球形α-Fe2O3纳米粉体的超声水解法合成与表征

Hematite (α-Fe₂O₃) nanopowder was synthesized from 0.1 mol·L^-1 FeCl₃ solution by sonochemical hydrolysis method, and characterized by X-ray diffraction (XRD), transmission electron micrograph (TEM), Fourier transform infrared (FTIR), Fourier transform Raman (FT-Raman) and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). The results showed that the spherical, well-dispersed α-Fe₂O₃ nanopowder was obtained with the average size of 20 nm. The possible mechanism for the formation of α-Fe₂O₃ nanoparticals was also discussed.     

γ-Fe2O3纳米粒子的(湿)固相研磨法制备研究

在聚乙二醇(PEG-400)存在下,于室温下研磨适量FeCl3与NaOH的混合物制备了γ-Fe2O3纳米粒子.所得各样品用XRD,Mossbauer谱,TEM,Tg-DTA和FTIR等手段进行了表征.结果表明,研磨后的样品经60℃干燥2h后即可得结晶较差的γ-Fe2O3纳米粉体,经450℃热处理1h后得粒径约为30nm结晶较好的γ-Fe2O3纳米粒子,经500℃热处理1h后得到粒径约为40nm、结晶完好的γ-Fe2O3纳米粒子.     

γ-Fe2O3纳米粉的低热固相制备及其电磁损耗特性(英)

The Fe(OH)₃ precursor was prepared by solid -state reaction with Fe(NO₃)₃·9H₂O, NaOH and dispersed poly-ethylene glycol at low heating temperature(25 ℃). Synthesis of iron oxide (γ-Fe₂O₃) nanoparticle was achieved by thermal decomposition of Fe(OH)₃·xH₂O precursor. The nanoparticle was characterized by TG-DTA, X-ray diffra-ction, TEM etc. The results showed that the nanoparticle was composed of γ-Fe₂O₃ and was a better absorber for electromagnetic wave within the low frequency band.     

不同形态的α-Fe2O3纳米粉体的水热合成、表征及其磁性研究

Four different hematite (α-Fe₂O₃) nanopowders with various morphologies have been synthesized in the presence of surfactant (HPC) via hydrothermal route at 180 ℃, using four kinds of iron salts, Fe₂(SO₄)₃, FeC₂O₄, FeSO₄ and (NH₄)₃Fe(C₂O₄)₃, as precursor materials. The products were characterized by means of X-ray diffraction (XRD), transmission electron micrograph (TEM), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) and magnetization measurements. The hysteresis measurements show that the products exhibit weak ferromagnetic property at room temperature. It is concluded that the different precursor materials and the presence of the surfactant are important factors that exert significant effects on the morphologies and magnetic properties of the products.     

共沉淀法制备的CuGa2O4及其气敏性能

采用共沉淀法制备了CuGa_2O_4粉体,采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)等对CuGa_2O_4粉体进行了表征。研究了热处理温度和pH对CuGa_2O_4粉体气敏性能的影响,实验结果表明热处理温度为800℃,pH=6.00(热处理4h)条件下制备出的CuGa_2O_4粉体,在室温下(18±2)℃对三甲胺(TMA)具有较好的气敏选择性和较高灵敏度,对1 000μL·L~(-1)的TMA的灵敏度达到310.1,响应和恢复时间分别约为590和80 s,对1μL·L~(-1)的TMA的灵敏度可达到1.3。     

纳米γ-Fe2O3粉体的合成与磁性增强研究

采用微乳法合成出氧化铁的前驱体——纳米β-FeOOH, 分别以β-FeOOH与添加剂壬基酚聚氧乙烯醚(NP-4)以物质量的比(n)为4, 5, 100添加NP-4, 混合煅烧. 采用拉曼光谱分析了样品中炭含量及分布, 并且用透射电镜观测产物的形貌和粒径, 采用磁强计观测产物磁性的变化. 结果得出, 对n＝5或破乳所得凝胶煅烧, 所得样品皆为分散均匀的四方形颗粒状, 且为磁性明显增强的纳米氧化铁γ-Fe₂O₃. 还分别讨论了样品中炭含量以及颗粒形状对比饱和磁化强度σ_s、矫顽力、矩形比的影响.     

α-Fe2O3负载Ag复合纳米材料的制备、表征和气敏性能

采用简单的FeCl3溶液水热方法, 结合焙烧处理合成了α-Fe2O3 纳米粉体; 以所制备的α-Fe2O3为载体负载Ag纳米粒子, 得到Ag/α-Fe2O3 复合纳米材料. 使用X射线衍射、 透射电子显微镜、 氮气吸附-脱附和X射线光电子能谱等对样品进行表征, 并考察了Ag/α-Fe2O3复合材料在260℃下对甲醇、 乙醇、 乙醚、 丙酮、 正丁醇和正己醇等挥发性有机物的气敏行为. 结果表明, Ag/α-Fe2O3传感器对这几种挥发性有机物展示了较高的灵敏度和快速、 可逆的响应-恢复特性; 与纯α-Fe2O3相比, Ag/α-Fe2O3复合材料的气敏性能显著提高, 这可能与该复合材料表面独特的多孔结构和活性Ag纳米粒子对敏感反应的催化作用有关.     

MgFe2O4-Fe2O3纳米粉体的软化学合成及电磁学特性

Nano-MgFe₂O₄-Fe₂O₃ magnetic powders were synthesized by citrate gel under microwave irradiation. The structure，particle size distribution，electromagnetic characteristics of nano-MgFe₂O₄-Fe₂O₃ were characterized by using TG-DTA, X-ray, electronic microscope, nano-size measurement and electromagnetism measurement apparatus。The results show that the product is a mixture of MgFe₂O₄ and Fe₂O₃ with average size of 44 nm, tanδ for the product is 0.265 and 0.610 at frequency of 1.0 GHz and 1.8 GHz respectively.     

自组装α-Fe2O3亚微米球的制备及其光催化性质

在乙二醇体系中, 通过简单的二步方法成功合成了α-Fe₂O₃亚微米球。第一步,以Fe(NO)₃和C₆H₁₂N₄为主要反应物160 ℃溶剂热反应8h制备出前驱体;第二步,煅烧前驱体成功合成了斜方相的α-Fe₂O₃产物。利用X射线粉末衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM),透射电子显微镜(TEM),红外吸收光谱(FTIR),能谱分析(EDS)和热重分析(TGA)等手段对产物进行了表征。在300 W紫外灯(主波长为365 nm)照射下降解一定浓度的甲基橙溶液,研究不同光催化剂对甲基橙溶液降解效果。由于制备产物的形貌和粒径影响其比表面积和对反应物的吸附能力以及带隙能,使得制备产物具有良好的光催化性能。结果表明,α-Fe₂O₃亚微米球在紫外光照射条件下对甲基橙溶液有光降解作用。     

WS2/CuGa2O4复合材料的制备及其气敏性

采用共沉淀法制备了CuGa₂O₄纳米材料,并利用水热法制备了一系列WS₂/CuGa₂O₄复合材料。结合X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)等对制备的材料进行了物相组成、表面形貌以及元素价态的分析。研究了WS₂的复合量对 CuGa₂O₄材料检测乙醇气体敏感性能的影响。实验结果表明,当 WS₂与 CuGa₂O₄质量比为 1%时,该复合材料制备的传感器在室温下对 100 μL·L^-1乙醇气体表现出 345.3 的灵敏度,响应时间和恢复时间分别为 184 和 69 s,且最低检测限为 0.1μL·L^-1。     

Al2O3/NaOH固相条件下研磨Cannizzaro反应的研究

将芳香醛与氧化铝负载的固体碱氢氧化钠混合于研钵中, 在室温下研磨5～10 min, 可得相应的芳香醇和芳香酸, 产率在80%～99%. 该法反应条件温和、操作简便、收率高.     

Fe2O3纳米粒子的配位聚合物固相热解制备及其储锂性能

以1,4-苯二甲酸为配体,FeCl3为金属盐,采用溶剂热法合成了苯二甲酸-铁配位聚合物晶体.以其为前驱体,通过固相热解制备了尺寸均一的α-Fe₂O₃纳米粒子.利用XRD、FT-IR、SEM及TEM等手段对配位聚合物及其热解产物进行了表征.将α-Fe₂O₃纳米粒子用作锂离子电池负极材料,电化学测试结果表明:在0.1 A·g^-1电流密度下充放电50次后,材料的可逆比容量仍保持在530 mAh·g^-1,表现出较高的比容量和优异的循环稳定性.     

Fe2O3纳米粒子的配位聚合物固相热解制备及其储锂性能

以1,4-苯二甲酸为配体,FeCl₃为金属盐,采用溶剂热法合成了苯二甲酸-铁配位聚合物晶体。以其为前驱体,通过固相热解制备了尺寸均一的α-Fe₂O₃纳米粒子。利用XRD、FT-IR、SEM及TEM等手段对配位聚合物及其热解产物进行了表征。将α-Fe₂O₃纳米粒子用作锂离子电池负极材料,电化学测试结果表明:在0.1A·g^-1电流密度下充放电50次后,材料的可逆比容量仍保持在530mAh·g^-1,表现出较高的比容量和优异的循环稳定性。     

准球形α-Fe2O3的形成过程研究

The formation process of pseudo-spherical α-Fe₂O₃ particles obtained through the hydrolysis of 0.01 mol·L^-1 FeCl₃ solution was studied by means of TEM and XRD. The results show that the growth of α-Fe₂O₃ nuclies is through the diffusion mechanism. Although the presence of CTAB in the FeCl₃ solution has no effect on the growth process of pseudo-spheric α-Fe₂O₃ particles, more uniform particles are obtained, and the particles are self-assembled to form two-dimensional ordered structure due to the effect of CTAB. The optical character of these α-Fe₂O₃ particles was investigated, and the band-gap of which is about 2.49 eV.     

回流水热合成均分散纳米α-Fe2O3单晶粒子

系统地研究了以Fe(NO₃)₃为原料，回流水热合成均分散α-Fe₂O₃纳米粒子。实验结果显示:当pH=1时，随着水热时间的增加，由透射电镜测试可知，多孔性纺锤形α-Fe₂O₃单晶转变成粒径在45 nm左右的均分散菱形单晶;而Fe(NO₃)₃用氨水中和形成Fe(OH)₃凝胶后，随着初始pH值的增加，完全转变成α-Fe₂O₃所需的时间增加、粒径减小，但产物的结构更为完整。另外通过实验发现，反应体系中存在的电解质对α-Fe₂O₃晶体的生成有促进作用。同时对初始pH值及电解质对α-Fe₂O₃生成速率的影响机理进行了分析。     

纳米γ-Fe2O3粉体的合成与磁性增强研究

采用微乳法合成出氧化铁的前驱体——纳米β-FeOOH, 分别以β-FeOOH与添加剂壬基酚聚氧乙烯醚(NP-4)以物质量的比(n)为4, 5, 100添加NP-4, 混合煅烧. 采用拉曼光谱分析了样品中炭含量及分布, 并且用透射电镜观测产物的形貌和粒径, 采用磁强计观测产物磁性的变化. 结果得出, 对n＝5或破乳所得凝胶煅烧, 所得样品皆为分散均匀的四方形颗粒状, 且为磁性明显增强的纳米氧化铁γ-Fe₂O₃. 还分别讨论了样品中炭含量以及颗粒形状对比饱和磁化强度σ_s、矫顽力、矩形比的影响.     

低热固相反应法在多元金属复合氧化物合成中的应用—锂离子电池正极材料LiCo0.8Ni0.2O2的合成、结构和电化学性能的研究

以氢氧化锂、醋酸钴、醋酸镍和草酸为原料,采用低热固相反应法制备了锂离子电池正极材料LiCo_0.8Ni_0.2O₂的前驱体。该前驱体在不同温度下焙烧制得LiCo_0.8Ni_0.2O₂粉体样品。通过XRD和SEM技术对样品的结构和颗粒形貌进行了分析;采用BET法、激光散射技术和恒电流间歇滴定法(GITT)分别对比表面积、粒度分布和扩散系数等理化参数进行了测试。结果表明,样品颗粒是由许     

Fe2O3/Al2O3二元气凝胶合成高质量单壁纳米碳管

通过溶胶和超临界干燥方法制得了Fe₂O₃/Al₂O₃二元气凝胶，其比表面积和孔隙体积分别为246 m²·g^-1和1.89 cm³·g^-1，并具有较宽的孔径分布。以Fe₂O₃/Al₂O₃二元气凝胶作催化剂，通过甲烷催化裂解成功地合成了高质量的单壁纳米碳管。利用FESEM、TEM和HRTEM、Raman光谱等分析手段研究了反应温度对单壁纳米碳管生长的影响。结果表明在900 ℃时合成单壁纳米碳管的质量较高，并且合成的炭产物为毡状，该炭产物主要为高质量的单壁纳米碳管。     

共沉淀法合成Cr3+∶Al2O3纳米粉体及其发光性能研究

NH₄MO(OH)HCO₃(M=Al³⁺， Cr³⁺) precursors were synthesized by a co-precipition method with the solutions of mixed nitrates as starting materials and ammonium bicarbonate as precipitator. The precursors and powders sintered at various temperatures were characterized by thermogravimetry/differential thermal analysis(TG/DTA)， infrared spectroscopy(IR)， X-ray diffractormetry(XRD)， transmittion electron microscopy(TEM). The luminescent spectra of Cr³⁺∶Al₂O₃ nano-powder was measured. The XRD results show that the pure-α-Al₂O₃ phase can be obtained at 1 200 ℃. TEM analysis indicates that the nano-powders about 20～30 nm are well-dispersed and less-aggregated. Spectral analysis demonstrates that the sample has good photoluminescence.     

MoS2/Cd2SnO4复合材料的制备及其气敏性能

采用水热-煅烧法制备Cd₂SnO₄,之后通过超声混合法得到一系列MoS₂/Cd₂SnO₄复合材料。采用X射线衍射、扫描电子显微镜、X射线光电子能谱对Cd₂SnO₄和一系列MoS₂/Cd₂SnO₄复合材料进行结构和形貌的表征。研究了MoS₂掺杂量对于MoS₂/Cd₂SnO₄复合材料的气敏性能影响。实验结果表明,当MoS₂与Cd₂SnO₄的质量比为2.5%,MoS₂/Cd₂SnO₄复合材料制备的气敏元件在170 ℃时对浓度为100 μL·L^-1的甲醛气体的灵敏度为40.0,最低检测限为0.1 μL·L^-1。