新荧光试剂5-(4′-氯-2′-羧基苯基偶氮)-4-氧代-2-硫代四氢噻唑的合成及分析应用研究

本文报道了新荧光试剂5-(4’-氯-2’-羧基苯基偶氮)-4-氧代-2-硫代四氢噻唑(CC-POST)的合成及其荧光分析应用。确证了其结构。在pH=5.0～5.4时。它与铜(Ⅱ)形成荧光螯合物。λ_(ex)/λ_(em)=310mn/408nm,检测限为0.5ng/g。用此法测定了茶叶中的痕量铜,结果满意。     

铜(Ⅱ)-2,2′-联吡啶-铬天菁S三元络合物极谱吸附波及应用

本文提出了一个灵敏的具有选择性的溶出伏安法测超痕量铜的方法。在0.01mol／LNH3·H2O-NH4Cl溶液中（pH＝9．3），铜（Ⅱ）－2，2′-联吡啶（Dipy）-铬天菁S（CAS）能生成具吸附性的电活性三元络合物，在＋0.1V（vs．SCE）电位下富集，阴极溶出峰电位是一0．18V，峰电流与Cu（Ⅱ）的浓度在9．0×10－9～7.0×10－7mol／L范围内成正比，检测限是3．0×10－9mol／L，这一方法已用于测定环境水中痕量铜，回收率在98．5％，102．5％之间。     

2，3，4-兰羟基苯乙酮缩-2-羧基苯胺与铜的高灵敏度荧光反应及其应用

合成了新荧光试剂2,3，4-三羟基苯乙酮缩-2-羧基苯胺(TAFA)。详细研究了试剂与铜的荧光反应新体系的最佳适宜条件。在pH9．0的乙醇／水(3．5：6．5，V/V)溶液中，该试剂与铜离子形成稳定的络合物，组成比为1：1(金属：试剂)，λex/em=422．4／561．6nm。所建立的铜的荧光分析方法的线性范围为0.5～120.0μg／L；检出限为0．26μg／L。方法成功地应用于矿泉水和水中痕量铜的测定。     

Triton X-100增敏桑色素荧光法测定痕量三苯基锡

pH4～5的介质中，三苯基锡（TPhT）与过量的桑色素（Morin）迅速形成络合物，此络合物能发较强的荧光，在适量的TritonX－100存在下，由于TritonX－100的增敏作用荧光大大增强。λex／λem＝415／525nm，三苯基锡在0．05×10－6～1．4×10－6mol／L范围内与荧光强度呈良好的线性关系，检出限1．2×10－9mol／L，用于实际水样测定，结果令人满意。     

3-（4′-氯基苯基）-5-（2′-羧基偶氮）若丹宁催化动力学荧光光度法测定痕量锰

研究发现在pH5．2的邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲溶液中,Mn（Ⅱ）对过氧化氢氧化3-（4′-氯基苯基）-5-（2′-羧基偶氮）若丹宁的反应具有强烈的催化作用,并导致荧光强度的增加。据此建立了催化动力学荧光光度法测定痕量锰的方法,荧光强度的增加（△F）与Mn（Ⅱ）的质量浓度在o．014mg·L^-1以内呈线性关系,其线性回归方程为△F=-4．47＋1038．75C,相关系数为0．9886,检出限为1．78×10^-6g·L^-1。用于自来水和污水样品中痕量锰的测定,测得结果与原子吸收光谱法（AAS）的结果相符。分析结果的相对标准偏差（n=6）均小于2．5％,用标准加入法测得的回收率在95．6％～103．4％之间。     

荧光试剂3-苯基-5-苯甲酰基-2-硫代-4-噻唑啉酮的合成及应用

本文报道了荣光试剂3-苯基-5-苯甲酰基-2-疏代-4-噻唑啉酮（PBTT）的合成。产品经拉层桥提纯，用元素分析、IR、1HNMR和MS确证了其结构；研究了它的荧光性质。在PH5．6时，与痕量镜（Ⅲ）形成络合物。且在λex/λem=305nm／405nm产生强荧光。测定了人工合成样品中的铥，结果比较满意。     

新型荧光试剂1-(8-喹啉)-3-(2-吡啶)-三氮烯的合成及其分析应用

将具有荧光特性的8-氨基喹啉和吡啶类试剂结合, 并引入杂环三氮烯结构, 合成了新型荧光试剂1-(8-喹啉)-3-(2-吡啶)-三氮烯(QPyT). 其结构经元素分析、红外光谱和核磁共振谱证实. 研究结果表明, 在碱性介质中, 该试剂在λex/λem=216 nm/343 nm处产生强荧光, 并且能被Pb(Ⅱ)猝灭. 据此建立了QPyT测定Pb(Ⅱ)的新型荧光分析法. 该方法的线性范围为1.6×10-7~1.2×10-5 mol /L, 检测限为9.0×10-8 mol/L. 将其应用于水中Pb(Ⅱ)的测定, 结果令人满意.     

钛(Ⅳ)-过氧化氢-溴代十六烷基三甲铵-2,4-二甲氧基苯基荧光酮荧光熄灭体系及其应用

研究了在溴代十六烷基三甲铵存在下，钛-过氧化氢-2，4-二甲氧基本基荧光酮（DMPF）混合配位化物的荧光熄灭体系，在pH4．9～6．0的HAc－NH4Ac介质中，λex＝400nm，λem＝510nm，体系产生的荧光熄灭程度最大，钦量的线性范围为0～48μg／L。方法的检测限为1.8μg／L。试验了多种共存离子对测定的影响，经过阴离子交换树脂分离测定地质样品中的钛，结果满意。     

藉聚2-丙烯胺缩-3-(4-甲酰基苯偶氮)-4,5-二羟基-2,7-萘二磺酸分光光度法测定生物体液、食品和饮品中的镁

聚2-丙烯胺缩3－（4-甲酰基苯偶氮）-4，5-二羟基-2，7-萘二磺酸（PA-FPNS）在pH11．5的磷酸盐介质中．与镁（Ⅱ）形成一蓝色络合物，其最大吸收位于604nm，表观摩尔吸光系数ε=5．7×104L·mol-1·cm-1，线性范围为0．01～0．35mg／L，至少稳定12h。考察了30多种共存离子的影响，在所测样品中它们不干扰，无需掩蔽或分离即可直接测得其中的镁。     

新型杂环三氮烯荧光试剂1,8-双(2-苯并噻唑重氮氨基)萘的合成及其分析应用

将1,8-萘二胺和苯并噻唑类试剂结合, 并引入杂环三氮烯结构, 合成了新荧光试剂1,8-双(2-苯并噻唑重氮氨基)萘(BBTANP), 其结构经红外光谱、核磁共振谱和元素分析证实. 研究结果表明, 在碱性介质中, 该试剂与Cu(Ⅱ)形成1∶1的络合物, 并在λex/λem=362 nm/459 nm处产生荧光增强作用. 据此建立了BBTANP测定Cu(Ⅱ)的新型荧光分析法, 该方法的线性范围为8.0×10-7—1.0×10-5 mol /L, 检测限为1.3×10-7 mol/L. 将其应用于水样中Cu(Ⅱ)的测定, 结果令人满意.     

2,3,7-三羟基-9-[3,5-二溴-4-(2,4-二羟基)苯偶氮]苯基荧光酮的合成及与锆(Ⅵ)的显色反应

介绍了新试剂2,3,7三羟基-9-[3,5-二溴-4-（2,4二羟基）苯偶氮]苯基荧光酮（DBARPF）的合成。通过元素分析、红外光谱和紫外光谱等方法测试,确定了该试剂的组成和结构。研究了试剂与一些金属离子显色反应的光度性质,建立了光度法测定微量锆（Ⅳ）的新方法。在0．6mol/L盐酸介质中,阳离子表面活性剂CTMAB存在下,锆（Ⅳ）与DBARP形成稳定的1：4水溶性络合物,λmax＝538nm,λ538nm为1．78×105L·mol-1·cm-1。锆（Ⅳ）含量在0～400μg/L范围服从比尔定律。拟定方法用于铝合金样品中微量锆（Ⅳ）的测定,获得满意的结果。     

新试剂1-(4-安替比林偶氮)-4-氨基-2-萘甲酸与铜显色反应研究

在pH60HAc－NH4Ac缓冲介质中,CTMAB存在下,1－（4-安替比林偶氮）－4氨基一2一萘甲酸（AANA）与铜生成2：1红色络合物,λmax＝540nm,ε=4.06×104L·Lmol-1·cm-1,铜含量在0－30μg/25内符合比尔定律,方法用于食品中铜的测定,结果满意。     

5-(4-硝基苯偶氮)-8-(4-甲苯磺酰氨基)-喹啉的合成及在钴的测定中的应用研究

首次合成了5-(4-硝基苯偶氮)-8-(4-甲苯磺酰氨基)-喹啉,测量了其酸离解常数。在非离子型表面活性剂存在下,试剂与钴(Ⅱ)在pH9.0～11.2范围内形成配合物,ε_(645)=1.01×10~5L·mol~(-1)cm~(-1),在H_2o_2作用下,于λ_((?)m)/λ_((?)x)=420nm/345nm产生强荧光,建立了一个操作简便快速、灵敏度高、选择性好的荧光分析新方法,线性范围2～32ppb,检测极限0.1ngCo(Ⅱ)/ml,用以测量了维生素B_(12)及生物样品中的痕量钴(Ⅱ)。探讨了H_2O_2对荧光增敏的机理。     

铜(Ⅱ)-2-氨基-4-苯基噻唑-3,5-二溴水杨醛络合物极谱吸附波

在pH9.50的1.60 mol/L NH_3·H_2O-NH_4Cl缓冲液体系中,铜(Ⅱ)-2-氨基-4-苯基噻唑-3,5-二溴水杨醛络合物在单扫描示波极谱仪上于-0.36 V(vs.SCE)处产生一灵敏的吸附还原波,其2.5次微分吸附波灵敏度高,波形好.峰值e_(pp)与铜(Ⅱ)浓度在4.0×10~(-8)～6.5×10~(-6)mol/L范围内呈良好的线性关系;其检测限为1.0×10~(-8)mol/L Cu(Ⅱ).该法用于合金试样中微量铜测定,结果较好.本文对络合物的组成及波的性质进行了探讨.     

3—对甲苯基—5—（4‘—硝基—2’—羧基苯偶氮）—2—硫代—4—噻唑啉酮的合成…

本报道了新荧光试剂３－对甲苯基－５－（４’－硝基－２’－羧基苯偶氮）－２－硫代－４－噻唑啉酮（ＭＰＮＣＰＡＴＴＮ）的合成，通过元素分析、红外光谱，核磁共振氢谱和质谱确证了其结构。在ＰＨ５．６时，它与铜（Ⅱ）形成稳定的荧光络合物，在λｅｘ／λｅｍ＝３０８ｎｍ／４０３ｎｍ处产生强烈荧光，其荧光强度与铜（Ⅱ）的浓度在６．２８×１０＾－９－９．４４×１０＾－７ｍｏｌ／Ｌ范围内呈线性关系，检测限为０．３９     

1-（4-硝基苯基）-3-（2-苯并咪唑）-三氮烯的合成及与铜（Ⅱ）的显色反应

报道了1-（4-硝基苯基）-3-（2-苯并咪唑）-三氮烯（NPBMT）的合成及其与铜（Ⅱ）的显色反应。在非离子表面活性剂OP存在下,于pH11．5的Na2B4O7-NaOH缓冲介质中,NPBMT与铜（Ⅱ）形成2：1的桔红色络合物,络合物的最大吸收峰为417nm,表观摩尔吸光系数为2．62×10^4 L·mol^-1·cm^-1,10mL溶液中,铜（Ⅱ）量在0—15μg／mL范围内符合比尔定律。该法用于人发和食品中微量铜的测定,测定结果与AAS法相符。     

2-羟基-4-磺酰氨基苯重氮氨基偶氮苯与铜(Ⅱ)的显色反应及其应用

在TritonX - 10 0表面活性剂存在下 ,研究了 2 羟基 4 磺酰氨基苯重氮氨基偶氮苯 (HSDAA)与铜 (Ⅱ )的显色反应。在pH =10 .5的Na2 B4O7-NaOH缓冲溶液中 ,HSDAA与铜 (Ⅱ )形成 3∶1的深红色配合物 ,配合物的最大吸收峰位于λ =5 35nm处 ,表观摩尔吸光系数为 1.4 6× 10 5L/(mol·cm)。铜 (Ⅱ )的浓度在 0～ 4 80 μg/L范围内符合比耳定律。该方法用于大米和面粉中微量铜的测定 ,5次测定结果的相对标准偏差分别为 1.8%和 2 .9% ,平均回收率分别为 97.0 %和 10 4 .3%。测定结果与原子吸收法的测定结果基本一致     

新试剂3-对氟苯基-5-(2′-羧基苯偶氮)若丹宁的合成及荧光法测定铋

合成了新型试剂 3 对氟苯基 5 ( 2′ 羧基苯偶氮 )若丹宁 ,并经元素分析、IR确证了其结构。研究发现在 pH =5 .2时该试剂与痕量铋 (Ⅲ )形成的螯合物可使试剂的荧光强度大大减弱 ,在λex/λem =30 5nm/40 4nm处有最大峰 ;其荧光猝灭值与铋的浓度在 1.0～ 12 μg/L范围内呈线性关系 ,检出限达 0 .2 6μg/L。建立了荧光光度法测定痕量铋的新方法。     

2,3,4-三羟基苯乙酮缩-2-羧基苯胺与铜的高灵敏度荧光反应及其应用

合成了新荧光试剂 2 ,3,4 三羟基苯乙酮缩 2 羧基苯胺 (TAFA)。详细研究了试剂与铜的荧光反应新体系的最佳适宜条件。在 pH 9.0的乙醇 /水 (3.5∶6 .5 ,V/V)溶液中 ,该试剂与铜离子形成稳定的络合物 ,组成比为 1∶1(金属∶试剂 ) ,λex/em=4 2 2 .4 / 5 6 1.6nm。所建立的铜的荧光分析方法的线性范围为 0 .5～ 12 0 .0μg/L ;检出限为 0 .2 6 μg/L。方法成功地应用于矿泉水和水中痕量铜的测定。     

新荧光试剂—3—邻甲苯基—5—（2‘—羧基苯偶氮）绕丹宁的荧光性质研究

本文报道新荧光试剂－３－邻甲苯基－５－（２’－羧基苯偶氮）绕丹宁（３ＯＭＲＡＣＰ）的荧光特性，建立了荧光分析测定铜的方法，在ｐＨ５．６时，３ＯＭＲＡＣＰ与铜（Ⅱ）形成螯合物，并在λｅｘ／λｅｍ＝３０８ｎｍ／４０５ｎｍ产生强烈荧光，其荧光强度与铜（Ⅱ）的浓度在０．１～４．０×１０＾－２μｇ／ｇ范围内呈线性关系，检测限达５×１０＾－４μｇ／ｇ。测定了人发中的痕量铜，结果满意。