^—P421m相掺钕钼酸钆晶体的结构

标题的晶体是采用提拉法得到的,单晶Ｘ射线结构分析表明：化合物分子式（Ｎｄ０．０２３Ｇｄ０．９７７）２（ＭｏＯ４）３晶体属于四方晶系,空间群为＾－Ｐ４２ １ｍ,ａ＝ｂ＝７．３５５６（１０）,ｃ＝１０．６８５（２）＾°Ａ,Ｚ＝２,Ｄｃ＝４．５６３ｇ／ｃｎｍ＾３。Ｍｒ＝１５８５．６４,Ｆ（０００）＝７００．００,μ（ＭｏＫａ）＝１４．５２７ｃｍ＾－１、Ｒ＝０．０４６３,ｗＲ＝０．０９５３,衍射点数为６４     

NaKV_2O_6的水热合成与结构

以水热法合成偏钒酸的复盐ＮａＫＶ２Ｏ６并测定晶体结构。ＮａＫＶ２Ｏ６晶体属单斜晶系，Ｃ２空间群，ａ＝１０．５６８（３），ｂ＝１０．０８２（２），ｃ＝５．８１０（２）Ａ，β＝１０３．８７（２）°，Ｖ＝６０１．０（３）Ａ３，Ｍｒ＝２５９．９７，Ｆ（０００）＝４９６，μ＝３７．３８ｃｍ（－１），Ｚ＝４，Ｄｃ＝２．８７ｇ·ｃｍ－３，Ｄｏ＝２．８５ｇ·ｃｍ（－３）。结构由重原子法解出，全矩阵最小二乘法修正至Ｒ＝０．０２９，Ｒω＝０．０４３。无水偏钒酸盐骨架为链状结构，其阴离子骨架由ＶＯ４四面体共顶点氧形成ＶＯ－３无限链，链间为平衡电荷的阳离子，阳离子与链之间靠静电引力结合在一起。     

三核钼－硫簇合物的低热固相合成及其晶体结构

三核钼－硫配合物Ｍｏ_３Ｓ_７（ｄｔｃ）_３Ｉ·Ｓ_８·２ＣＨ_２Ｃｌ_２（ｄｔｃ＝Ｃ_４Ｈ_８ＮＣＳ_２~－）是由低热固相合成得到的。晶体属单斜晶系，Ｍ_ｒ＝１５００．１９，空间群Ｐ２_１／ｎ，ａ＝１１．８８１（３），ｂ＝１５．５５９（４），ｃ＝２６．１９７（７），β＝９８．５３（２）°，Ｖ＝４７８９Ａ~３，Ｚ＝４，Ｄ_ｃ＝２．０８ｇ／ｃｍ~３，Ｆ（０００）＝２９２０，μ（ＭｏＫα）＝２５．２４ｃｍ~（－１），对于２３９７个Ｉ≥３σ（Ｉ）的独立衍射点，最终偏离因子Ｒ＝０．０６０，Ｒ＝０．０６６。该配合物的基本骨架是［Ｍｏ_３Ｓ_７（ｄｔｃ）_３］~＋，其簇芯为［Ｍｏ_３Ｓ_７］~（４＋）单元，３中Ｍｏ原子组成正三角形平面，Ｍｏ－Ｍｏ的平均键长力２．７２３，Ｍｏ原子平面上的硫原子形成盖帽的μ_３－Ｓ，其Ｍｏ－Ｓ平均键长为２．３８３Ａ，３个Ｓ_２基团分别位于三角形３个棱的外侧，并分别与邻近的两个Ｍｏ原子结合形成１２中Ｍｏ－Ｓ键。与μ_３－Ｓ相对而位于平面另一侧的Ⅰ原子与３个μ_２－Ｓ连结，平均距离为３．２５７Ａ，成键作用较弱。     

乙醇胺合三（2－呋喃基）硼烷的分子和晶体结构

标题化合物乙醇胺合三（２－呋喃基）硼烷Ｃ＿（１４）Ｈ＿（１６）ＢＮＯ（Ｍｒ＝２７３．１０）的晶体属单斜晶系，空间群为Ｐ２＿１／ｃ，晶胞参数ａ＝１０．０５３（２），ｂ＝８．２１１（９），ｃ＝１６．５０９（２），β＝９５．０９°，Ｖ＝１３５７．３（７），Ｚ＝４，Ｄ＿ｃ＝１．３３ｇ／ｃｍ￣３，μ（ＭｏＫα）＝０．９０１ｃｍ￣（－１）。结构的偏离因子Ｒ＝０．０４５，Ｒ＿ｗ＝０．０４９。结构测定表明，呋喃环对硼原子的π电子反馈导致Ｂ─Ｃ键长极明显地缩短。由此可解释呋喃环与硼成键时所特有的共生倾向。     

三核钼－硫簇合物的低热固相合成及其晶体结构

三核钼－硫配合物Ｍｏ_３Ｓ_７（ｄｔｃ）_３Ｉ·Ｓ_８·２ＣＨ_２Ｃｌ_２（ｄｔｃ＝Ｃ_４Ｈ_８ＮＣＳ_２~－）是由低热固相合成得到的。晶体属单斜晶系，Ｍ_ｒ＝１５００．１９，空间群Ｐ２_１／ｎ，ａ＝１１．８８１（３），ｂ＝１５．５５９（４），ｃ＝２６．１９７（７），β＝９８．５３（２）°，Ｖ＝４７８９Ａ~３，Ｚ＝４，Ｄ_ｃ＝２．０８ｇ／ｃｍ~３，Ｆ（０００）＝２９２０，μ（ＭｏＫα）＝２５．２４ｃｍ~（－１），对于２３９７个Ｉ≥３σ（Ｉ）的独立衍射点，最终偏离因子Ｒ＝０．０６０，Ｒ＝０．０６６。该配合物的基本骨架是［Ｍｏ_３Ｓ_７（ｄｔｃ）_３］~＋，其簇芯为［Ｍｏ_３Ｓ_７］~（４＋）单元，３中Ｍｏ原子组成正三角形平面，Ｍｏ－Ｍｏ的平均键长力２．７２３，Ｍｏ原子平面上的硫原子形成盖帽的μ_３－Ｓ，其Ｍｏ－Ｓ平均键长为２．３８３Ａ，３个Ｓ_２基团分别位于三角形３个棱的外侧，并分别与邻近的两个Ｍｏ原子结合形成１２中Ｍｏ－Ｓ键。与μ_３－Ｓ相对而位于平面另一侧的Ⅰ原子与３个μ_２－Ｓ连结，平均距离为３．２５７Ａ，成键作用较弱。     

乙醇胺合三（2－呋喃基）硼烷的分子和晶体结构

标题化合物乙醇胺合三（２－呋喃基）硼烷Ｃ＿（１４）Ｈ＿（１６）ＢＮＯ（Ｍｒ＝２７３．１０）的晶体属单斜晶系，空间群为Ｐ２＿１／ｃ，晶胞参数ａ＝１０．０５３（２），ｂ＝８．２１１（９），ｃ＝１６．５０９（２），β＝９５．０９°，Ｖ＝１３５７．３（７），Ｚ＝４，Ｄ＿ｃ＝１．３３ｇ／ｃｍ￣３，μ（ＭｏＫα）＝０．９０１ｃｍ￣（－１）。结构的偏离因子Ｒ＝０．０４５，Ｒ＿ｗ＝０．０４９。结构测定表明，呋喃环对硼原子的π电子反馈导致Ｂ─Ｃ键长极明显地缩短。由此可解释呋喃环与硼成键时所特有的共生倾向。     

氧桥联双核铁(Ⅲ)配合物〔Fe_2(μ-O)(TPA)_2Cl_2〕(ClO_4)_2的合成和晶体结构

标题化合物是ＦｅＣｌ３·６Ｈ２Ｏ和ＴＰＡ·３ＨＣｌＯ４（ＴＰＡ＝ （Ｃ６Ｈ６Ｎ）３Ｎ） 在甲醇溶液中反应得到的橙色晶体。Ｘ－射线衍射测定了其单晶结构。结果表明,该晶体属单斜晶系, Ｃ２／ｃ 空间群。化学式：Ｃ３６ Ｈ３６ Ｃｌ４Ｆｅ２Ｎ８Ｏ９, Ｍｒ ＝ ９７８．２２, ａ＝ １６．３００（３）, ｂ＝１７．１８０ （３）, ｃ＝ １６．５８２（３） , β＝ １１１．７５（３）°, Ｖ＝ ４１３１ ３, Ｚ＝ ４, Ｄｃ＝ １．２９９ｇ／ｃｍ ３, μ（ＭｏＫα） ＝ ８．４３ ｃｍ － １, ４２１１ 个可观测衍射点,Ｒ＝ ０．０４３, ＲＷ ＝ ０．０４９。分子中氧原子桥联两个铁（Ⅲ） 原子, ＴＰＡ 上的 ４ 个氮原子和 １ 个氯离子分别占据铁（Ⅲ）原子的其余５ 个配位位置, 形成６ 配位畸变８ 面体构型。     

2－（1，3－亚丙二硫基）亚甲基环己酮的晶体结构

报导了标题化合物Ｃ_（１０）Ｈ_（１４）ＯＳ_２（Ｍ_ｒ＝２１４．３５）的晶体结构，该晶体属正交晶系，空间群为Ｐ２_１２_１２_１，晶胞参数为ａ＝６．４４３（３），ｂ＝８．９８０（４），ｃ＝１８．２１３（７）；Ｖ＝１０５３．８（６）３；Ｚ＝４，Ｄ_ｘ＝１．３５ｇ／ｃｍ~３，Ｆ（０００）＝４５５，μ＝４．５ｃｍ~（－１）（ＭｏＫａ）。最终偏离因子Ｒ＝０．０３３，Ｒ_ｗ＝０．０３４。分子中的两支Ｃ_（ｓｐ）２－Ｓ键键长近于相等，分别为１．７６１（３）和１．７６９（３），Ｃ（１）－Ｃ（５）键长为１．３６１（４）。     

2－（1，3－亚丙二硫基）亚甲基环己酮的晶体结构

报导了标题化合物Ｃ_（１０）Ｈ_（１４）ＯＳ_２（Ｍ_ｒ＝２１４．３５）的晶体结构，该晶体属正交晶系，空间群为Ｐ２_１２_１２_１，晶胞参数为ａ＝６．４４３（３），ｂ＝８．９８０（４），ｃ＝１８．２１３（７）；Ｖ＝１０５３．８（６）３；Ｚ＝４，Ｄ_ｘ＝１．３５ｇ／ｃｍ~３，Ｆ（０００）＝４５５，μ＝４．５ｃｍ~（－１）（ＭｏＫａ）。最终偏离因子Ｒ＝０．０３３，Ｒ_ｗ＝０．０３４。分子中的两支Ｃ_（ｓｐ）２－Ｓ键键长近于相等，分别为１．７６１（３）和１．７６９（３），Ｃ（１）－Ｃ（５）键长为１．３６１（４）。     

（C5H7S2）3[Bi2Cl9）]的合成和晶体结构

标题化合物由ＢｉＣｌ３和乙酰丙酮在ＨＣｌ（气）／Ｃ２Ｈ５ＯＨ溶剂中通入Ｈ２Ｓ气体反应而得。晶体属四方晶系，Ｍｔ＝１１３０．７６，空间群Ｐ４１２１２。晶胞参数ａ＝ｂ＝８．８６７（２），ｃ＝４１．５１１（４）Ａ；Ｖ＝３２６４（１）Ａ＾３，Ｚ＝４，Ｄｃ＝２．３０ｇｃｍ＾－３，μ（ＭｏＫａ）＝１１８．６０７ｃｍ＾－１，Ｆ（０００）＝２１０４．晶结构由重原子法求得。最终偏离因子Ｒ＝０．０７２。晶体由分立的（     

氰尿酸钡的晶体结构

报道了氰尿酸钡［Ｂａ（Ｃ_３Ｈ_２Ｎ_３Ｏ_３）_２·（Ｈ_２Ｏ）_２］的晶体结构。晶体属三斜晶系，空间群为Ｐ１，晶胞参数为：ａ＝８．８８４（３）．ｂ＝９．４２２（４），ｃ＝７．２０１（４）Ａ，α＝９７．７５（４），β＝１０１．７６（４），γ＝８５．０５（３）°；Ｍ_ｒ＝４２９．４９，Ｚ＝２，Ｄ_ｃ＝２．４４ｇ／ｃｍ~３。Ｖ＝５８３．６（４）Ａ~３，μ＝３４．５６ｃｍ~（－１），λ（ＭｏＫα）＝０．７１０６９Ａ，Ｆ（０００）＝４１２，Ｉ＞３σ（Ｉ）的衍射点２０９１个。结构用ＴＥＸＳＡＮ程序包以直接法解出，经全距阵最小二乘法修正，最后Ｒ因子为０．０２９，Ｒ_ω＝０．０３７．中心离子Ｂａ~（２＋）的配位数为１０，Ｂａ~（２＋）离子处于６个配位原子形成的平面的中心位置上，另外４个配位原子则处于平面外，分布在Ｂａ~（２＋）离子的周围。     

［Vmo_3O_4（O_2CEt）_8］_2Na_2的合成与结构

［ＶＭｏ３Ｏ４（Ｏ２ＣＥｔ）８］２Ｎａ２（１），三斜晶系，Ｐ１空间群，ａ＝１２．９７７（７），ｂ＝１４．０７０（６），ｃ＝１２．３３８（８），α＝１０９．８１（４），β＝１１７．２０（４），γ＝９０．５１（５）°，Ｖ＝１８４８．８３，Ｍｒ＝２０２０．６，Ｄｃ＝１．８１ｇ／ｃｍ３，Ｚ＝１，Ｆ（０００），μ＝１２．９ｃｍ１（ＭｏＫα）对３７４２个可观测反射点（Ｉ＞３σ（Ｉ））最终一致性因子为Ｒ＝０．０１８，Ｒω＝０．０５４。单晶结构分析表明，簇阴离子中两个［Ｍｏ３Ｏ４］４＋单元通过两个＂桥＂金属Ｖ原子连接成一个奇特的环状结构，Ｍｏ－Ｍｏ平均键长为２．５１９（１），Ｍｏ…Ｖ间平均距离为３．６５４。簇阴离子通过Ｎａ＋连成一个一维长链，Ｎａ原子与氧原子形成一个少见的五配位三角双锥结构，Ｎａ－Ｏ距离仅为２．３１２，Ｎａ－Ｏ间较强的相互作用以及无限长链的晶体结构很好地解释了簇合物（１）的稳定性和不溶性。     

四甲基双硅桥联环戊二烯基稀土金属有机配合物的合成及［Me_4Si_2（C_5H_

四甲基双硅桥联环戊二烯基钠与无水三氯化稀土在ＴＨＦ溶剂中反应合成了标题配合物Ｍｅ１Ｓｉ２（Ｃ５Ｈ４）２ＬｎＣｌ［Ｌｎ：３Ｎｄ，４Ｓｍ，５Ｇｄ，６Ｙ］和配合物Ｍｅ４Ｓｉ２（Ｃ５Ｈ４）：Ｌｎ（Ｃ５Ｈ５）（ＴＨＦ）ｎ［Ｌｎ：１Ｌａ，ｎ＝１；２Ｐｒ，ｎ＝０］。通过元素分析、１ＨＮＭＲ、１３ＣＮＭＲ和ＭＳ确证了配合物的结构，在ＴＨＦ溶液中重结晶获得配合物４的单晶，ｘ射线衍射证明晶体结构为二聚体，４为单斜晶系，空间群为Ｐ２１／ｃ，晶体学数据ａ＝１．２９８２（３）ｎｍ，ｂ＝１．２２６９（３）ｎｍ，ｃ＝１．３６８１（２）ｎｍ，β＝９６．７９（２）°，Ｖ＝２．１６２（１）ｎｍ３，Ｚ＝２，Ｄｘ＝１．５３ｇ／ｃｍ３，偏差因子Ｒ＝０．０６８。     

La0.5R0.5Ba2Cu3O7,Pr0.5R0.5Ba2Cu3O7以及RBa2Cu3o7（R=稀土）的键共价性计

使用复杂晶体化学键理论计算了Ｌａ０．５Ｒ０．５Ｂａ２Ｃｕ３Ｏ７（Ｒ＝Ｐｒ,Ｎｄ,Ｓｍ,Ｅｕ,Ｇｄ,Ｄｙ,Ｙ,Ｈｏ,Ｅｒ,Ｔｍ,Ｙｂ,Ｌｕ）（Ｌａ－Ｒ１２３）,Ｐｒ０．５Ｒ０．５Ｂａ２Ｃｕ３Ｏ７（Ｒ＝Ｌａ,Ｎｄ,Ｓｍ,Ｅｕ,Ｇｄ,Ｄｙ,Ｈｏ,Ｙ,Ｅｒ,Ｔｍ,Ｙｂ,Ｌｕ）（Ｐｒ－Ｒ１２３）以及ＲＢａ２Ｃｕ３Ｏ７（Ｒ＝Ｌａ,Ｐｒ,Ｎｄ,Ｓｍ,Ｅｕ,Ｇｄ,Ｄｙ,Ｈｏ,Ｙ,Ｅｒ,Ｔｍ）（Ｒ１２３）中Ｃｕ－Ｏ键的键共价性,结果表明Ｐｒ－Ｒ１２３,Ｌａ－Ｒ１２３,以及Ｒ１２３都应具有超导性,而实验结果是Ｌａ０．５Ｐｒ０．５Ｂａ２Ｃｕ０７,Ｒ０．５,Ｐｒ０．５Ｂａ２Ｃｕ３Ｏ７（Ｒ＝Ｌａ,Ｎｄ,Ｓｍ,Ｅｕ,Ｇｄ）无超导性,产生这种矛盾的原因尚不明确,需要做进一步的研究。     

[NEt4][CoCl3(PPh3)]的合成和晶体结构

标题化合物是反应体系（ＮＨ４）３ＶＳ４／ＣｏＣ２（ＰＰｈ３）２／ＮＥｔ４Ｃｌ在ＣＨ２ＣＩ２中反应而得到的,单晶Ｘ射线结构分析表明其晶体地立方晶系,化学式为Ｃ２６Ｈ３５ＮＣｌ３ＣｏＰ,空间群为Ｐａ３,Ｍｒ＝５５７．８４,ａ＝１７．８０７（５）,Ａ,Ｖ＝５６４６．４Ａ＾３,Ｚ＝８,Ｄｃ＝１．３１ｇ／ｃｍ＾３,Ｆ（０００）＝２３２８,μ（ＭｏＫａ）＝９．６ｃｍ＾－１,Ｒ＝０．０６２,Ｒｗ＝０．０６７,标     

［Mn_2（bzacen）_2（MeOH）_2（μ－4，4′－bipy）］（ClO_4）_2的合成、结构和谱学性质

合成了［Ｍｎ_２（ｂｚａｃｅｎ）_２（ＭｅＯＨ）_２（μ－４，４′－ｂｉｐｙ）］（ＣｌＯ_４）_２化合物，并测定其晶体结构。该晶体属单斜晶系，空间群Ｐ２_１／ｎ，晶胞参数：ａ＝１．３０８２（３）ｎｍ，ｂ＝１．２７１３（３）ｎｍ，ｃ＝１．８００６（５）ｎｍ，β＝１１０．９１（２）°，Ｚ＝２，μ＝５．９７ｃｍ－１，Ｒ＝０．０５８０，ＧＯＦ＝１．６６．在配合物阳离子中，４，４′－联吡啶桥联２个［Ｍｎ（ｂｚａｃｅｎ）（ＭｅＯＨ）］＋，而锰原子具有３个Ｎ原子和３个Ｏ原子形成的扭曲八面体配位构型。红外光谱和拉曼光谱均表明，形成配合物后，ｖ_（Ｃ＝Ｎ）、ｖ（Ｃ＝Ｏ）、和ｖ（Ｃ＝Ｃ）移向低频。红外光谱的１１１０ｃｍ￣（－１）谱带表明ＣｌＯ_４￣－未与Ｍｎ（Ⅲ）配位，８１２ｃｍ￣（－１）振动说明４，４′－ｂｉｐｙ充当桥联二齿配体。拉曼光谱中的４６３ｃｍ￣（－１）和４０１ｃｍ￣（－１）别为Ｍｎ－Ｏ和Ｍｎ－Ｎ的振动带。电子光谱证明存在ｄ－ｄ、ｄ－π和π－π跃迁。电极电位测定显示该配合物Ｍｎ（Ⅲ）的价态是稳定的。     

钕钇异核谷氨酸配合物的合成及晶体结构

在水溶液中合成发钕钇异核谷氨酸配合物［（Ｎｄ４／３Ｙ２／３（Ｇｌｕ）２（Ｈ２Ｏ）８）４］（ＣｌＯ４）１６．１０Ｈ２Ｏ的单晶，并测定其结构。晶体属单斜晶系，Ｐ２１空间群，晶胞参数：ａ＝１．１０３７（５）ｎｍ，ｂ＝１．６７１０（５）ｎｍ，ｃ＝２．００８６（１０）ｎｍ，β＝１０２．８０（４）°，Ｖ＝３．６１２（３）ｎｍ＾３，Ｚ＝１，Ｄｃ＝２．０７９ｇ／ｃｍ＾３。最终偏差因子Ｒ＝０．０５８。钕和钇对中心位     

氰尿酸镍的晶体结构

标题化合物Ｎｉ（Ｃ＿３Ｈ＿２Ｎ＿３Ｏ＿３）＿２（Ｈ２Ｏ）＿４属正交晶系，空间群为Ｆｍｍｍ（编号６９）。晶胞参数：ａ＝７．２８２（４），ｂ＝１２．０５７（２），ｃ＝１６．０７２（２），Ｖ＝１４１１（１），Ｄ＿ｃ＝１．８２ｇ／ｃｍ￣３，Ｚ＝４，Ｍ＿ｒ＝３８６．８９，λ（ＭｏＫα）＝０．７１０６９，μ＝１４．４３ｃｍ￣（－１），Ｆ（０００）＝７９２。最终偏离因子Ｒ＝０．０４５，Ｒ＿ｗ＝０．０６０。独立可观测点数（Ｉ≥３σ（Ｉ））为３８５个。在配合物中，镍离子与来自氰尿酸的两个氮原子和来自水分子的四个氧原子配位。     

三硒化二铒Er_2Se_3的合成与结构

采用高温固相反应和化学气相传输法合成三硒化二铒。晶体属于四方晶系，Ｍ_ｒ＝５７１．４０，空间群为Ｐ４／ｎｍｍ，ａ＝３．９８４（１），ｃ＝８．２２８（３），Ｖ＝１３０．５９（７），Ｚ＝１，Ｄ_ｃ＝７，２７ｇ／ｃｍ￣３，Ｆ（０００）＝２３８，μ（ＭｏＫα）＝５２８．８６ｃｍ￣（－１），对于１８７个Ｉ≥３σ（Ｉ）的独立衍射点，最后偏离因子Ｒ＝０．０６６，Ｒ_ｗ＝０．０７８。化合物Ｅｒ_２Ｓｅ_３的晶体结构是由Ｅｒ配位多面体的双层状结构通过共用Ｓｅ（２）原子，沿ｃ轴方向堆积而形成的三维结构。     

O－（3，4－二甲苯基）－苯基－硫代膦酰基氨基异马来酰胺的合成和晶体结构

标题化合物Ｃ_（１８）Ｈ_（１７）Ｎ_２Ｏ_３ＰＳ是Ｏ－芳基苯基硫代膦酰肼与马来酸酐加成后的关环产物，其晶体属于单斜晶系，空间群Ｐ２_１／ｃ，α＝１０．７２６（３），ｂ＝１０．２４８（２），ｃ＝１７．４５４（５）Ａ，　β＝１０４．０１（２）°，Ｍｒ＝３７２．３７，Ｖ＝１８６１．４Ａ３，Ｄｃ＝１．３３ｇ／ｃｍ￣３，Ｚ＝４，μ（ＣｕＫα）＝２４．６８ｃｍ￣（－１），Ｆ（０００）＝７７６，Ｒ＝０．０７０，Ｒｗ＝０．０６７。结构由直接法解出，分子中Ｐ原子与其相邻的Ｓ，Ｏ，Ｎ，Ｃ原子形成变形四面体构型。