卵类粘蛋白柱手性拆分酮基布洛芬

 在卵类粘蛋白柱上 ,考察了酮洛芬对映体在 3种流动相体系下的保留行为 ,建立了同时分离酮洛芬及其甲酯两对对映体的较佳色谱条件。方法可用于酶法立体选择性水解或酯化过程中生成的 4种化合物的同时测定     

高效液相色谱手性流动相法拆分酮基布洛芬对映体

以Lichrospher C18为分析柱, 将β-环糊精、2,6-二甲基-β-环糊精、2,3,6-三甲基-β-环糊精分别作为手性流动相添加剂, 系统地研究了R,S-酮基布络芬对映体在HPLC系统中的拆分. 建立了以2,3,6-三甲基-β-环糊精为手性流动相添加剂分离R,S-酮基布络芬对映体方法.     

卵类糖蛋白手性柱拆分钙离子拮抗剂尼卡地平对映体

研究了在卵类糖蛋白（OCCHI）手性柱上影响钙离子拮抗剂尼卡地平对映体拆分的主要因素，建立了尼卡地平对映体的拆分方法。氨丙基硅胶在0．2moL／L磷酸钠缓冲液（pH6．6）中与OGCHI反应，制备的固定相装填于10cm不锈钢柱中，用高效液相色谱法拆分尼卡地平对映体。优化的色谱条件为：0．05moL／L磷酸钠缓冲液（pH5．5）-甲醇（65：35），流速0．2mL／min，紫外检测波长236nm，柱温：25℃。在此条件下，尼卡地平对映体可得到良好分离。通过改变有机改性剂的种类和比例、流动相的pH值、缓冲溶液的浓度以及流速等色谱条件，确定了影响尼卡地平对映体拆分的主要因素。     

用与高压液相结合的手性柱拆分海风藤酮

海风藤酮(Kadsurenone Ⅰ)是从中药海风藤提取出的木脂素类化合物。它具有血小板活化因子受体拮抗剂的生物活性。纯品为白色固体,熔点62℃,[a]_D~a(22℃)=+3.2°(CH_3CH)。其全合成已经报道。合成所得外消旋体经NMR确定结构,比旋度为零,生物活性恰为天然产品之半。     

S,S-和R,R-N-对甲基苯磺酰基-1,2-二苯基乙二胺在卵类粘蛋白柱上的手性拆分

 利用卵类粘蛋白手性固定相高效液相色谱法直接拆分了S,S-和R,R-N-对甲基苯磺酰基-1,2-二苯基乙二胺(TsDPEN)。研究了流动相中有机调节剂的种类和含量、缓冲溶液的酸度、盐浓度和流速等色谱条件对拆分结果的影响。结果表明,在25 ℃时,采用0.02 mol/L 的磷酸二氢钾缓冲溶液(pH 4.56)(含20%(体积分数)乙腈)作流动相,流速0.4 mL/min ,能得到最佳的基线分离。分离度和选择因子分别为2.67和2.23,流出时间在10 min之内。方法简单、快速。     

Chiralcel OD-RH手性柱拆分卡维地洛对映体

采用Ch iralcelOD-RH(纤维素3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相高效液相色谱法研究了乙腈-高氯酸钠缓冲盐体系对卡维地洛的手性拆分情况,讨论了流动相的各个因素(有机相的种类和比例、缓冲盐浓度、酸度等)对手性拆分的影响。在乙腈-高氯酸钠缓冲盐(pH 5.5,50 mmol/L)的体积比为35∶65的色谱条件下,卡维地洛对映体获得了基线分离。     

酰胺型手性固定相反相拆分布洛芬药物对映体

利用酰胺型手性固定相反相拆分了布洛芬对映异构体,用有０．０１ｍｏｌ／Ｌ ＮＨ４Ａｃ的甲醇和水作流动相。在优化分离条件的同时,研究了不同的有机调节和对分离的影响,并探讨了分离的机理。     

人血清白蛋白柱上药物的手性拆分

考察了４种酸性药物和１种中性药物对映体在人血清白蛋白手性固定相上的保留行为。这５种药物与人血清白蛋白结合的亲和力高，难于实现快速分离，作者提出在流动相中加入短链脂肪酸－正己酸，可快速手性拆分非诺洛芬、萘普生和布洛芬。酮基布洛芬对映体分离选择性随乙腈浓度升高而增大，流动相中加入适量异丙醇可使对映体选择性大大增加（α～１．２３），华法令同样可取得很好分离。     

α-酸糖蛋白手性柱对56种手性化合物的拆分

采用α-酸糖蛋白手性固定相(Chiral-AGP),固定流动相pH、流速,化合物样品浓度,考察酸性、碱性、中性手性化合物和21个氨基酸在α-酸糖蛋白手性柱上的拆分情况.应用高效液相色谱法,α-酸糖蛋白手性柱对上述手性样品拆分,一共有8个中性化合物、3个碱性化合物、6个酸性化合物和5个氨基酸得到手性对映分离.探讨了α-酸糖蛋白手性柱对酸性、中性、碱性样品的拆分能力并进行对比,结果证明α-酸糖蛋白手性柱拆分中性化合物和酸性化合物效果最好,拆分碱性化合物和氨基酸效果不好,为α-酸糖蛋白手性柱适合于拆分哪一类型的手性化合物提供参考.     

在多糖衍生物类色谱柱上手性拆分乙炔基氮杂环丙烷类化合物

在以正己烷－异丙醇为移动相的体系中，用ＣｈｉｒａｌｐａｋＡＤ和ＣｈｉｒａｌｃｅｌＯＤ作为手性固定相对１５种乙炔基氮杂环丙烷类化合物对映体进行了ＨＰＬＣ手性拆分。这些化合物至少在一支柱上能基线级分离。     

手性整体柱毛细管电色谱法拆分溴氰菊酯对映体

采用一步键合法制备了烯丙基-β-环糊精手性整体柱,将其作为毛细管分离柱,用毛细管电色谱法对溴氰菊酯的对映体进行手性拆分。在优化的试验条件下,乙腈与pH 6.5的5 mmol·L-1磷酸二氢钠溶液以体积比40比60组成的混合溶液作为流动相,运行电压为10 kV,毛细管柱温为20℃,溴氰菊酯的4对对映体在10 min内成功分离。     

柱前衍生化高效液相色谱手性固定相法拆分手性氰醇

利用正相高效液相色谱法在多糖衍生物手性固定相(OJ-H、OD-H、AD-H或AS-H)上成功地分离了一系列(31个)氰醇对映体的乙酰化或丙酰化衍生物,并拆分了3个脂肪族氰醇对映体的乙酰化衍生物。探讨了这些外消旋体在这四支手性柱上的色谱行为,通过考察流动相组成、流速、进样浓度和温度等因素对对映体拆分效果的影响,优化了色谱分离条件。方法已应用于脂肪酶催化转酯化拆分反应中手性氰醇衍生物的光学纯度的鉴定。     

乙炔基氮杂环丙烷类化合物在Chiralcel OD柱上的高效液相手性拆分

用HPLC方法考察了11种乙炔基氮杂环丙烷类化合物在手性固定相Chiralcel OD柱上的色谱拆分行为。五种芳环上带有卤素，硝基和吡啶基的乙炔基氮杂环丙烷化合物的外消旋混合物在Chiralcel OD柱上能被很好地拆分。实验结果表明，手性固定相上的二甲基苯基氨基甲酸酯与外消旋样品上的极性基团之间的氢键作用，偶极-偶极作用和π-π作用可能是进行手性识别的主要原因。此方法已用于不对称氮杂环丙烷化反应产物光学纯度的鉴定。     

药物的手性拆分

手性药物在医学应用中具有广阔的应用前景。本文介绍了常用药物的手性拆分方法,包括机械拆分法、经典成盐拆分法、色谱拆分方法及酶拆分法等的拆分原理,并对它们的应用领域及优缺点进行了比较分析。以期对新药的手性拆分及现有药物的拆分优化提供一般的理论参考。     

西布曲明对映体的非手性柱高效液相色谱法拆分

采用非手性的C18色谱柱,通过在流动相中加入手性选择剂β-环糊精的方法实现西布曲明对映体的拆分。流动相组成为含β-环糊精的甲醇-水（10：90,V／V,pH3．6）。当手性选择剂β-环糊精的浓度为0．8mmol／L时,西布曲明对映体在进样后的5min内得到了基线分离,分离度Rs达到3．2。对流动相中加入手性选择剂进行手性拆分的机理进行了初步的探讨。     

Chiralcel OD-RH手性柱拆分安息香对映体的热力学研究

利用Chiralcel OD-H手性柱拆分外消旋安息香化合物制备单一对映体标样,并对其进行圆二色光谱表征。在此基础上,采用甲醇、乙醇、乙腈为流动相考察了安息香在Chiralcel OD-RH柱上的色谱拆分行为和热力学特性。结果表明:以纯甲醇为洗脱液时,(S)-构型先出峰,安息香的拆分过程为焓控;以纯乙醇为洗脱液时,(R)-构型先出峰,拆分过程为熵控;而以纯乙腈为洗脱液时,虽然也是(R)-构型先出峰,但熵和焓对拆分均有贡献。文中还对比了安息香在Chiralcel OD-H柱的拆分性能。     

CHIRALCEL OD手性柱直接拆分萘普生对映体

以CHIRALCELOD为固定相,建立了在正相条件下直接拆分萘普生对映体的HPLC方法。考察了流动相组成、流速、进样量和温度等因素对对映体分离的影响。优化后的色谱条件为:CHIRACELOD色谱柱(250mm×4.6mm,10μm);流动相:正己烷-异丙醇-冰醋酸(97∶3∶1,V/V);流速:1.0mL/min;紫外检测波长:254nm;柱温:35℃。在此条件下,萘普生对映体可得到基线分离。此方法可用于S-萘普生制备时酶膜反应器中萘普生甲酯动态拆分过程的跟踪分析。     

外消旋硫代缩水甘油醚在多糖基质手性柱上的手性拆分

在自行合成的3种多糖基质的手性固定相上直接拆分了7种外消旋硫代缩水甘油醚，初步探讨了手性化合物结构在手性识别过程中对手性拆分的影响，并对手性固定相的手性识别能力进行了评价。     

高效液相色谱法对二氢吡喃酮衍生物的手性拆分

介绍了利用手性chiralcel OD和chiralpak AD柱在高效液相色谱上对一系列二氢吡喃酮衍生物进行手性拆分，获得了良好的分离结果，考察了部分对映体在这两种柱上的色谱行为。实验表明手性化合物与手性柱之间存在着化学作用与空间作用，两者的共同作用决定了分离结果。     

高效液相色谱的8种商品手性柱对52种手性化合物的拆分研究

用8种手性柱纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)涂敷型固定相(Chiralcel OD)、纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)键合型固定相(Chiralpak IB)、直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)涂敷型固定相(Chiralpak AD)、直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)键合型固定相(Chiralpak IA)、直链淀粉-三((S)-α-甲基苄基氨基甲酸酯)涂敷型固定相(Chiralpak AS)、Pirkle型固定相((S,S)-Whelk-O1)、弱阴离子交换剂固定相(Chiralpak QN-AX)和替考拉宁固定相(Chirobitotic T柱)对52种外消旋体化合物进行了拆分,并讨论拆分条件对一些手性柱分离情况的影响。结果表明,这8根手性柱对这些对映体具有良好的手性识别效果和互补性。它们对这些样品手性拆分实验结果比较可得出其手性识别能力为:Chirobitotic TODADIAASIB(S,S)-Whelk-O1Chiralpak QN-AX。