荧光分光光度法测定废水中微量硫化物

建立了一种基于荧光素汞在碱性条件下与S2-作用生成无荧光性的物质,从而使荧光素汞的荧光强度下降,根据荧光强度的下降值测定水样中S2-。此法的测定范围为0.007～0.8mg·L-1,线性相关系数为0.9987。大部分共存物质不干扰测定,CN-的干扰可加入甲醛溶液消除,Fe3+的干扰可加入酒石酸消除。     

荧光分光光度法测定中药对过氧化氢的清除率

基于苯胺被H2O2氧化为硝基苯使其荧光猝灭的原理建立了一种测定中药对H2O2清除率的新方法。研究表明：苯胺荧光在pH7～8之间有最大强度；乙醇浓度为50%（V/V）时，瑞利散射干扰最小，荧光强度最大；苯胺浓度为110mmol/L，H2O2的浓度小于1mmol/L时，苯胺荧光猝灭程度与H2O2浓度呈线性关系，测定了中药厚朴和杜仲对H2O2的清除率，结果与鲁米诺化学发光法测定值一致。     

荧光分光光度法测定水中痕量钴和镍

试验合成了一种荧光试剂对-氨-苯基卟啉(TAPP),该试剂与钴(Ⅱ)离子和镍(Ⅱ)离子反应发生荧光淬灭,据此试验了以其为探针测定痕量钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)的荧光分光光度法。在pH7.2的Tris-盐酸缓冲介质中,在一定量的十二烷基硫酸钠(SDS)存在下,通过测定样品溶液和空白溶液在激发波长392 nm和发射波长516 nm处的发射荧光强度F_s及F_0,计算得反应液荧光强度减弱程度△F,其结果表明:△F与钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)的浓度均在2.0×10~(-7)～1.0×10~(-5)mol·L~(-1)范围内呈线性关系,方法的检出限(3S/N)分别为2.0×10~(-8)mol·L~(-1)和4.0×10~(-8)mol·L~(-1)。此方法用于自然水体和污水中钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)的测定,回收率分别在97.0%～108.5%和97.0%～106.5%之间。     

水杨醛缩氨基硫脲-铜荧光猝灭反应的研究及应用

在NH4Cl-NH3.H2O缓冲溶液介质中铜离子能使荧光试剂水杨醛缩氨基硫脲(SHTA)荧光强度猝灭,荧光猝灭的程度随铜离子含量的增加而增大。据此建立了测定痕量铜离子的荧光猝灭分析方法。其铜离子含量在0~200μg.L-1范围内与△IF呈良好的线性关系,方法检出限(S/N=3)为1.2μg/L。该方法操作简便快速,具有较高的灵敏度。已用于对环境水样及人发中痕量铜的测定,效果满意。     

荧光分光光度法测定痕量亚硝酸根——基于对劳氏紫的荧光猝灭作用

在盐酸介质中亚硝酸根能与劳氏紫发生重氮化偶联反应,基于劳氏紫的荧光强度随亚硝酸根的加入量增加而明显降低的现象,建立了荧光猝灭一荧光分光光度法测定痕量亚硝酸根的方法,线性范围为0.04～0.40 mg·L-1,用于泡菜样品中痕量亚硝酸根的测定,测得回收率在96%～104%之间.     

应用荧光纳米颗粒测定痕量铜

制备了异硫氰酸罗丹明B(TRITC)荧光纳米颗粒,于pH 6.0的磷酸盐缓冲溶液中此荧光纳米颗粒在558 nm光的激发下,于586 nm波长处发射荧光.铜(Ⅱ)的存在可使此荧光纳米颗粒溶液的荧光发生猝灭.借此,构建了一种检测微量铜的方法.在最佳试验条件下,该方法测定铜的线性范围为5.00×10-5～3.50×10-4 mol·L-1,其回归方程为F/F0=8.425 2-1.009×10-6 c,检出限为3.55×10-5 mol·L-1.     

吖啶橙催化荧光光度法测定痕量亚硝酸根

在盐酸介质中,亚硝酸根催化溴酸钾氧化吖啶橙,使得吖啶橙在激发波长为492 nm,发射波长为538 nm处的荧光强度明显下降,从而建立了催化荧光光度法测定痕量亚硝酸根的方法,线性范围为2.0×10-6~60×10-6g.L-1,检出限为1.62×10-6g.L-1。相对标准偏差小于5%,回收率在96%~105%之间。方法用于水中痕量亚硝酸根的测定。     

荧光光度法测定环境水中微量甲基对硫磷

研究了荧光分光光度法测定环境水中甲基对硫磷的一。在吲哚丙酮溶液０．２５％，过硼酸钠溶液０．２５％溶液中，温度５℃、λｅｘ／λｅｍ＝４１０ｎｍ／４９０ｎｍ，检出限５．０（５．２）μｇ／Ｌ，线性范围０－２．０（２．６）ｍｇ／Ｌ，回收率达９８－１０２％，结果满意。     

荧光光度法测定痕量过氧化氢——基于对罗丹明6G的荧光猝灭效应

过氧化氢是一种强氧化剂,可作为漂白剂、消毒剂、脱氧剂等使用,大气及雨水中的过氧化氢还与酸雨的形成有密切的关系.     

负载水杨酸荧光酮-活性炭吸附富集-分光光度法测定水中痕量钒

采用负载水杨酸荧光酮－活性炭对水中的痕量钒（Ｖ）进行预分不铫度法测定。探讨了活性炭吸附钒（Ⅴ）的吸附效果及有机试剂的影响和机理１００ｍｇ活性炭负载水杨酸荧光酮后可以大大提高对钒（Ⅴ）的吸附能力,同时可消除干扰的金属离子。方法用于天然水样中痕量钒（Ⅴ）的测定。     

催化荧光光度法测定痕量亚硝酸根

亚硝酸根广泛存在于环境、水体、食品等物质中,它可与胺类及酰胺类化合物反应生成致癌物亚硝胺,因此,它是水质、环境、食品等检测的重要项目之一。催化动力学光度法测定亚硝酸根已有不少报道,而催化荧光法测定亚硝酸根的报道不多。吡啰红B是一种生物染色剂,在水溶液中发射红色荧光。试验发现,稀磷酸介质中,溴酸钾氧化吡哕比B使荧光猝灭,亚硝酸根对此氧化还原褪色反应具有灵敏催化作用,据此建立了测定亚硝酸根的催化荧光光度法。本法灵敏度较高,选择性好,简便快速,用于水及蔬菜中痕量亚硝酸根的测定,结果满意。     

顶空冷原子吸收间接测定水中微量硫化物

水中硫化物测定是评价水质污染的重要指标,目前检测方法有化学比色法^[1],火焰原子吸收间接法^[2],导数导波极谱法^[3]等。前者操作麻烦,灵敏度低;后者仪器昂贵,操作复杂,本文提出用顶空冷原子吸收法间接测定水中微量硫化物,样品无需任何处理,直接取样检测,操作简便快速,结果准确,对生活饮用水分析的结果满意。     

火焰原子吸收光谱法测定水痕量银

测定银的方法有高温石墨炉原子吸收光谱法和巯基棉富集高碘酸钾吸光光度法[1] ,但前者受仪器设置的限制 ,不易普及 ,后者由于水中银含量很低 ,往往受灵敏度的限制 ,需要富集 ,必须向水样中加入许多试剂 ,操作比较复杂 ,易造成误差。本文采用加热浓缩[2 ] 火焰原子吸收光谱法 ,操作简便、快速 ,精确度和准确度都比较理想 ,适用天然水样的测定。1　试验部分1.1　仪器与试剂ＷＦＸ 1Ｆ2Ｂ2型原子吸收分光光度计 (北京瑞利分析仪器公司 )银标准溶液 :1.0 μｇ·ｍｌ- 1水为离子交换水1.2　试验方法1.2 .1　操作方法取水样 2 0 0ｍｌ及 0 ,0 .5 ,…     

挥发化合物发生-原子荧光法测定水中痕量锌

研究了挥发化合物发生-原子荧光光谱法测定环境水中痕量锌的可行性,着重优化了硼氢化钾与锌的反应条件,包括仪器和试剂条件.研究发现:适量镍离子和钴离子的存在能增强锌的荧光强度.在选定的最佳试验条件下,荧光强度与锌的质量浓度在0～1 200μg·L-1范围内呈线性关系.对标准空白进行11次测定,方法检出限为0.53μg·L-1;对400μg·L-1锌进行11次测定,其相对标准偏差(RSD)为3.0%,平行测定8份水样,RSD为3.6%;分析了4种不同水样并做加入不同浓度锌(Ⅱ)标准溶液时的回收率试验,结果在98%～104%之间.     

催化光度法测定水中痕量汞

痕量汞的存在对在稀硝酸介质中亚铁氰化钾及1,10-二氮菲之间的反应有明显的催化作用,在508 nm波长处测定催化体系及非催化体系的吸光度A及A0并计算其吸光度差△A,该体系的△A与相应汞的质量浓度从2.0×10-3～6.4×10-2 mg·L-1之间呈线性关系(r=0.987 6),其摩尔吸光率为5.92×105 L·mol-1·cm-1.对一件水样按此方法测定其汞含量,测得结果的RSD(n=6)值为0.134%.按标准加入法进行了回收率试验,所得结果在97.5%～102.7%之间.     

直接荧光法和流动注射荧光法测定微量磷的研究

建立了利用罗丹明６Ｇ－磷钼杂多酸离子缔合物测定微量磷的直接荧光法和流动注射荧光法，最大激发光波长３５０ｎｍ，最大发射光波长５５５ｎｍ，流动注射荧光法保持直接荧光法灵敏度高、选择性好的优点，同时使测定更加简便、快速，用于测定铜合金、钢样、锰矿中微量磷获得满意结果。     

石墨炉原子吸收光谱法测定饮用水中痕量钴

本文在酸性条件下[1],有二氯化硒存在时,用硫氰酸铵与饮用水中的钴反应生成络合物,丙酮萃取分离,有机相加热蒸发丙酮后,加硝酸和过氧化氢消解,再利用基体改进剂技术[2],自动进样,石墨炉原子吸收光谱法测定,测定结果满意,检出限可达0.47μg@L-1.     

氢化物发生原子荧光法测定水中痕量砷和汞

研究了用氢化物发生原子荧光法测定水中痕量坤和汞，此法是在盐酸介质中，以硼氢化钾作还原剂，将被测元素转化为挥发性氢化物，以高纯氩气作为载气将挥发性氢化物从母液中分离，并导入石英炉原子化器中原子化，以特种空心阴极灯作激发光源，激发被测元素原子发出荧光，荧光强度值在一定范围内与被测元素的浓度成正比。该法灵敏度高，精密度好，准确度高，砷和汞的检出限分别为0．0618和0．0158μg.L^-。     

衍生-气相色谱-质谱法测定水中痕量雌激素

提出了气相色谱-质谱法测定水中雌二醇、雌酮、雌三醇、戊酸雌二醇、己烯雌酚、乙炔雌二醇、双酚A和壬基酚等8种雌激素含量的方法。样品经乙酸乙酯提取和HLB小柱净化后,所得净化液中的雌激素与三甲基硅基化剂(TMS)或七氟丁酸酐(HFBA)进行衍生化反应产物用正己烷定容。在气相色谱分离中用DB-5MS毛细管柱为固定相,在质谱分析中采用全扫描和选择离子监测模式。8种雌激素的峰面积与质量浓度在20.0～1 000μg.L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)在0.1～0.5μg.L-1之间。方法用于水中雌激素的测定,回收率在71%～103%之间,相对标准偏差(n=6)在4.2%～15%之间。