壳聚糖/LaF3 ∶ Eu3+纳米复合粒子的简易合成及发光特性

在水溶液中采用化学共沉淀法制备了壳聚糖/LaF₃ ∶ Eu³⁺纳米复合粒子。通过透射电子显微镜(TEM),X射线衍射(XRD),傅立叶变换近红外(FT-IR)光谱对样品进行了表征。结果表明:所得纳米复合粒子大小在 20 nm左右,粒径均匀,表面包覆的壳聚糖使其易溶于水,并具备了与生物蛋白偶联的多个基团。测量了该纳米复合粒子的激发光谱与发射光谱,详细说明了各发光峰对应能级的跃迁及其发光机理,分析了不同掺杂浓度对其相对发光强度的影响。结果表明:当 Eu³⁺离子掺杂摩尔分数为 10%时,样品的相对发光强度达到最大值。最后介绍了壳聚糖/LaF₃ ∶ Eu³⁺纳米复合粒子与荧光蛋白 FITC偶联的方法,以表明其在生物学中潜在的应用价值。     

壳聚糖纳米粒子的制备

利用对离子复合凝聚法,以EDTA为对离子,戊二醛为交联剂,壳聚糖(CS)为原料制备了CS纳米粒子。用动力学光散射分析(DLS)、透射电子显微镜(TEM)、FTIR对合成的CS纳米粒子进行了表征。表征结果表明,采用该方法合成的CS纳米粒子约为70nm,CS和EDTA通过电荷吸引凝聚成纳米粒子。     

KZnF3:Ce3+,Tb3+纳米粒子合成与发光

采用微乳液法合成了Ce3 ,Tb3 单掺和双掺KZnF3纳米晶。分析了样品的结构与形态,结果表明,所合成的样品均为单相,颗粒粒度分布均匀。讨论了光谱特性,并与高温固相法合成的产物作了对比。研究发现,KZnF3:Ce3 纳米晶的发射光谱与体相多晶相比,最强峰位置红移约35nm;在KZnF3纳米晶双掺体系中存在Ce3 →Tb3 能量传递,尤其是Tb3 的5D4→7F5跃迁发射显著增强,有望成为一种有发展前途的绿色荧光材料。     

YBO3:Eu3+纳米晶发光特性

用水热法制备了YB03:Eu3+纳米材料,通过改变其反应条件对纳米颗粒的大小和形貌进行了控制,对其发射光谱进行分析并与体材料进行了比较.在纳米材料中,很大比例的稀土离子微观环境受到表面的影响,这种影响可能使稀土离子的Judd-Ofelt参数Ω2增大,从而使Eu3+的5Do→7F2的发射加强,红色发光材料的色纯度提高.     

ZnO:Eu3+纳米晶的制备及发光性质研究

为了探讨稀土Eu3 与纳米ZnO基质之间的能量传递,利用溶胶-凝胶法(Sol-Cel)制备了ZnO:Eu3 纳米晶,测量了样品的X射线衍射谱(XRD)、光致发光谱(PL)和激发谱(PLE).X射线衍射结果表明,ZnO:Eu3 具有六角纤锌矿晶体结构.观察到稀土Eu3 强而窄的特征发射和ZnO基质弱而宽的可见发射.分析了稀土Eu3 激发态5D0→7F1,5D0→7F3和5D0→7F2特征发射机制.给出了Eu3 离子特征发射的峰值强度随掺Eu3 浓度增加而增强的变化关系,证实了纳米ZnO基质与稀土Eu3 离子之间存在能量传递.比较了Eu3 离子5D0→7Fl磁偶极跃迁(MD)与5D0→7F2电偶极跃迁(ED)的相对强度,证实了在ZnO纳米晶基质中大多数Eu3 占据了对称性较低的格位.     

纳米晶ZrO2:Eu3+的制备及发光性质

利用共沉淀法制备了纳米晶ZrO2：Eu^3 发光粉体。室温下观测到Eu^3 离子的强特征发射,主发射分别在590,604nm处。观测到Eu^3 离子电荷迁移态,并与其他研究系统观测到的Eu^3 离子电荷迁移态基本相同。比较了不同掺杂比例和不同煅烧温度对Eu^3 离子特征发射的影响。其他条件相同掺杂比例不同时,当n(Eu^3 )：n(Zr^4 )为6％样品发射相对最强。而当掺杂比例相同改变煅烧温度时,600℃煅烧的样品发光较强。分析了Eu^3 离子对ZrO2晶相的稳定作用。铕掺杂的纳米晶二氧化锆样品,随着样品煅烧温度的升高,样品的晶相结构只发生了细微变化。而纯纳米晶二氧化锆在煅烧温度升高时晶相发生了明显的变化。说明Eu^3 离子起到了稳定ZrO2基质晶相的作用。研究发现二氧化锆掺铕样品有较高的浓度猝灭,发射较强且色纯度较好。     

核/壳结构ZnS : Mn/CdS纳米粒子的制备及发光

利用溶剂热法制备了Mn离子掺杂的ZnS纳米粒子(ZnS : Mn),利用沉淀法对ZnS ∶ Mn纳米粒子进行了不同厚度的CdS无机壳层包覆。采用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)及光致发光(PL)光谱等手段对样品进行了表征。TEM显示粒子为球形,直径大约在14~18 nm之间。由XRD结果可以看出CdS壳层的形成过程受到了ZnS ∶ Mn核的影响,导致其结晶较差。XRD和XPS测量证明了ZnS : Mn/CdS的核壳结构。随着CdS壳层的增厚,样品的发光强度呈现一直减弱的现象。     

PVK/SiO2纳米粒子复合体系能量传递的研究

通过溶胶反应在乙醇溶液中合成了60nm的SiO2纳米粒子，将其与聚乙烯咔唑（PVK）共混，得到了不同质量分数的PVK／SiO2复合体系，利用荧光光谱，吸收光谱，研究了PVK／SiO2复合体系的荧光效应，光致发光的研究表明在PVK与SiO2纳米粒子之间存在界面能量传递过程，这种能量传递的必要条件是PVK的发射谱与SiO2纳米粒子的吸收谱有重叠，以上研究表明PVK／SiO2复合体系存在较强的界面效应，是研究有机与无机纳米体系界面效应的良好模型。     

Gd2O3:Eu3+纳米晶的燃烧合成及光致发光性质

采用柠檬酸作燃烧剂用燃烧合成法制备了Gd2O3:Eu3+纳米晶.用X射线衍射仪(XRD)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)和荧光分光光度计等对Gd2O3:Eu3+纳米晶的结构、形貌和发光性能进行了分析.结果表明:不同柠檬酸与稀土离子配比(C/M)制备的样品经800℃退火1 h后,均得到了纯立方相的Gd2O3:Eu3+纳米晶,晶粒尺寸约为30 nm,尺寸分布较窄,其中以C/M=1.0时制备的纳米晶结晶性最好,发光强度最大.Gd2O3:Eu3+纳米晶主发射峰位置均在612 nm处(5D0→7F2跃迁),激发光谱中电荷迁移态发生红移,观察到Gd3+向Eu3+的有效能量传递.对柠檬酸与稀土离子配比(C/M)对结晶度、发光性质等的影响也进行了分析和讨论.     

BaMoO4:Eu3+发光材料的制备及光谱特性研究

利用高温固相法制备了BAMoO4:Eu3+发光材料,采用X射线衍射(XRD)和荧光光谱仪对样品进行测试.结果表明,在800℃时得到BaMoO4纯相,属四方晶系.激发光谱由一个宽带和处在350nm后的若干个线状谱组成,宽带归属于Eu3+-O2-电荷迁移吸收带(CT),线状谱属于Eu3+的f--f激发跃迁吸收.发射光谱由5D0-7F1(591 nm),5D0-7F2(615 nn),5D0-7F3(654 nm)和5D0-7F4(702 nm)四组峰组成,其红光5D0-7F2辐射跃迁发射最强,对应EU3+的电偶极跃迁.     

纳米ZnO微晶的合成及其发光特性

以醋酸锌和尿素为主要原料,利用沉淀-水热法一步合成了纳米ZnO微晶。用XRD,TEM,FTIR等测试技术及光致发光光谱(PL)对纳米ZnO微晶进行了表征,并对其发光特性进行了分析。研究表明：该合成方法操作简单,得到的纳米ZnO颗粒基本无团聚,结晶性较好,平均粒径约为17.2 nm,并在500～750 nm范围内出现宽的PL峰, 呈现出纳米材料的发光特征。     

SnO2:Eu3+纳米晶的水热法制备及发光性能

采用水热法制备了Eu3+掺杂SnO2纳米发光粉,样品在不同温度下热处理得到不同粒径尺寸的纳米颗粒.利用X射线衍射(XRD)与光致发光(PL)谱对样品进行表征.XRD分析表明:SnO2:Eu3+样品均为纯相金红石结构.PL测量表明:水热法直接制备的样品的激发谱由Eu3+的f-f本征激发峰组成,而经过热处理后样品的激发谱由O2--Eu3+电荷迁移带和Eu3+的f-f本征激发组成;样品的发光强度与颗粒大小有密切关系.     

LaPO4:Eu3+的PEG2000辅助水热法制备及发光特性

采用水热法,以聚乙二醇2000(PEG2000)为添加剂,成功制备了铕掺杂的磷酸镧纳米颗粒。通过扫描电子显微镜(SEM)观察到所制得的纳米颗粒分散性较好,呈球形放射状结构。用X射线粉末衍射仪(XRD)对其结构进行了表征,实验表明:LaPO4属单斜晶系,独居石结构,700℃煅烧2 h基本晶化完全。研究了不同合成条件、煅烧时间、煅烧温度及不同铕含量对材料发光性质的影响,荧光光谱(FS)数据表明:最佳制备条件是pH等于9的条件下180℃反应14 h;随着煅烧温度的升高,激发峰及各个发射峰的强度都增大,850℃时,煅烧1 h发光强度最大,随着时间的延长发光强度反而减小;随着铕含量的增加,发光强度先增强后减弱,Eu3 的掺加量在4%(摩尔分数)时,纳米粒子的荧光强度最强,更高的掺杂浓度将导致荧光猝灭。     

纳米YPO4:Eu3+的合成及发光性质研究

采用水热法合成了纳米Y_1-xPO₄:xEu³⁺（005≤x≤030）系列荧光粉,并对样品进行了热处理.通过X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）等手段分析了合成样品的结构及形貌,结果表明合成的样品均为四方磷钇矿结构,在酸性和碱性条件下分别为球状和细棒状,且均在纳米尺度.研究其在真空紫外（VUV）激发下的发光性质发现,样品的激发峰最大值位于142 nm左右;与固相法的样品相比,PO^3-     

Eu3+掺杂的PMMA-络合物体系的发光特性

研究了聚甲基丙烯酸甲脂PMMA-Eu(DBM)3(phen)和PMMA-辛酸铕体系的发光特性。已有的结果表明，聚甲基丙烯酸甲脂PMMA—Eu(DBM)3(phen)体系具有较高的色纯度，Eu^3 的主发射峰几乎只有613nm(Eu^3 的^5D0→^7F2)被观测到，其发射强度比PMMA-辛酸盐体系的高一个量级，是潜在的高效稀土红光材料。     

ZnO:Er3+纳米晶的制备及发光性质研究

为了探讨稀土Er3 与纳米ZnO基质之间的能量传递,利用化学方法制备了ZnO:Er3 纳米晶,测量了样品的X射线衍射谱(XRD)、光致发光谱(PL)和激发谱(PLE).X射线衍射结果表明,ZnO:Er3 具有六角纤锌矿晶体结构.室温下,在365 nm激发下,在ZnO宽的可见发射背景上,观测到了Er3 的激发态4S3/2(550 nm),2H11/2(521 nm)和4F5/2(456 nn)的特征发射.分析了ZnO:Er3 纳米晶的带边发射和稀土Er3 的特征发射的峰值强度随掺Er3 浓度的变化关系,比较了ZnO:Er3 与未掺杂的ZnO的光致发射峰值强度的变化,给出了稀土Er3 的激发态4S3/2→4I15/2,2H11/2→4I15/2和4F5/2→4I15/2的发射机制,证实了纳米ZnO基质与稀土Er3 离子之间存在能量传递.     

CdSe/ZnSe核-壳结构纳米粒子合成新方法

报道用“一步”合成新方法制备了CdSe/ZnSe核-壳结构的发光纳米粒子.该方法是将锌的前驱体注入表面Se富集的CdSe发光纳米粒子溶液中,通过Zn²⁺与Se共价键结合,从而在CdSe发光纳米粒子的表面形成ZnSe壳.分别通过X射线粉末衍射、光电子能谱、透射电镜、紫外-可见吸收光谱和光致发光光谱,对核-壳结构的发光纳米粒子的结构及光学性质进行了表征.结果表明,以较宽带隙的ZnSe在较窄带隙的CdSe纳米粒子表面形成的壳层有效地钝化了CdSe纳米粒子的表面缺陷,明显地提高了室温下CdSe纳米粒子的光致发光效率.X射线粉末衍射表明随着Zn²⁺的不断注入,CdSe/ZnSe的衍射峰逐渐移向ZnSe衍射峰.光电子能谱数据显示,Zn2p的双峰分别位于1020,1040eV附近,通过与体材料ZnO相比,确定为Zn²⁺的光电子发射,说明Zn是以共价键形式存在于CdSe纳米粒子的表面.透射电镜照片显示纳米粒子具有良好的单分散性,核-壳结构的发光纳米粒子直径较CdSe核的直径明显增加.     

掺杂Eu3+离子LaPO4的合成及其发光特性研究

采用固相反应法合成了掺杂Eu3+离子的LaPO4,并用X射线粉末衍射对其结构进行了表征.XRD数据经计算机处理表明:LaPO4属单斜晶系,晶胞参数a=6.84A,b=7.08A,c=6.46A,β=103.85°,属P21/n(No.14)空间群.测定了其激发光谱和发射光谱,光谱数据表明:在掺杂Eu3+离子的LaPO4荧光体中,基质LaPO4的电荷迁移激发态的能量能有效地传递到Eu3+离子,说明基质LaPO4本身对发光有贡献.位于592,612 nm附近的2个发射峰均出现劈裂现象,即有2个5D0→7F1(590,594nm)、2个5D0→7F2(610,614nm)发射峰,说明掺杂的Eu3+离子在LaPO4晶体中有着不相同的配位环境,推测Eu3+离子处于D2d或D3对称格位.     

纳米晶BaMgAl10O17:Eu复合氧化物的合成及发光特性

采用溶胶-凝胶法制备了纳米晶BaMgAl_(10)O_(17):Eu蓝色荧光粉,并对其进行了表征。结果表明:与微米晶相比,纳米晶的XRD图谱展宽,随着Eu~(2 )浓度的增加,表现为荧光猝灭;荧光猝灭源于晶格迁移。     

Eu掺杂SiC_xO_y薄膜的Eu~(3+)发光机制

利用磁控溅射技术在低温250℃下制备Eu掺杂SiC_xO_y薄膜,研究薄膜的Eu~(3+) 发光激发机制。实验结果表明,薄膜的发光谱由来自基体材料的蓝光和来自Eu~(3+) 的红光组成;随着薄膜中Eu含量由0.19%增加到2.27%,其红光强度增加3倍左右,而蓝光逐渐减弱。Raman光谱及荧光瞬态谱分析表明,其蓝光由中立氧空位缺陷发光中心引起。结合薄膜的Eu~(3+) 激发光谱分析,SiC_xO_y∶Eu薄膜的红光增强源于薄膜中Eu~(3+) 离子浓度的增加和/或基体材料的中立氧空位缺陷发光中心与Eu~(3+) 离子的能量转移。