微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定食品中的微量元素硒

采用HNO3-HClO4作为消解剂,在微波消解炉中消解样品,原子荧光光谱法测定食品中的微量元素硒.在最佳测定条件下测定元素硒的线性回归方程为:IF=95.4853C 9.2045,线性范围为0.5-10.0μg/L,相关系数r=0.9997.回收率2.0μg/L为95.65%-103.04%,6.0μg/L为95.61%-102.42%;相对标准偏差2.0μg/L为2.18%-3.55%,6.0μg/L为2.22%-3.98%.食品样品采用微波消解后,可用氢化物原子荧光光谱法测定其中的微量元素硒.     

基体溶液改进-原子荧光法测定食品中的汞

探讨改进基体溶液双道原子荧光光谱法测定食品样品中的汞。样品消解后用6mol/L盐酸、硫脲+抗坏血酸(50g/L)作为基体溶液进行仪器测定。本方法检出限0.051μg/g,最低检出质量浓度0.10μg/L,相对标准偏差为7.45%、6.76%,回收率为88.6%—113.2%。方法具稳定性好、灵敏度高、检出限低等优点。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定恩施富硒土壤中的总硒

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定恩施富硒土壤中的总硒,优化了各项实验条件,确定了最佳方法。在最佳实验条件下,方法的检出限为0.04μg/L,线性范围为0.12—80μg/L,RSD为0.87%。测得样品含量在3.449—115.070μg/g之间,回收率为97.8%—101.1%,方法简单、结果准确、重现性好,适合测定富硒土壤中的总硒含量。     

原子荧光光谱法测定环境水中砷、硒和汞

原子荧光光谱法测定环境水中砷、硒和汞,试验了标准系列的配制方法;硼氢化钾浓度、盐酸酸度对测定的影响;优化了仪器条件。砷、硒和汞检出限分别为0.51μg/L、0.53μg/L、0.065μg/L,相对标准偏差(n=11)分别为1.51%、2.36%、1.63%,加标回收率分别为90.0%-105.0%、92.0%-97%、90.0%-97.5%。     

荧光光谱法测定血中的三氟拉嗪

利用固相萃取技术分离血中三氟拉嗪 ,荧光法进行了测定。方法的线性范围为 0 .1— 30μg/m L ,回收率为 75 %— 86 % ,相对标准偏差为 2 .7%— 5 .2 % ,检出限为 0 .1μg/m L。     

原子荧光光谱法测定土壤中的砷

应用原子荧光光谱法测定砷的含量。以深层生土、地表熟土为样品,采用顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法进行测定。在最佳实验条件下,方法的线性范围在2—60μg/L以内,相关系数r=0.9993,检出限为0.16μg/L,测定标准溶液的RSD为1.6%(n=11),样品加标回收率为96.5%—103.5%,方法简单、快速,可测定土壤中的砷。     

化学发光法测定尿液中8羟-基脱氧鸟苷

利用8-羟基脱氧鸟苷（8-OHdG）在酸性邻菲咯啉（Phen）-Cu化学发光体系中发光信号强的特点,建立了一种测定尿样中8-OHdG含量的方法。本方法的线性范围为1.67—333.33μg/L,检出限（S/N=3）为0.83μg/L。对167.00μg/L的8-OHdG平行测定11次,其相对标准偏差为1.2%。该法用于尿液中8-OHdG的测定,方法简便、灵敏、快速,分析结果令人满意。     

石墨炉原子吸收光谱法测定海藻制品中的砷

应用石墨炉原子吸收光谱技术建立了在海藻制品中测定总砷和三价无机砷的方法,为开展海藻制品中无机砷的监测和食品安全风险评估提供准确的检测方法。采用湿法消解和微波消解为测定总砷的前处理方式,9m ol/L盐酸浸泡后乙酸丁酯萃取和纯水反萃取作为海藻制品中三价无机砷的提取方式,分别利用塞曼扣背景和氘灯扣背景的石墨炉原子吸收光谱法测定总砷和三价无机砷。塞曼扣背景测定砷的线性范围为3.0—60μg/L,定量限(LOQ)为2.9μg/L,精密度为3.6%,回收率为90%—102%;氘灯扣背景测定砷的线性范围为4.0—80μg/L,定量限(LOQ)为3.6μg/L,精密度为4.1%,回收率为88%—109%。本法对三价无机砷的提取方法简便实用、提取效率高。原子吸收光谱法的两种背景校正方式测定总砷及三价无机砷的结果准确可靠。为基层实验室开展食品中总砷以及三价无机砷的测定提供实用、可靠的分析方法。     

ICP-MS测定土壤样品中的有效锰、铜和锌

以DTPA提取土壤中的有效锰、铜、锌,不经分离富集,电感耦合等离子体质谱直接测定土壤样品中的有效锰、铜和锌,方法检出限分别可达0.042μg/L、0.039μg/L、0.028μg/L.通过对国家土壤有效态一级标准物质测试,测定结果基本一致;GBW 07412标准物质11次测定锰、铜和锌的相对标准偏差(RSD)分别为3.49%、3.72%、5.65%.     

微波高压消解双道原子荧光法测定蔬菜总砷和汞

用微波高压消解技术处理样品,用原子荧光光谱仪测定蔬菜中总砷汞,具有快速、方法简便、结果准确可靠的优点.方法的回收率为:砷90.1%-106.9%,汞91.0%-104.0%;检出限为:砷0.10μg/L,汞0.008μg/L.     

氢化物原子荧光光度法测定水中硒方法的改进

考察适于本地区水中硒含量测定的方法。参考国家标准的生活饮用水检验方法(GB/T5750—2006),对本地区的水质进行了多次的检测。不加入掩蔽剂有良好的线性关系,r=0.9996,RSD=1.87%,DL=0.28μg/L,回收率为97.5%—103.8%。硒的含量在0—50μg/L之间。该方法简捷,易于掌握,灵敏度高,稳定,准确。     

一种地表水中痕量苯胺在线监测技术

介绍了一种在线过滤,浓缩和紫外光谱测定地表水中痕量苯胺的技术.试验结果显示,Aquapod SPE 250测定实际地表水样中苯胺的方法检出限和定量限分别为0.23μg/L和0.75μg/L;配备9个1.9898.9 μg/L不同浓度苯胺标准溶液分别平行测定6次,计算得到测定均值与理论值的相对偏差范围在-12.20％和3.49％之间,相对标准偏差为1.72％-5.26％,且测定均值与理论值的线性关系较好（R2=0.9990,p＜0.001）,表明该技术用于苯胺的在线监测,准确度和精密度较好,满足在线监测预警的需要.     

氢化物发生ICP-AES法同时测定纯净水中的砷和汞

本文建立了氢化物发生ICP－AES法同时测定纯净水中砷和汞的方法,检出限分别为As1.7ug/L-Hg0.1ug/L,方法精密度（RSD）为As 3.46%,Hg2.85%,回收率为As92%-110%,Hg90-113%。     

流动注射-在线蒸馏法同时测定水样中挥发酚及氰化物

采用流动注射在线蒸馏法同时测定了水样中挥发酚及氰化物.结果表明：其线性范围在0-100μg/L时,均具有良好的线性关系,挥发酚和氰化物的方法检出限分别为1.2μg/L和1.0μg/L,精密度RSD均小于3％,挥发酚和氰化物平均回收率分别为90.6％和93.4％.     

壳聚糖包覆CdTe量子点传感器测定痕量汞

研究了在水相中合成了高质量的巯基乙酸包被的CdTe,通过1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺(EDC)连接了壳聚糖。在pH6.4的PBS缓冲溶液中十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在下,汞离子对壳聚糖包覆的CdTe量子点具有荧光猝灭作用,实现了对水溶液中汞的定量检测。在最优条件下,壳聚糖包覆的量子点荧光猝灭与汞呈良好的线性关系,线性范围为0.3—15.0μg/L,检出限为9.5×10-8g/L。对5.0μg/L Hg2+平行测定11次,相对标准偏差为4.8%。该法用于水样品测定,相对标准偏差在5.0%以下,回收率为95.7%—102.6%,并且与ICP-AES相比,结果基本一致。该法用于实际样品测定误差较小,精密度与准确度均令人满意。     

无富集进样原子荧光光谱法测定地表水中的痕量汞

通过增大样品进样量的方式,样品进样量是标准进样量的10-100倍,降低了汞的检出限,从而达到了无富集直接进样测定地表水中痕量汞.其检出限为0.008μg/L;浓度为0.05μg/L和0.10μg/L左右的有证标准物质测定均值分别为0.0483μg/L和0.1016μg/L,加标回收率为92.3％和95.2％.灵敏度高,精密度好,能达到准确定量Ⅰ类和Ⅱ类地表水汞(0.05μg/L以下)的要求.对汉江湖北段水样进行测定,在较洁净的地表水分析中,氧化还原处理后与酸化水样测定结果差异不大,处理后水样结果略微增大.建议对较洁净的地表水样品将氧化还原预处理步骤省略掉,直接进样.     

靛红-过硫酸钠体系催化动力学光度法测定土壤中镍(Ⅱ)

基于聚乙二醇(PEG)对Ni2+催化过硫酸钠(Na2S2O8)氧化靛红褪色反应的增敏效果,建立了一种新的测定Ni2+的增敏动力学光度法。确定了最佳的褪色反应条件为:1.0×10-3mol/L靛红2mL、4.0×10-3mol/LNa2S2O81.5mL、PEG4000.5mL;反应温度为75℃。该方法的线性范围为1.0—10.0μg/25mL,检出限为4.8×10-2μg/mL。催化反应为一级反应,表观活化能为58.17kJ/mol,表观反应常数为2.15×10-4s-1。方法用于土壤中镍测定,结果满意。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒丹参中的硒

采用氢化物发生-原子荧光光谱法对富硒丹参中硒的含量进行测定。用体积比为4∶1的硝酸-高氯酸敞开湿法消解丹参粉末样品。在优化的仪器条件和反应条件下,方法的定性检出限为0.118μg/L,定量下限为0.392μg/L,相对标准偏差为1.20%—2.27%,线性范围0—300μg/L,相关系数r=0.9999,加标回收率为92.25%—106.75%。丹参样品消解液的基体对硒的测定不产生干扰,采用校准曲线法可获得准确的结果。     

固相微萃取-GC-MS-SIM法监测惠州市地表水中MTBE的污染状况

采用固相微萃取(SPME)-顶空采样-气相色谱-质谱联用选择离子检测法(GC-MS-SIM)测定水中微量的甲基叔丁基醚.最优化实验条件为:使用75μm Carboxen/PDMS固相微萃取纤维,30℃搅拌条件下,加入20%氯化钠进行盐析.检出限为0.05μg/L,相对标准偏差为2.75%(n=8),重现性较好,样品的加标回收率在82%-120%之间.对惠州市市区地表水中MTBE的污染状况进行了监测,结果表明惠州市汽油油罐附近地表水中MTBE含量未超过美国环保局(EPA)规定最低限,居民区地表水中MTBE含量未检出,符合环保和健康要求.