1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-碘化钾萃取比色测定微量锑

据文献记载,1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(简称PAN)已用于多种金属的光度测定,但迄今为止,尚未见用于锑的测定。 PAN与锑不能直接反应生成有色络合物。但在强酸介质中,三价锑与碘化钾及PAN能生成红色三元络合物。因为反应迅速、灵敏度高、选择性好、用有机溶剂萃取时有色络合物极稳定,可用于锑的光度测定。本文研究了萃取比色测定锑的适宜条件:如萃取酸度,试剂的用量以及干扰元素等。当用于测定矿石中微量锑时,结果良好。     

用非离子表面活性剂及PAN光度法测定微量镉和铜

PAN[1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚]能与一些金属离子生成难溶于水的有色络合物。通常用有机溶剂萃取后再用分光光度法测定。近年来有人采用非离子型表面活性剂使“金属-PAN”络合物增溶于水中,从而简化了分析手续。我们将PAN与镉(Ⅱ)或铜(Ⅱ)生成的络合物用Triton X-100来增溶,pH保持在9.0～10.7及7.0～10.3之间,吸光度在两小时内稳定,最大吸收波长均在554毫微米处,克分子吸收系数分别为5.0×10~4及4.0×10~4。灵敏度为0.0023微克镉/厘米~2。0.0016微克铜/厘米~2。干扰离子可用掩蔽剂进行掩蔽。     

分光光度法同时测定三氧化钨或三氧化钼中微量铜、钴、镍

已报导测定三氧化钨及三氧化钼中铜、钴、镍的分光光度法均为分别测定,都需预萃取分离。现有同时测定该三元素的分光光度法,所用试剂不常见,测定波长在紫外区应用不便,并且尚未用于本文样品分析。本文根据1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)能与铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)形成难溶于水的有色络合物这一特性,研究了该试剂定量沉淀及同时分光光度法测定该三元素的条件。利用PAN既作沉淀富集剂又作显色剂,拟定了同时分光光度测定三氧化钨及三氧化钼     

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-6-磺酸反相高效液相色谱分离测定铜、铁、钴、镍

1 引言近年来利用有机显色剂与金属离子形成稳定的有色螯合物,通过高效液相色谱分离,用光度检测器测定痕量金属离子的高效液相色谱的研究十分活跃.1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)是光度法测定金属离子的常用显色剂,并已用于液相色谱中,因PAN及螯合物不溶于水,使操作不便,本文研究了水溶性的1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-6-磺酸(PAN-S)与铜(Ⅱ)、铁(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)的衍生条件及HPLC分离条件,提出了反相高效液相色谱快速分离测定痕量铜、铁、钴、镍的新方法.方法用于试剂和茶叶中铜、铁、钴、镍的同时测定,结果与原子吸收分光光度法一致。     

1-(2-呲啶偶氮)-2-萘酚萃取比色测定微量汞

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(简称PAN)光度测定各种金属的报导很多。Shibata研究数种金属与PAN形成有色络合物的溶剂萃取吋,指出了萃取xx色汞的可能性,但有关比色测定汞的基本条件则未详尽阐明。本文较系统地研究了萃取比色测定微量汞的基本条件。并确定了Hg-PAN络合物的组成、试剂用量以及若干干扰离子的影响及其消除。并应用于矿石中微量汞的测定,结果良好。     

2-(5-溴-2吡啶偶氮)-5-甲氧基酚与钯的显色反应及络合物结构

1引言 钯的光度测定方法,目前仍以吡啶和噻唑偶氮类试剂作显色剂者居多.本文以2-(-溴-2-吡啶偶氮)-5-甲氧基酚(rPDMP)为显色剂,水杨酸()作辅助络合剂所形成的三元络合物光度法测定钯,络合物稳定性强,方法灵敏度较高.此络合物的络合比为Pd:BrPDMP:R=1:1:1.     

非离子表面活性剂胶束增溶显色反应机理的研究(Ⅰ)——Ni~(2 )—PAN—TritonX—100体系的分光光度研究

近年来非离子表面活性剂应用于光度分析日益增多,但其胶束增溶显色反应机理的研究,还很少报导。 本文以分光光度法研究了Ni~(2 )-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)-TritonX-100体系,并与溶剂萃取法进行了比较;同时结合体系的浊点试验、PAN在聚乙二醇和乙醇溶液中的光谱特性等结果,对聚氧乙烯型非离子表面活性剂胶束增溶显色反应的机理,进行了初步讨论。     

β-环糊精交联聚合物包结α-吡啶偶氮-β-萘酚络合物树脂吸附富集痕量金属的研究

以环氧氯丙烷为交联剂合成的β-环糊精聚合物树脂与1-(2-吡啶偶氮-2-萘酚形成的包结络合物能与多种金属离子形成稳定的吸附络合物.本文报道了以这种包结络合物吸附富集铜、镉、镍与锰的实验条件以及用原子吸收分光光度法测定痕量铜、镉、镍与锰的研究.实验中详细地研究了有关的吸附条件及富集倍数,提出了一种富集与测定痕量金属的新方法.     

微乳液增溶分光光度法测定硫酸阳极氧化液中的铜

研究了铜与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)在微乳液中的显色反应,建立了测定硫酸阳极氧化液中铜的新方法。以微乳液为增溶增敏剂,在酸性条件下使Cu-PAN络合物稳定保持在水相中,直接进行光度分析。该体系的络合物在558 nm处有最大吸收峰,线性范围为0~2.8μg/mL,其表观摩尔吸光系数ε=2.32×104L.mol-1.cm-1,该法用于测定硫酸阳极氧化液中的铜在不同水平的加标回收率为96.3%~102.1%。结果表明,该法准确、快速、简便,其它的常见离子无干扰。     

1-(2-呲啶偶氮)-2-萘酚直接比色测定汞

作者在前文中提出了用1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(简称PAN)萃取比色测定微量汞的方法。本文是用乙醇溶解Hg-PAN络合物直接比色测定汞。确定了比色条件。并用氧化钙代替鉄粉,在裴氏管中蒸餾,能很好的分离鎘等干扰元素和克服碳质的影响。经长期实际工作考验証实,本方法简便快速,易掌握,结果准确,重现性良好。     

偶氮氯磷—mA—二苯胍—溴化十六烷基吡啶四元络合物光度法测定岩矿中微量铈组稀土

自发现表面活性剂具有“胶束增溶”作用、可大大提高多元络合物光度法的分析灵敏度后,表面活性剂用于多元络合物的光度测定便日趋增多。本实验较系统地研究和制定了以偶氮氯磷—mA(CPA—mA)为显色剂、二苯胍(DPG)为协同增色剂(第二配位体)、溴化十六烷基吡啶(CPB)为胶束增溶表面活性剂,在一定条件下与铈组     

Ⅰ-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-过氧化氢-钒(Ⅴ)光度法直接测定铝土矿和镁电解质(渣)中痕量钒

钒的光度测定方法颇多。目前用于矿石及冶炼试样中微量钒的测定有 PAR 法、磷钨钒酸比色法和钽试剂法等。但对含有大量铝、镁、钙的试样需预先分离。本试验提出在 pH0.8～1.2盐酸介质中,利用1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)与钒(Ⅴ)和过氧化氢生成三元络合物的颜色反应,以光度法测定铝土矿和电解质(渣)中痕量钒。Ⅴ(Ⅴ)-PAN-H_2O_2三元络合物组成为1:1:1,摩尔吸光系数ε_(580)=1.50×10~4,最大吸收峰为580纳米,在水溶液中 V_2O_5浓度从0.2～1微克/毫升符合比耳定律。在测定条件下,大量钙、镁、铝、锰、硅、钾、钠不干扰测定,钛、铁、铜、镓干扰测定,但当有柠檬酸铵和氟化铵存在时可掩蔽4毫克铁(Ⅲ)和1毫克钛(Ⅳ),因样品中镓和铜的含量较少故勿需分离。经试验回收率为96～105%,相对标准偏差为2.0%。以本法分析了全国十个不同地区铝土矿样和两个标样中的五氧化二钒。测得值与钽试剂法的测定值相吻合。本法不需复杂的化学分离,具有简便、快速,选择性和稳定性好等优     

2-(2-喹啉偶氮)-4-甲基-1,3-苯二酚固相萃取光度法测定铜的研究

合成了新试剂2-(2-喹啉偶氮)-4-甲基-1,3-苯二酚(QAMDHB),并研究了试剂与铜的显色反应,在pH 2.2磷酸-磷酸二氢钾缓冲介质中,溴化十六烷基三甲基胺(CTMAB)存在下,QAMDHB与铜反应生成21稳定络合物,该络合物可被Waters PorapakR Sep-Park-C18固相萃取小柱萃取,用乙醇洗脱后用光度法测定,在乙醇相中λmax=550nm,ε=3.92×104L@mol-1@cm-1.铜含量在0～1.0μg@ml-1范围内符合比耳定律,方法用于环境水样中铜含量的测定,结果满意.     

Co(Ⅱ)-4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚-聚乙二醇-(NH4)2SO4萃取体系的研究和应用

研究了Co(Ⅱ)-4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚(PAR)-聚乙二醇(PEG)-(NH4)2SO4体系的萃取行为及最佳分相条件,建立了测定生物样品中微量钴的非有机溶剂萃取光度法。结果表明,在pH 8.6的六次甲基四胺缓冲溶液中,在(NH4)2SO4存在下,Co(Ⅱ)-PAR的络合物可被PEG相富集萃取。在PEG相中络合物的最大吸收波长为519 nm,表观摩尔吸光系数4.68×104L.mol-1.cm-1,钴量在0~1.8μg/mL范围内服从比尔定律。方法已用于粮食、茶叶等生物样品中痕量钴的测定,回收率97.2%~103%。     

用5—Br—PAN—S作为络合滴定指示剂测定铜

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)是一种难溶于水、稀酸、稀碱的金属指示剂和光度显色剂。在试验中,需加入有机溶剂和非离子表面活性剂,以保证无沉淀析出。在PAN中引入取代基Br和磺酸基,合成1-(5-溴-2-p吡啶偶氮)-2-萘酚-6-磺酸(5-Br-PAN-S),改善了试剂的反应性能,使试剂的灵敏度有所提高,且试剂和络合物都能溶于水,使操作简便。5-Rr-PAN-S用于铜的光度测定已有报道,但采用该试剂作为铜的络合滴定指示剂,尚未见报道。本文研究了5-Br-PAN-S作为EDTA络合滴定铜的指示剂,溶液颜色由紫罗蓝变为亮黄色(铜浓度大时为黄绿色),络点突跃敏锐,铜量在0～20mg与EDTA的消耗量成正比,方法有较好的选择性。     

非离子表面活性剂胶束增溶显色反应机理的研究(Ⅱ)——非离子表面活性剂对Me2+-PAN的作用及其增溶萃取公式

本文以分光光度法研究了在TritonX-100胶束存在下,若干二价金属离子(Me²⁺)与1-(2-吡啶偶氮)-2-茶酚(PAN)的络合反应。导出了用聚氧乙烯型非离子表面活性剂增溶萃取Me²⁺-PAN螯合物的通式,并指出了利用此公式发生偏差的原因。     

1-(2-吡啶偶氮)-2-荼酚-磺酸光度法测定钴

本文研究用PAN—S为显色剂直接光度法测定钴的新方法,具有操作简便,灵敏度和选择性良好等特点。钴与PAN—S形成1:2络合物,λ_(max)为566nm,ε_(566)为2.30×10~4,logβ_2为25.19。     

4-(2-噻唑偶氮)-间苯二酚萃取分光光度测定微量钯

用4-(2-噻唑偶氮)-间苯二酚(简称TAR)作分析试剂光度测定金属元素及其在络合滴定中的应用,已有文献报导,但对钯的测定似未见记录。我们实验发现TAR亦为钯的灵敏试剂,在酸性介质中,能与二价钯形成稳定的绿色络合物,易为异戊醇等有机溶剂萃取,灵敏度及选择性均较好。本文实验研究钯-TAR络合物的萃取条件及组成比;并拟定萃取分光光度测定微量钯的方法。     

在非离子表面活性剂吐温-80存在下用1(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)作指示剂络合滴定矿石中铝

近年来,应用非离子表面活性剂作为胶束增溶分光光度法测定铝的报道较多,而用于络合滴定铝也有报道,过去多用二甲酚橙或PAN直接滴定或返滴定,文献介绍PAN金属络合物难溶于水,而在非离子表面活性剂存在下则易溶于水。本文基于以非离子表面活性剂吐温-80为增溶剂,PAN为指示剂,研究了络合滴定铝的条件,试验证明,在室温下pH4—5的乙酸介质中,加入过量EDTA,煮沸,冷却,用铜盐返滴定,终点非常敏锐,pH范围扩大,与经典的络合滴定法对比,结果很满意,完全适用于铝土矿、粘土、水泥等试样中铝的测定。     

邻硝基苯基萤光酮-氯化十六烷基吡啶分光光度法测定排污水中的微量铜

鉴于目前测定排污水中微量铜的分光光度法不够理想,我们曾提出了一种方法^[1]。在此基础上,本文又提出了一种以邻硝基苯基萤光酮(ONPF)为显色剂,以氯化十六烷基吡啶(CPC)为增溶敏化剂的新方法.本法的选择性与前法^[1]大致相当,而灵敏度提高一倍,为目前最灵敏的分光光度测定铜的方法之一。