应用磺基水杨酸比色测定几种有色金属中的铁

过去,我们在测定铜合金中的铁时,是使用电解法或其他方法分离铜后,再用硫氰酸盐进行比色,此法分析过程冗长,色泽不稳定,尤其对于锡青铜试样,须先将偏锡酸沉淀用过氯酸及溴氢酸冒烟除锡,然后将溶液合并分离铜后再用比色法测定铁,步骤更为烦复。磺基水杨酸与三价铁在pH1.8—2.5时可形成稳定的褐红色Fe(SaL)~ 络合物。此时铜、铬、锌、铅等元素均无干扰。锡虽有干扰但可用乳酸隐蔽,故以磺基水杨酸法测定铜合金或锌合     

极谱法快速测定化探试样中钼钨

硫酸-苯羟乙酸-氯化钾体系催化极谱测定钼、钨已有报导。本文在此底液中加入适量辛可宁,提高了钼钨的测定灵敏度;改用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸混合酸于聚四氟乙烯烧杯中分解试样,钼、钨可定量溶解,且降低了空白,与碱在刚玉坩埚中分解试样的分析结果对照颇为一致;共存干扰元素,可借硫酸冒烟或用氢氧化钠沉淀分离予以消除;底液混合后一次     

铜镍矿中微量硒碲的催化极谱测定

硒、碲常用硝酸-高氯酸溶矿,砷富集分离催化极谱测定,但遇到酸难溶、含铜镍高、干扰元素多的试样时,结果往往偏低。本文制定了一个焙烧富集、除铜分离,适合于酸难溶试样中微量硒碲催化极谱测定的新方法。为保证试样在高温下分解、捕集彻底和不致沾埚底,按图1预先制备试样。焙烧富集后用水浸取,干过滤,溶液保留测硒。沉淀采用氨水分离,使铜、镍成络离子留在溶液中,碲与铁、铝、钛等氢     

ICP-AES测定钢铁中多元素的通用前处理法

通过探讨溶解酸与钢铁化学成分、金相组织之间的关系,提出了一种简单的电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定钢铁中多元素的通用前处理方法。用高氯酸溶解并冒烟分解钢铁样品,稀盐酸或过氧化氢还原铬(Ⅵ),ICP-AES测定钢铁中磷、锰、铬、钼、镍、钒、铜、铝、钛、钴、镁、铈等常见元素;该方法与硝酸-盐酸溶解酸方法有良好的兼容性。     

钨铁中钨的络合滴定

钨铁样品经酸溶解后,采用氢氧化钠碱分离除去大部分干扰元素。所得钨酸钠试液,加醋酸铅使钨酸铅沉淀析出,无需过滤,在pH5.5—5.8时用EDTA滴定过量的铅,与钨酸一起进入碱液中的元素有铝和少量铁、锰、铜、锡等,分别用乙酰丙酮,邻啡啰啉及乳酸掩蔽。由于省却了过滤、洗涤、沉淀的操作,本方法比较简便、快速。     

火焰原子吸收光谱法测定锡阳极泥中铜的含量

建立了火焰原子吸收光谱法测定锡阳极泥中铜元素的分析方法。对锡阳极泥样品,采用盐酸、硝酸、高氯酸分解,氢溴酸挥发除去锡和锑的溶样方式,火焰原子吸收光谱仪测定铜,测定范围为1%～5%,并考察了仪器条件、不同酸浓度、干扰元素对铜含量测定的影响。实验结果表明铜的检出限为0.013μg/mL,加标回收率为95.5%～104%,相对标准偏差为0.81%～2.1%,方法准确度高、精密度好,能够很好地满足锡阳极泥中铜元素的测定。     

读者园地

问 :ＮａＦ ＳｎＣｌ2 光度法测定磷时 ,哪些元素的存在会干扰测定 ?如何消除 ?浙江读者———潘国华　　　　答 :该方法测定磷时 ,可能产生干扰的主要是那些也能形成杂多酸的元素 ,在研究分析方法时 ,已充分考虑了这些因素 ,因而 ,方法的选择性较好。硅一般含量不干扰测定 ,生铁中硅含量高时 ,可加酒石酸钾钠抑制 ;测定硅钢 (大于 1 % )时 ,可用高氯酸冒烟脱水除硅。锰无干扰 ,但在测定高锰钢试样时 ,必须用高氯酸冒烟 1 5～2 0ｍｉｎ(冒烟不要剧烈 ,以免酸蒸发影响显色酸度 )至有明显棕色二氧化锰沉淀析出 ,否则结果偏低。砷含量ｗ(Ａｓ) …     

铝合金中镁的络合滴定

铝合金中镁的测定,一般采用碱熔分解试样,使铝形成可溶性偏铝酸钠与镁分离,再于弱酸性溶液中,用铜试剂沉淀分离其它干扰元素后用EDTA滴定。但此法须经两次分离过滤手续。我们针对本单位所用铝合金用碱不易分解这一情况,拟定了相应的分析方法。选用盐酸和少量过氧化氢分解试样,在酸性介质中以硫代硫酸钠使铜形成硫化物沉淀,不过滤直接加入氢     

ICP-AES法测定锡铅焊料中铜铁镉锌铝铋

锡铅焊料试样经盐酸、硝酸分解后，加入一定量的硫酸沉淀分离基体铅，以盐酸一氢溴酸排锡后，采用ICP—AES法同时测定铜、铁、镉、锌、铝、铋。方法没有谱线和背景干扰，检出限铜为0．000034％，铁为0．000038％，镉为0．000026％，锌为0．000071％，铝为0．00025％，铋为0．00060％，回收率在91．09／5～99．2％之间。完全满足锡铅焊料中的铜、铁、镉、锌、铝、铋测定的要求。     

稀土系贮氢合金中稀土总量的测定

试样经酸分解后,加氢氟酸沉淀稀土,分离除去Ni,Mn,Fe,Co等元素;用硝酸和高氯酸破坏滤纸并溶解沉淀,经氨水分离再次沉淀稀土,过滤去除Ni,Co,M g等元素;用盐酸溶解沉淀,在p H 1.8~2.0的条件下用草酸沉淀稀土,以分残余离Ni,Co,Al等杂质,灼烧至恒重完成稀土总量测定。本方法适合稀土总量的测定范围为25.00%~45.00%,测定结果相对标准偏差在0.39%~0.44%之间,标准加入回收率为98.7%~102.3%。同时选择8家试验室进行数据比对,并将精密度数据进行正态分布检验、等精度检验和可疑值检验,检验结果均符合要求。采用本方法测定贮氢合金中的稀土总量准确、稳定,可用于仲裁判定。     

四酸消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定磷矿石中的8种微量重金属元素

本文研究提出了一种混合四酸（硝酸－氢氟酸－高氯酸－硫酸）分解体系,解决了传统四酸（盐酸-硝酸－氢氟酸－高氯酸）或三酸（硝酸－氢氟酸－高氯酸）溶矿耗酸量大、部分元素溶解不完全等缺点。建立了四酸敞口分解-电感耦合等离子质谱法同时测定磷矿样品中钨、钼、铊、镉、铋、铀、钍、铬等8种微量元素的方法,结果和经典碱溶法比对,准确度满意。讨论了分解方法对易挥发元素、难溶元素的影响,选取了合适的分析同位素及采用干扰校正方程以消除质谱干扰,利用103Rh和186Re为内标元素,有效校正了分析信号的动态漂移,方法的检出限为0.010～0.35μg /g、精密度均小于6%、加标回收率在93.4%～108%间。在不增加分析成本的情况下,一份溶液还可以同时用于ICP-OES及ICP-MS法测定其它主量及微量元素,方法简单、快捷、实用,适合推广应用。     

碱熔、分离沉淀—电感耦合等离子体质谱法快速测定地球化学样品中的锡

利用样品处理过程中,试液加入内标混匀后不需精确定容的特点,通过过滤分离沉淀、减少基体影响,采用硝酸酸化、避免氯离子干扰进行方法改进。样品经氢氧化钠熔融,热水提取,过滤分离沉淀,硝酸酸化后加入铑内标,粗略定容,电感耦合等离子体质谱仪测定,建立了一套快速、准确、批量测定地球化学样品中锡的方法。该方法经国家一级标准物质验证,分析结果与标准值吻合,相对标准偏差(RSD,n=6)落在4.8%~9.6%之间,方法检出限为锡:0.27μg/g。该方法操作简单、快速、易于掌握,线性范围宽,准确度和精密度均能满足地质找矿需要,已成功应用于本中心大批量地球化学样品锡元素的测定。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定岩石中的稀土元素

样品用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸密闭分解,加入硫酸至冒烟,冷却后制备成硝酸介质溶液,使用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定La,Ce,Pr,Nd,Sm;用过氧化钠熔融分解,水提取沉淀分离,沉淀用硝酸溶解,使用ICP-MS法测定Y,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu。根据岩石标准物质的分析结果评价方法的准确度和精密度。方法检出限(6σ)为0.002~0.021μg/g,相对标准偏差(n=12)为1.2%~9.6%,方法可用于批量岩石中稀土元素的测定。     

复杂矿石中锡的碘量法测定

用经典的碘量法测锡具有快速、操作简便的优点,但对某些含干扰元素的复杂矿物必须经过分离才能测定。干扰元素主要有砷、铜、钨、钼、锑、钒、铬、铋、硝酸根及亚硝酸根等。本法利用在EDTA二钠的碱性溶液中铍、锡均可生成不溶性氢氧化物这一特点,将试样以碱熔分解后,以EDTA为掩蔽剂,加入硫酸铍作载体,在氨性介质中使锡和铍共沉淀而与干扰元素钨、钼、钒、铜、砷、锑、铋、铬(Ⅵ)分离;钛、铬(Ⅲ)也与锡、铍一起沉淀,但铬(Ⅲ)以过氧化钠熔矿后已氧化至六价而不干扰,钛量少于24毫克时也不影响测定。     

银铜合金中杂质元素的化学光谱测定

为测定银铜合金中的杂质,用硝酸溶样,加盐酸沉淀分离银,滤液蒸干后灼烧成氧化物进行光谱测定。方法的检测下限锌0.001％,铅、铋、镉、锑、铝、铁、镁、锡≤0.0005％。杂质9次平均测定的变异系数对银铜-28为6.8％,对银铜-50为6.5％。平均回收率为100.17％。一、标准的制备锌、铁、铅、铋、镁、镉标准     

EDTA滴定法连续测定铅精矿中铅和锌

建立了EDTA滴定法连续测定铅精矿中铅和锌的方法。试样用盐酸、硝酸、硫酸和氯酸钾分解。铅通过硫酸铅沉淀与其他干扰元素分离,沉淀溶解于乙酸-乙酸钠溶液中。在滤液中加入氨水、氟化钾使铁等干扰元素沉淀并与锌溶液分离。用二甲酚橙作指示剂,EDTA分别滴定溶液中的铅和锌。研究中测定了能力验证NILPT(2010)-0211铅精矿样品10-1和10-2中铅和锌,结果满意。     

测定镍基合金中铜的硫代硫酸钠——碘量法的改进

目前,常用的测定铜的方法中,铁、钴、镍等均为干扰元素,通常是在硝酸介质中,用硫代硫酸钠将铜以硫化物形式沉淀分离,再转化为溶液进行铜的容量法或比色法测定。把铜的硫化物沉淀转化为溶液时都要通过灰化、灼烧、溶解及硫酸冒烟,甚至加入熔剂熔融浸取等手续,这就使方法变得烦琐。     

硅钙合金中钙、铝的联合测定

硅钙合金用硝酸、氢氟酸溶解后，加入高氯酸并加热至冒烟以驱除氟，然后定容。移取两份样品溶液，一份中加入三乙醇胺溶液掩蔽铁、铝等干扰离子，再加入氢氧化钾溶液，使pH=12，用EDTA容量法测定钙。另一份中加入铁标准溶液、混合显色液（Zn-EDTA与络天青S的混合溶液）及六次甲基四胺缓冲溶液，用光度法测定铝。方法简便，结果准确、可靠。     

沉淀分离-EDTA滴定法测定铜闪速冶炼烟尘中的锌量

称取0.5 g试样,用盐酸、硝酸、硫酸分解,铅以硫酸铅沉淀的形式分离.以过硫酸铵为氧化剂,氨性溶液中沉淀分离铁、锰等共存元素,加氟化物掩蔽铝、硫脲掩蔽铜,调节溶液pH=5.0～6.0,加入碘化钾消除镉的干扰,以二甲酚橙为指示剂,用ED TA标准溶液滴定.将沉淀物重新溶解,用原子吸收光谱法测定其中的锌量.在0.2％ ～1...     

高硅铸造铝合金中微量磷的快速测定

磷铋钼蓝分光光度法测定磷,具有显色快、络合物稳定,硅干扰小等优点。我们将其应用于高硅铸造铝合金中微量磷的测定,获得满意的结果。试样用硝酸-氢氟酸分解,经高氯酸冒烟处理除硅,再于25毫升1N硫酸介质中,选用5毫升