ICP-AES测定邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠作用下土壤中重金属全量及形态分析

空白土壤作为质量控制样品,采用邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠进行处理土壤样品为对照,用HNO₃-HF-HClO₄混酸对土壤样品进行消化,运用等离子体发射光谱仪(ICP-AES)测定了提取处理后土壤样品中Mo, Pb, As, Hg, Cr, Cd, Zn, Cu, Ni的全量以及酸可提取态、氧化物结合态、有机结合态三种化学形态的含量。获知不同pH的邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲溶液对土壤中重金属全量及形态转化作用的影响。结果表明：除Pb和Zn外,投加不同pH邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲溶液对土壤中重金属全量的消解和测定有促进作用。邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲溶液对土壤中Cr, Cu, Hg, Pb的酸可提取态、对土壤中As, Hg, Pb, Zn的氧化结合态、对土壤中As和Hg的有机结合态的转化有促进作用。在pH 5.8时,Cu和Hg的酸可提取态的含量最大值分别为2.180和0.632 mg·kg-1;在pH 6.2时,Pb的氧化结合态的含量最大值为27.792 mg·kg-1;在pH 6.0时,Hg的有机结合态含量最大值为4.715 mg·kg-1。     

垃圾焚烧过程中重金属分布特性的研究

本文对垃圾焚烧过程中,不同粒径的灰颗粒中Hg、Pb、Cd、Cu、Zn、Ni六种重金属元素含量进行了测定,同时比较了燃烧飞灰、煤与垃圾混烧的飞灰以及垃圾飞灰三种灰样中相应的重金属含量。结果表明:焚烧飞灰中重金属浓度含量随着颗粒尺寸的增大而减少;三种不同灰样的重金属含量大小依次为:垃圾飞灰>煤与垃圾混烧飞灰>燃煤飞灰。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定钢铁厂废旧除尘布袋中重金属

采用微波消解—火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定某钢铁公司五种废旧除尘布袋中Cu,Zn,Pb,Cd,Cr,Ni六种重金属元素总量,在国内首次研究了六种消解酸体系对废旧除尘布袋样品中重金属的消解效果。该方法的相对标准偏差(RSD)为1.02%～4.35%,平均回收率为87.7%～105.6%。研究表明,该方法操作简便、快速、准确、重复性好,适合于废旧除尘布袋中重金属含量的测定。试验分析结果表明,应根据不同布袋的特性差异,采用不同的消解体系;不同工序废旧除尘布袋样品中重金属含量差异较大,其中Pb、Zn元素含量最高,Cu,Ni,Cd,Cr等元素的含量相对较低。该测定结果为废旧除尘布袋的进一步处理处置研究提供了科学依据。     

微波消解ICP-AES测定活血化瘀中药中的微量元素

建立了微波消解电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定活血化瘀中药中微量元素含量的方法,并采用该法测定了20种活血化瘀中药中Fe、Mn、Cu、Zn、Ni、As、Cd和Pb等微量元素的含量。该方法的加标回收率为90.0%—106.0%,相对标准偏差(RSD)值小于5.06%。实验结果表明,活血化瘀中药中Fe含量较高,重金属Pb和Cd污染较为严重,As含量普遍较低,中药五灵脂中重金属含量最高。     

三峡库区万州段消落带土壤重金属形态风险评价

为了分析三峡库区消落带土壤重金属不同的化学形态危害,采集万州段8个断面的样品,通过化学连续提取法得到5种重金属Cd、Cr、Cu、Pb和Zn的5种化学形态,采用多维主成分分析方法的Tucker3模型进行评价,结果表明:在支流上游生态环境压力较大的背景下,支流和长江干流汇合区的消落带土壤重金属污染相对严重,仅Cr不超标,Cd超标最大;重金属的5种化学形态中,残渣态所占的比例最高.仅有Cd和Pb的铁锰氧化物结合态含量较高,具有较大的潜在生态风险,同时,Cd的可交换态和碳酸盐结合态含量最大,污染风险最大,是三峡库区消落带土壤中首要的污染元素.Tucker3模型可以展示采样断面、重金属种类、化学形态三个维度之间的相关性强弱,具有较好的应用前景.     

基于Tessier-AAS法的华中大农区污染红土Pb赋存形态非生物转化机制研究

土壤重金属污染已成为人类面临的共同挑战,典型的重金属污染场地包括金属矿山、公路沿线、工业集中区、农业耕地等。对于事关农业安全生产的大农区,土壤超量重金属往往导致农产品品质下降甚至使用价值丧失,由此造成的经济损失不可估量。实际上,农作物体内累积重金属量与土壤“活性”重金属关系更加密切,这部分重金属主要以可交换态存在,在一定条件下能够与碳酸盐结合态、Fe-Mn氧化态、有机结合态和残渣态相互转换。因此,明确土壤条件对重金属有效性的作用规律,有望从源头上降低重金属对农作物的污染风险。基于前期研究成果,以华中大农区酸性网纹红土为检测对象,采用Tessier连续提取-原子吸收光谱法(AAS)揭示不同条件对红土Pb形态转化的非生物调控机制。结果表明：红土样品Pb总量为32.56 mg·kg-1,低于《土壤环境质量标准》一级标准推荐值,但比全国土壤Pb平均含量要高。不同形态Pb含量分布为残渣态>Fe-Mn氧化态>有机结合态>碳酸盐结合态>可交换态,其中残渣态Pb占Pb总量的54.55%。红土pH值通过改变无机胶体和有机质表面电荷量来控制Pb的结合行为和可交换态含量;不同含水率导致红土氧化还原电位差异,进而影响Pb的形态转化行为。此外,秸秆加入量和老化时间也能改变Pb的形态分布,但残渣态Pb含量始终最高。红土Pb的Muller指数I_geo为0.302 5,表明土样采集区人为污染值得注意。Tessier连续提取-AAS法能有效表征红土Pb赋存形态的非生物转化机制。     

电感耦合等离子体质谱法测定城市污泥中重金属的活性形态

以沈阳北部、满堂河、仙女河三个污水处理厂的污泥为研究对象,选择水、醋酸和不同极性的有机溶剂对其进行浸提分离,采用ICP-MS测定了污泥中主要污染的重金属元素各活性形态的含量,并探讨了Cr,Cu,Zn,Cd和Pb随环境条件的改变其活性形态含量的变化规律及其影响因素。结果表明：城市污泥中重金属的醋酸浸提态含量较高,水溶态含量较低,二者随时间和温度条件的变化呈一致的规律性,有机浸提态重金属的含量与溶剂极性大小呈正相关性。醋酸浸提态重金属在迁移转化过程中具有较大活性,同一形态重金属的活性次序为：水溶态Zn＞Cu＞Cd＞Pb＞Cr,醋酸浸提态Cd＞Cr＞Cu＞Zn＞Pb,有机浸提态Pb＞Cd＞Cr＞Cu＞Zn。     

清热解毒类中成药中重金属含量的测定及评价

建立了微波消解电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定中成药中Cu、Pb、Cd和Cr重金属含量的方法,并用该法测定了14种清热解毒类中成药中Cu、Pb、Cd和Cr等重金属的含量,并对中成药中重金属的污染状况进行了评价。方法的加标回收率为96.7%—108.0%,相对标准偏差(RSD)值小于5.4%。实验结果表明,中成药中Cr和Cd污染严重,没有被Cu和Pb污染。     

便携式X射线荧光光谱分析仪测定土壤中重金属

应用NITON XL3t600型便携式X射线荧光谱分析仪对土壤中主要重金属污染物Cu,Zn,Pb,Cr和As进行了测试。结果表明,Cu,Zn,Pb,Cr和As元素的最低检出限分别为:23.96,11.69,8.58,19.23,6.24mg.kg-1;对土壤成分分析标准物质GSS-5进行5次重复测定,准确度在96%～102%之间,RSD在1.0%～7.6%范围内,表明仪器对于土壤中较高浓度重金属检测准确度和精密度良好;田间进行原位检测,相对标准偏差均小于20%,与国标方法检测结果相比,准确度在55%～119%之间。通过实验室测试和田间原位检测,验证了便携式X射线荧光谱分析仪检测土壤中重金属元素有较好的准确度和精密度,适用于土壤中重金属的快速检测。     

电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定滇龙胆中的镉和铅

利用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定滇龙胆中重金属元素Cd和Pb,比较了干灰化法和湿化法2种样品处理方法对分析结果的影响,并测定了云南一些地区滇龙胆中的Cd和Pb含量。结果表明:采用电感耦合等离子体原子发射光谱法检测滇龙胆中的Cd和Pb,最低检出限(DL)分别为1.43ng·mL-1和1.16ng·mL-1;相对标准偏差(RSD)分别为4.37%和4.05%;回收率分别为96.25%和92.25%。利用湿法消解样品,精密度好,回收率高,优于干灰化法。干灰化法适合测定滇龙胆中Pb,但不适合测定Cd,其回收率仅为0.2%。用湿法消解样品,测定不同产地滇龙胆的Cd和Pb含量,结果表明:所测地区滇龙胆的Cd,Pb含量大大低于《中华人民共和国药典》(2005)规定的中药材重金属含量标准,符合GAP生产的要求。     

三种浙产特色药材炮制前后微量元素与重金属的含量研究

用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定了3种浙产特色药材炮制前后Mn, Fe, Cu, Zn, Cr, As, Cd, Pb的含量。该方法的加样回收率在95.2％～106.3％之间,相对标准偏差RSD在0.69％～2.34％之间。试验结果显示,3种药材炮制前后对人体有益的微量元素Mn, Fe, Zn的含量均较高;而有害重金属元素Cu, Cd, Cr, Pb, As的含量均低于《中国药典》的限量标准,炮制加工均使其中的微量元素及重金属含量有所变化,不同的炮制方法在个别元素含量上存在差异。炮制后除Pb的含量明显下降,Cu, As, Cd基本不变外,其他元素的含量均有不同程度的增加,这种差异可能与药材的炮制方法有关。该测定结果为进一步探讨3种浙产特色药材的炮制方法与其功效的相关性提供了科学依据。     

转小鼠金属硫蛋白(MT)基因烟草不同器官中金属离子铅和锌的分布

转金属硫蛋白(MT)基因植物具有清除重金属污染的能力,但是金属离子在植物体内的分布研究较少。文章以多代培育纯合的转MT烟草为材料,研究了转MT基因烟草积累铅和锌以及铅和锌在不同器官的分布情况。结果表明转基因植株的老叶、茎部和根部铅和锌积累量显著高于普通烟草植株,整株的铅和锌含量分别提高了21.8%和27.2%。铅和锌在植物体内的分布也发生了变化,转基因植株老叶和根中的铅含量分别高出普通烟草同位置的30.2%和47.8%,锌在转基因植株老叶、茎和根中的含量分别高出普通烟草同位置的44.7%,29.2%和21.6%,说明铅更容易在转基因植株老叶和根中积累,而锌更容易在转基因植株的老叶和茎中积累。     

便携式X射线荧光光谱测定土壤中Cr,Cu,Zn,Pb和As的研究

应用便携式X射线荧光光谱对土壤中的重金属元素Cr,Cu,Zn,Pb和As进行测试,分析土壤粒径、含水量、土壤类型对检测结果的影响,并选用北京、新疆、黑龙江、云南和江苏的典型土壤研究重金属元素含量与X射线荧光光谱特征峰强的关系.实验表明,土壤粒径影响了测试的精密度,土壤粒径从40目降低到100目,检测的相对标准偏差从15.6%减少至6.9%;土壤含水量主要影响样品检测的特征峰强,土壤含水量从5%提高到25%,与无水样品相比的相对峰强从86%降低到69%,相对峰强与土壤含水量符合方程I=100e-0.015c,I为相对峰强,c为土壤含水量(R2=0.83,n=30).在0～1500 mg·kg-1区间,土壤中重金属元素含量与X射线荧光光谱特征峰强间有着良好的线性相关,但不同土壤类型间的线性方程有着较大的差异,云南土壤样品建立的线性方程有着较小的斜率.通过检测土壤标准样品,验证了便携式X射线荧光光谱检测土壤中重金属元素有着较好的准确度和精密度,适用于土壤中重金属的快速检测.     

微波溶样ICP-AES法测定甘肃东紫苏中的无机元素

将正交试验和方差分析应用于微波溶样ICP-AES法测定东紫苏地上部分K, Na, Ca, Ba, Pb, Zn, Mn, Cu, Mg, Fe和Al等无机元素的分析中,此方法简单、快速、灵敏度高、准确性好,且多种元素可同时测定,该方法的加标回收率为93.2%～104.1%, RSD(n=5)＜3.20%。结果表明: 东紫苏中含有丰富的对人体有益的微量元素,此结果可为探讨东紫苏中元素含量与其药效的相关性提供理论依据。     

ICP-AES测定7种花茶中8种微量元素的含量和溶出率

采用微波消解样品,电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定了金银花、玫瑰茄、玉蝴蝶、仙人草、菊花、薰衣草、腊梅等7种花茶中Fe、Mn、Cu、Zn、Ni、Cr、Cd和Pb等元素的含量及其溶出率。结果表明,花茶中Fe含量较高,重金属Cr、Cd和Pb含量普遍较低,花茶中Cu、Zn、Mn和Ni的溶出率相对较高,Fe的溶出率较低,有害的重金属Cd、Pb和Cr的溶出率很低,此测定结果可为探讨花茶的保健作用与微量元素的相关性提供科学数据。     

电感耦合等离子体-质谱法同时测定雷公藤中常量及微量元素

采用微波消解法对雷公藤进行消解制样,用电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)同时测定了其常量及微量元素,并研究了常量及微量元素的含量特征.方法的相对标准偏差(RSD)＜9％,回收率在90.0％-103.0％之间.结果表明,中药雷公藤中含有比较丰富的K、Ca、Fe、Mg、Mn、Zn等元素,对人体有害的微量元素Pb、Cd...     

ICP-AES测定铜-锌合金中锌及杂质元素砷、铅、锑和铋

采用ICP-AES同时测定铜-锌合金中锌、砷、铅、锑和铋含量,优化了样品溶样条件.方法检出限为0.0003%-0.0012%,回收率为86%-112%,RSD为0.30%-5.17%,测试结果表明,该方法是测定铜锌合金的简单准确快速的方法.     

微波高压消解HG-ICP-AES法测定不同品种麦冬的微量元素

用微波高压消解技术处理样品,采用氢化物发生-电感耦合等离子体-原子发射光谱(HG-ICP-AES)法对不同产地的同属不同种的百合科植物浙麦冬及川麦冬的镍,锌,锰,铜,镁,铁,钙和铅等无机元素进行了分析测定。该方法的加标回收率为97.8%～102.5%,RSD＜4.0%,具有良好的准确度和精密度。结果表明,麦冬中的铁含量较高,而锌含量浙麦冬比川麦冬高近一倍。此测定结果可为探讨中药中微量元素含量与其药效的相关性提供科学数据。