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1.
Ohne Zusammenfassung
Separation and determination of fission products by high-pressure-liquid chromatography
Wir danken dem Minister für Wissenschaft und Forschung des Landes Nordrhein-Westfalen für Sachmittel. 相似文献
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Zusammenfassung Mit dem Laufmittelsystem Di-isopropylether/Tetrahydrofuran/Salpetersäure (100303) können die Seltenen Erden von Lanthan bis Erbium mittels HPLC getrennt und nach Eichung qualitativ und quantitativ bestimmt werden. Die Indikation geschieht durch eine Fluorescenzlöschung des Tetrahydrofurans beim Durchbruch der einzelnen Elemente. Diese Löschung ist proportional der Konzentration; die Eichkurve, Flächengröße gegen Konzentration, ist innerhalb einer Zehnerpotenz (0,2 bis 0,02 M Eingabe) linear. Qualitativ und quantitativ wurden Standards, Erze (Monazite, Ceriterden, Yttererden) und technische Produkte analysiert. Die erhaltenen Ergebnisse stimmen mit den Analysenwerten, die mit anderen Methoden bereits vorlagen, sehr gut überein. Die rel. Standardabweichung ist 1,8–3% (N=10): die Analysendauer beträgt nach Aufschluß der Analysenprobe 50 min.
Direct qualitative and quantitative determination of rare earths after separation by high pressure liquid chromatography (HPLC)
Summary The rare earths from lanthanum to erbium can be separated by means of HPLC in an eluent system containing di-isopropylether/tetrahydrofuran/nitric acid (100303), and they are determined qualitatively and quantitatively after calibration. Fluorescence quenching of THF at break-through of the single elements serves as indication method. This quenching is proportional to the concentration. The calibration curve is linear within 0.2 to 0.02 moles input. Standards, ores (monazites, cerite earths, yttriae) and technical products were analysed qualitatively and quantitatively. The results obtained are in good agreement with analytical values from different methods. The relative standard deviation is 1.8–3% (N=10). The procedure takes 50 min from dissolution of the analytical sample.
Unser weiterer Dank gilt Frau Ursula Bossek, die mit großem Fleiß und Ausdauer die sehr umfangreichen Meßreihen durchführte. 相似文献
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Ohne Zusammenfassung
Lanthanides in nitric acid systems as an example for the reproducibility of separations by HPLC相似文献
4.
Ohne Zusammenfassung
Isotopic effects in high-pressure liquid chromatography, shown for samarium as an example
Wir danken dem Minister für Wissenschaft und Forschung des Landes Nordrhein-Westfalen für Sachmittel. 相似文献
5.
K. Jung und H. Specker 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1977,288(1-2):28-31
Zusammenfassung In Monaziten, technischen Produkten und Reinelementen (Verbindungen) wurden die Seltenen Erden dünnschicht-chromatographisch mit dem Laufmittel Di-isopropyläther-Tetrahydrofuran-Salpetersäure (65%) (100706) getrennt und nachgewiesen. Mengenverhältnisse von 4001 sind zu trennen und eindeutig zu identifizieren. Bei größeren Unterschieden in den Rf-Werten kann das Verhältnis bis zu 10001 betragen. Die absolut nachweisbare Menge auf einem Chromatogramm beträgt 0,05–0,1 g. Die Größe der Flecken ermöglicht eine halbquantitative Abschätzung der Gehalte. Die Analysendauer beträgt mit Aufschluß 2 h, ohne Aufschluß 70 min.
Chromatographic separation and detection of the rare earths in ores, technical products and pure elements
Summary In monazites, technical products and pure elements, rare earth elements were separated and identified by thin-layer chromatography using a 100706 mixture of diisopropyl ether, tetrahydrofuran and HNO3 (65%) as an eluent. It is possible to separate and characterize them in concentrations of 4001 unambiguously. If the Rf-values differ remarkably a ratio of 10001 is acceptable. The amount absolutely detectable on a chromatogram is 0.05–0.1 g. The area of the spots allows a semiquantitative estimation. The time required for one analyses is without decomposition 70 min and including decomposition 2 h.
Fräulein Ina Holitzner danken wir für umfangreiche Meßreihen und Auswertung der Chromatogramme. 相似文献
6.
Ohne Zusammenfassung
Separation and detection of rare-earth elements from an uranium matrix by thin-layer chromatography相似文献
7.
E. Hohmann M. Rafizadeh und H. Specker 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1977,286(1-2):50-53
Zusammenfassung Die Verteilungskonstanten von Selten-Erd-Nitraten im System Tributylphosphat-wäßrige Nitrat-Lösung werden berechnet. Dünnschicht-chromatographisch können mit Tributylphosphat in Isooctan als Laufmittel die Selten-Erd-Nitrate von La bis Gd vom Gd bis Lu getrennt werden. Eine Trennung von 13 Seltenen Erden auf einem Chromatogramm gelingt mit den Laufmitteln a) Tetrahydrofuran/Paraldehyd/Salpetersäure (207010), b) dem Laufmittel Triphenylphosphinoxid (0,3 M in Paraldehyd) und konz. Salpetersäure im Verhältnis 9010, c) Di-iso-propyläther/Tetrahydrofuran/Salpetersäure (100 60 10). Der Trennmechanismus wird diskutiert.Wir danken dem Fonds der Chemie für finanzielle Unterstützung, der Goldschmidt AG., Essen, für die kostenlose Überlassung von Seltenen Erden. 相似文献
8.
K. Jung J. Maurer J. Urlichs und H. Specker 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1978,291(4):328-331
Zusammenfassung Mit dem Laufmittel Diäthyläther/Bis-(2-äthylhexylphosphat) (HDEHP)/Salpetersäure (10013,5) können alle Seltenen Erden (S.E.) dünnschicht-chromatographisch (DC-Trennung) getrennt werden. Durch Variation von HDEHP und HNO3 ist es möglich, entweder die Rf-Werte der schweren oder leichten S.E. auseinander zu ziehen. Eine weitere DC-Trennung der S.E. gelingt mit dem Laufmittel Diäthyläther/Tetrahydrofuran/HDEHP/ HNO3. Nach der DC-Trennung werden die einzelnen S.E. auf zwei Wegen quantitativ bestimmt: a) Durch Auswertung der Fleckengröße, b) photometrisch nach Abkratzen der Flecken mit Neothorin. Als Analysen-Beispiel wird die Bestimmung von S.E. im ppm-Bereich in Spilitischem Schalstein gezeigt. Die relativen Standardabweichungen sind befriedigend.
Investigations on the quantitative determination of rare earths after TLC separation with known and new eluents
Summary All rare earths can be separated by TLC with the eluent diethyl ether/bis-(2-ethylhexylphosphate) (HDEHP)/nitric acid (10013.5). It is possible to increase the R f-differences between either the heavy or the light rare earths by variation of HDEHP and HNO3. A further separation can be obtained by using diethyl ether/THF/HDEHP/HNO3 as an eluent. After TLC separation the rare earths can be determined quantitatively in two ways: (a) by evaluation of spot area, (b) by photometry with Neothorin as indicator after scraping the spots. The determination of rare earths in the ppm range in spilites is shown as an example. The relative standard deviations are satisfactory.相似文献
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