巴洛沙星-Tb3+-ATP荧光体系的建立及其分析应用

在二元配合物巴洛沙星-Tb3+中加入ATP,Tb3+在其特征波长545 nm处的荧光强度增强,据此建立了新的巴洛沙星-Tb3+-ATP荧光体系.在最优化实验条件下,增强的荧光强度与ATP的浓度呈良好的线性关系,线性范围为2.0×10-6～3.0×10-5 mol/L,检出限为8.0×10-7 mol/L.详细的机理研究表明,ATP能与巴洛沙星-Tb3+形成大的三元络合物荧光体系.新建立的荧光体系成功地应用于ATP注射液中ATP的定量检测.对不同批次ATP注射液进行加标回收试验,回收率为101％～106％,测定结果的相对标准偏差为1.1％～1.9％(n=5).     

一种测定三磷酸腺苷二钠的新荧光光度法

该文利用荧光光谱和吸收光谱研究了三磷酸腺苷二钠（ATP）与依诺沙星（ENX）和Tb^3＋的相互作用。依诺沙星与Tb^3＋形成二元络合物发射出位于545nm处的特征荧光,加入三磷酸腺苷二钠（ATP）后,体系的荧光强度显著增强,且增强的荧光强度与ATP的加入量成正比,据此建立了荧光分光光度法测量ATP的方法。实验测得,ATP的线性范围是2．00～20．0μmol·L^-1检出限为6．83×10^-8mol·L^-1。研究了共存物质的影响和Tb^3＋ -依诺沙星与三磷酸腺苷二钠的相互作用机理。该法成功地用于样品中ATP的测定。     

铁氰酸镍膜修饰金电极的研制及应用

通过层层组装的方法,将Ni^2＋和[Fe（CN）6]^3-交替沉积在巯基乙酸功能化的金电极表面．首次成功制备了铁氰酸镍多层膜修饰电极,用循环伏安法研究了该多层膜的电化学行为,实验表明峰电流随膜层数的增加而增加,膜均匀增长．该修饰电极对一价金属离子Na^＋,K^＋,NH4^＋具有选择性响应,尤其对K^＋存在准能斯特响应,响应范围0．01～1．0mol／L;而且该电极对抗坏血酸（AA）和S2O3^2-体系的氧化具有良好的电催化作用,线性范围分别为：1．14×10^-4～1．14×10^-3mol／L和5．0×10^-4～3．1×10^-3mol／L．     

铅笔芯微电极的制备及其在电化学法测定抗坏血酸中的应用

研究了一种用铅笔芯制作的微电极的电化学行为,并利用这种电极进行抗坏血酸含量的测定。结果表明：在5．0×10^-5～1．0×10^-2mol／L的浓度范围内,抗坏血酸的氧化峰电流与其浓度呈线性关系,相关系数／=0．9993,检出限为2．5×10^-5mol／L（S／J7v=3）。对2．5×10^-3mol／L抗坏血酸溶液平行测定6次,测定结果的相对标准偏差为4．7％。该电极用于维生素c片中抗坏血酸含量的测定,加标回收率为94．8％-99．8％。     

聚色氨酸／镍复合膜修饰电极测定抗坏血酸的研究

采用电化学聚合法制备了聚色氨酸／镍复合膜修饰玻碳电极,研究了抗坏血酸在该修饰电极上的电化学行为,建立了测定痕量抗坏血酸的新方法。在pH6．2的磷酸盐缓冲溶液中,抗坏血酸在修饰电极上产生一个灵敏的氧化峰,采用线性扫描伏安法测定,其氧化峰电流与抗坏血酸浓度在2．0×10^-6 -1．0×10^-3mol／L范围内呈良好的线性关系,检出限为5．0×10^-7mol／L。对1．0×10^-4mol／L抗坏血酸溶液平行测定6次,测定结果的相对标准偏差为1．9％。该法用于片剂中抗坏血酸含量的测定,加标回收率为97．8％～101．2％。     

碳糊电极法测定普鲁卡因注射液中普鲁卡因的含量

制备了一种以普鲁卡因与单质碘形成的缔合物为电活性物的全固态碳糊普鲁卡因电极,利用该电极对普鲁卡因的响应测定普鲁卡因注射液中普鲁卡因的含量。电极的线性响应范围为3．5×10^-5～0．1mol／L,线性回归方程为E=57．01gc＋102．2,相关系数r=0．999,检出限为2．5×10^-5mol／L。盐酸普鲁卡因的回收率在96．1％～104.3％之间,测定结果的相对标准偏差为1．86％-2.30％（n=5）。该电极响应迅速,重现性好。用该电极测定了盐酸普鲁卡因注射液中普鲁卡因的含量,测定结果与药典法测定结果相符。     

基于钙黄绿素－臧红T荧光共振能量转移检测六偏磷酸钠

在pH8．5的Tris－HCl缓冲溶液中,钙黄绿素作为能量供体（D）可以与藏红T受体（A）发生有效的荧光共振能量转移（FRET）,但加入六偏磷酸钠（SHMP）后,因其与受体发生静电作用破坏了该能量转移体系,使得荧光供体钙黄绿素荧光强度的增加（△FD）与受体藏红T荧光强度的降低（△FA）的比值（△FD／△R）-9SHMP浓度（csHMP）呈良好的线性关系．基于此,建立了一种检测六偏磷酸盐的新方法．在优化条件下,该方法的检测范围为3．0×10^-6-1．0×10^-5mol／L,对6．0×10拍mol／L的六偏磷酸盐连续平行测定11次,其相对标准偏差（RSD）为3．1％．该方法具有选择性好、操作简单和检测速度快等优点,已成功应用于饮料中六偏磷酸钠的分析检测．     

纳米金共振散光谱探针测定钼

在0．45mol／L硫酸-0．026mol／L硫脲-0．32mol／LKSCN介质中,粒径为70nm的纳米金的共振散射信号较弱,Mo（Ⅵ）被硫脲还原为Mo（Ⅴ）,Mo（Ⅴ）与硫氰酸钾生成橙红色配合物[MoO（SCN）s]^2-．该配合物与纳米金探针作用,导致402和554nm共振散射峰增强．钼浓度在1．O～20×10^-6mol／L范围内与402nm波长的共振散射光强度成线性关系,方法的检出限为5．1×10^-7 mol／L Mo．该法用于废水中钼的测定,结果满意．     

利用荧光共振能量转移体系测定食品中NO2-的研究

在λcx/λem=450／580nm,0．1mol／L的HCl溶液中,番红花红T和吖啶橙能够发生有效的共振能量转移,使得番红花红T荧光增强,同时吖啶橙的荧光猝灭,而NO2^-的加入使得两者的荧光强度同时减弱。由此建立了一种新的测定痕量NO2^-的方法。结果表明,NO2^-在0．02～10μg／mL范围内与染料的荧光强度减弱程度呈良好的线性关系,方法检出限为1．73ng／mL;该法用于食品中NO2^-的测定,回收率为105．0％～112．4％。     

基于银纳米粒子的荧光增强法测定依诺沙星

以NaBH4为还原剂,聚乙烯吡咯烷酮为稳定剂,室温下制备了银纳米粒子(AgNPs),用荧光、紫外光谱等进行表征。依诺沙星与聚乙烯吡咯烷酮纳米银相互作用后,使AgNPs荧光增强,由此建立测定依诺沙星的新方法。在最佳实验条件下,体系的荧光强度之比(F/F_0)与依诺沙星浓度呈良好线性关系,线性范围为1.0×10~(-7)~1.0×10~(-5) mol/L,检出限为8.0×10~(-8) mol/L。该方法用于实际样品中依诺沙星含量的测定,回收率为94.5%~99.8%。     

荧光分光光度法对马波沙星含量的测定

在pH 5.0和CTMAB存在下,荧光分光光度法测定血液中的兽药马波沙星,CTMAB可增强马波沙星荧光强度1.5倍。检测线性范围为5.5×10-8～3.0×10-6mol/L,检测限为4.6×10-8mol/L,相对标准偏差为1.5%。该方法可用于血液中马波沙星测定。     

铽-妥舒沙星的敏化化学发光研究

镧系离子Tb3 能极大增强TSLX Ce(Ⅳ ) Na2 SO3 体系的化学发光强度 ,据此提出了妥舒沙星的敏化化学发光测定妥舒沙星 (TSLX)的新方法。在选定的最佳实验条件下 ,TSLX的浓度在 8.0× 1 0 -9～ 1 .0× 1 0 -5mol L-1 范围内与化学发光强度呈良好的线性关系 ,检出限为 5 .6× 1 0 -1 0 mol L ,对 1 .0× 1 0 -7mol L的TSLX标准溶液进行 1 1次平行测定 ,相对标准偏差为 1 .3 %。     

壳聚糖碳纳米管修饰电极测定痕量铜

建立了用自制的碳纳米管壳聚糖修饰电极测定Cu^2＋离子的电分析方法,在0．10mol／L的CH,COOH—CH3 COONa（pH4．2）缓冲溶液中,以此修饰电极作为工作电极,以-0．60V为富集电位,搅拌富集6min后,用差分脉冲伏安法测定-0．10V处的峰电流。结果发明,该电极对铜离子吸附的灵敏度较高,当铜离子浓度为1．0×10^-6～4．6×10^-5mol／L时,线性关系良好,相关系数为0．9997,对含铜血清样本进行测定,取得了满意的结果,加标回收率在98％～102％之间。     

实用型简易激光诱导荧光检测器的研制及性能测试

基于正交型结构,研制了一种简易实用的高效液相色谱激光诱导荧光检测器。以930荧光光度计为骨架,用岛津RF-535荧光检测池,配以自制可调稳压电源,分别以波长532am和405nm的自制激光器为激发光源,以罗丹明B和荧光素为荧光试剂评价体系的性能。罗丹明B的检出限为2．0×10^-8mol／L（S／N〉10）,荧光素的检出限为3．0×10^-10mol／L（S／N〉10）。测试结果表明该检测器达到了设计要求,具有足够的实用灵敏度和较宽的线性范围。     

基于分子内荧光能量转移的碘聚合膜荧光传感器

合成了基于分子内荧光能量转移的蒽（An）-四苯基卟啉（TPP）双发色团碘荧光探针1．由于An的荧光光谱与TPP的S吸收带具有较好的重叠,供体An与受体TPP之间可以发生有效的分子内荧光能量转移,以An的最大吸收波长作为激发波长时,由于分子内荧光能量转移,受体TPP发出荧光．当碘与探针分子中的识别基团An作用时,导致探针分子的荧光转导基团TPP荧光淬灭．与An、TPP和An＋TPP混合物作敏感材料相比,将探针1固定在PVC膜中制备的敏感膜对碘选择性高、灵敏度好．另外,敏感膜具有很好的重现性、可逆性和稳定性,响应时间小于60S．除Cr2O7^2-和MnO4^-外,食品中常见的无机离子和可能存在的干扰物质不影响碘的测定．在最优条件下,传感器的线性范围为2．04×10^-6-2．36×10^-2mol／L,检出限为3．30×10^-8mol／L．本方法应用于加碘食盐中碘含量的测定,结果满意．     

铽-依诺沙星-SDS敏化荧光猝灭法检测雷公藤红素

在pH 9.3的氨-氯化铵缓冲溶液中,铽(Ⅲ)能与依诺沙星、十二烷基硫酸钠(SDS)形成荧光配合物(λex=330 nm、λem=545 nm),SDS的存在能增强配合物的荧光强度。研究发现,在该反应体系中加入适量雷公藤红素溶液后,铽(Ⅲ)与依诺沙星络合物的激发、发射峰位置不变,但其荧光强度呈规律性下降。据此,建立了简单、快速、灵敏地测定雷公藤红素的荧光分析方法。雷公藤红素的浓度在5.2×10-6～8.4×10-5 mol/L范围内呈良好线性关系,方法的检出限为4.1×10-8 mol/L。     

荧光探针法研究铜离子-姜黄素体系中^1O2的反应机理及在O2^·-存在下^1O2的测定

以1,3-二苯基异苯并呋喃（1,3-Diphenylisobenzofuran,DPBF）为荧光探针,研究了姜黄素（Curcumin,CUR）在铜离子催化下产生的单线态氧（^1O2）,其反应机理为姜黄素与溶液中的氧分子快速作用产生O2^·-和H2O2等活性氧物种,同时Cu^2＋与姜黄素形成复合物,再与H2O2形成过氧化物过渡态,过氧化物进一步与H2O2发生类Haber-Weiss反应生成^1O2,且只有Cu^2＋和Cu^＋离子可催化姜黄素并产生^1O2．^1O2在1．37×10^-2～3．66×10^-7mol／L浓度范围内与荧光强度下降值△IF有良好的线性关系。检出限为4．12×10^-4mol／L。     

培氟沙星一铽（Ⅲ）-牛血清白蛋白体系的荧光光谱及其应用

在pH8.2的％Tris-HCl缓冲溶液中，Tb^3＋与培氟沙（PEFX）成的配合物受290nm紫外光激发发出Tb^3＋的特征荧光峰，加入牛血清白蛋白（BSA）能大大增强体系的荧光强度，由此建立了PEFX-Tb^3＋配合物探针测定BSA的方法。与PEFX-Tb^3＋二元配合物相比，PEFX-Tb^3＋-BSA三元体系荧光强度显著增强。研究了反应的最佳条件，并对PEFX-Tb^3＋-BSA荧光增强作用的机理进行了探讨。     

铜（III）配合物-罗丹明6G体系流动注射化学发光法测定头孢米诺钠

在酸性条件下,头孢米诺钠对铜（III）配合物-硫酸-罗丹明6G化学发光体系有强烈的增敏作用,据此建立了流动注射化学发光法定量分析头孢米诺钠方法。头孢米诺钠浓度在2．0×10^-7-6．0×10^-6g／mL范围内与化学发光强度呈良好的线性关系,相关系数r=0．99969,检出限为1．4×10^-7g／mL。对2．0×10^-7g／mL头孢米诺钠水溶液进行11次平行分析,测定结果的相对标准偏差为1．69％。利用该方法对鸡血样品和头孢米诺钠针剂中头孢米诺钠的含量进行测定,加标回收率为90．2％～102．1％。     

四羧基镍酞菁共振散射法测定蛋白质

建立了一种测定蛋白质的新方法．在pH3．6的Britton-Robinson（B-R）缓冲溶液中,蛋白质与四羧基镍酞菁NiPc（COOH）4发生相互作用,使体系在λ=388nm处的共振散射（RLS）增强,并且增强的散射强度（IRLS）与蛋白质的含量成比例,据此利用四羧基镍酞菁NiPc（COOH）4为光谱探针共振散射法测定人血清中的总蛋白质,同时优化了体系光散射检测的实验参数．在最佳的实验条件下,对牛血清白蛋白（BSA）、人血清白蛋白（HSA）、人血清总蛋白（TP）的线性范围分别为0．00～1．20mg／L、0．00～1．00mg／L、0．00～1．00mg／L,相应检测限分别为5．97×10^-4mg／L、2．90×10^-4mg／L、4．76×10^-4mg／L．将该方法应用于实际人血清样品中总蛋白的测定,结果与考马斯亮蓝法比较,令人满意．