸钠不容易购买,如果用含结晶水的醋酸钠来代替(虽然在实验前先灼烧,但也还是不好),往往在加热时产生的气体少而且反应很慢,有时还因控制不好而在加热过程中使仪器炸裂,终使实验失败。因此,最近我参阅了湖北省生物能利用研究所设计的沼气发酵池的构造和原理,根据我校现有的材料改装了一个适合实验室用的发酵桶。现分述如下:一、所用材料及工具     

油浴蒸馏–流动注射分光光度法测定中高盐水中挥发酚

建立流动注射分光光度法测定中高盐水中的挥发酚.用流动注射分光光度法测定中高盐水中挥发酚时存在严重的基体干扰,在线蒸馏的流路长导致加热模块受热不均匀,基体干扰物质去除不理想.蒸馏过程中产生大量的二氧化碳和氯化氢气体在封闭的管路中无法释放到外界与蒸馏试剂磷酸反应,导致铁氰化钾缓冲溶液的pH值降低,及高温蒸馏过程中钙镁金属离...     

用于有机合成加热回流仪器的自动保护装置

在进行有机合成时,有时需加热回流几小时,甚至几十个小时,在此期间一旦发生停水停电或因系统连接部分出了故障,致使冷却水中断,若不立即切断电源,就会把溶液蒸干,严重时还会引起中毒或火灾。为此我们设计了一套装置,既可自动计时和自动控温,又可在上述情况下自动切断电源,从而保证了实验室的安全。装置示意如图1,当电磁阀V通电时,它就会打开,让循环水通过,断电时则会闭合,切断通过它的循环     

凯氏氮量测定的简易蒸馏装置

简易的凯氏氮蒸馏装置（如图1）,设计巧妙之处是冷凝管的使用,改善了凯氏定氮常量装置易产生倒流导致实验失败的弊端,完善了定氮技术.使定氮技术极易普及.为饲料、药品、食品等氮量的测定找到了一种简易、准确、经济的方法.并且将代替凯氏定氮方法校正其它定氮仪器,能自制,自校.     

循环压缩机油中水分简易测定

压缩油水分测定,采用水分测定器在样品中加溶剂苯,利用苯水共沸点加热回流1.5小时,时间长,且结果不稳定,不能适应生产需要。本文采用离心分离法。在样品中加进比重为0.687/15℃的溶剂石油醚与机油以1∶1混合,使油粘度从2.2恩降到1.04恩,油比重从0.903/15℃降到0.7975/15℃,而水的比重为1。由于加溶剂石油醚后,使油与水二种物质重度差加大,加上外界     

聚合物假冠醚研究（Ⅰ）单体乙二醇二苯醚的合成与表征

本文以乙二醇为底物,通过中间体乙二醇二苯磺酸酯,合成出了乙二醇二苯醚。对两合成产物进行了红外光谱、薄层色谱。溶解性能及结晶分析,实验结果表明,在乙二醇二苯磺酸酯的合成中,因为使用苯磺酰氯代替了传统的对甲苯磺酰氯磺酰化试剂,并用氯仿做稀释剂以控制催化剂吡啶的恰当使用量,使合成不但经济而且获得82．5％,的较高收率,在乙二醇二苯醚的合成中,采用回流,蒸馏交替使用的实验方法,同时用馏出物沸点数值监控和及时排除体系的水份,使产率达到78．0％。