紫外线激活氚原子—制备氚标记单磷酸阿糖腺苷的研究

本文采用紫外线激活氚原子的方法,进行氚-氢同位素交换反应,制得氚标记单磷酸阿糖腺苷(9—~3H—mparaA)。产品的纯度是层析纯;放射性比活度16GBq.m mol~(-1);放射化学纯度92.0%。本法的优点是:交换反应温和、反应时间较短、不易破坏生物活性、引起的副产物少、产品分离和纯化较方便。     

充气计数管的试制

一、引言对于低能量和低放射性水平的气体,最有效的探测方法是使用充气计数管,即将欲测之放射性气体作为气体组分的一部分充到计数管中,这样气体与电极之间没有隔层,距离也缩短,因而计数效率最高,对低水平的、弱的射线的测量可以大大提高灵敏度。很久以前使用充气计数管测量天然间氚(H~3)的自然分布获得了成功,虽然氚的β能量很弱,只有0.01795兆电子伏特。后来Fergusson G.,J.Williams等人使用正比充气计数管,在大气压力下测量乙炔和二氧化碳等弱放射性物质,灵敏度很高。     

锂陶瓷氚增殖剂的中子辐照性能与产氚行为

D-T聚变堆采用氚增殖剂与中子反应生成氚来保证其燃料的“自持”。Li₂O、LiAlO₂、Li₂ZrO₃、Li₂TiO₃和Li₄SiO₄等锂陶瓷材料由于具有良好的化学稳定性、机械力学性能和产氚性能等优点,是聚变堆主要的候选产氚材料,而其在中子辐照环境下的各种性能和行为是氚增殖包层模块设计所关心的重要内容。本文介绍了国际上锂陶瓷产氚增殖剂的辐照实验研究概况,对材料的辐照性能(材料稳定性、热导性、离子电导性和活化性能等)、堆内/堆外产氚行为、影响氚在陶瓷材料中扩散或释放的各种因素,以及近来关注较多的辐照缺陷与释氚行为的相互关系等方面进行了归纳、分析和总结,同时针对中国确定的氦冷固态球床包层模块的技术路线,提出了需要广泛而系统地开展锂陶瓷基础研究的建议,指出今后国际上氚增殖剂的研究重点是高燃耗(>10%)和高荷载破坏情况下锂陶瓷材料的辐照产氚性能,以及聚变堆氚增殖包层工程条件因素,如磁场、等离子体诱发电流和中子倍增剂等对锂陶瓷小球释氚行为的影响。     

液态锂铅合金中微量氚的回收

解决全球能源问题的聚变反应堆一直备受关注,其中由欧盟、俄罗斯、中、韩、印、日等多方合作的ITER(International Thermonuclear Experimental Reactor)计划便是一个代表性的进展标志.ITER实验包层工作组将液态锂铅实验包层模块列为重点开发对象,中国提出的双功能锂铅实验包层模块DFLL-TBM(Dual FunctionLithium Lead-Test Blanket Module)是主要研究方案之一,液态锂铅集氚增殖剂、冷却剂和中子倍增剂于一身,可采用鼓泡器方式实现氚的提取.有关含氚固体废物的回收早有报道,但主要集中于贮氢材料中氚的同位素交换和氘氚化锂残渣中的氚回收,而高温液态合金中氚的回收还未见报道.如果要将液相锂铅中的氚滞留量降低到包层设计的要求,则必须使其上方的氚分压不超过107Pa,采用单纯的氦吹洗或真空脱气难以满足要求,102Pa是它们所能达到的最低极限压力,这是因为在低氚浓度下,由液相转入气相的氚速率是受氚在液相、气相及气-液界面的扩散过程所限制.为了提高从锂铅合金中回收氚的效率,减小氚在液相和气相的分子扩散阻力及气体在液相的滞留时间,本文采用氦吹洗气以及其与氢、氘的混合气作为交换载带气,利用同位素效应(isotopic effect),对液态锂铅合金中的微量氚开展实验回收的预先研究,期望对今后包层氚提取系统(TES)的工程化设计与建造提供技术支持.研究结果显示:随着交换温度的升高,氚的回收率明显增加,并且温度越高,第一次解吸的氚量越大.623K时,同位素交换效果较差,氚回收率较低;723K时经过6次交换后氚的回收率为78.2%;823K时交换一次氚的回收率就可达到66.3%.在相同温度下,氚回收率随交换次数的增加而增加,但经过6次交换后,曲线趋于平坦,氚回收率似乎在接近80%左右形成最大值.此外,单独使用氦吹洗气,氚回收率不到30%;添加0.1%的氘比氢的回收率要略高一些,这是因为充氚结束后的锂铅合金处于平衡状态,并非饱和状态,要交换出合金内的氚,必须预先吸附一定量的载带气,使其达到交换温度下的气体平衡离解压力,方可将合金中的氚交换出来.在较高的交换温度下,氚比氘、氘比氢更容易从锂铅中解析出来,这与气相色谱法分离氢同位素的原理是一致的.但过度增加载带气中氘的比例,反而降低了氚回收率,这是因为随着氘分压的增大,吸附质之间的同位素效应将减弱.总之,采用氦与0.1%氘组成的混合吹洗气,利用同位素交换效应对锂铅合金中的微量氚进行回收是有效的,氚回收效率接近80%;交换温度和交换次数对氚回收率的影响显著,在载带气相同的情况下,温度越高,交换次数越多,氚回收率越高.     

国防领域放射分析化学

放射分析化学在国防领域中一直发挥着十分重要的作用,研究方向主要包括气体和固体样品放射化学分离技术,α、β、γ能谱及同位素质谱放射性测量技术,与氚工艺相关的产氚陶瓷制备及性能、氢同位素化学、聚变燃料循环等。本文简要介绍了中国工程物理研究院在上述方向的部分基础性研究工作,并展望了放射分析化学研究的前景。     

氚标记聚肌胞(8-~3H-Poly I:C)的制备研究

聚肌胞(Poly I:C)对治疗某些病毒性疾病及肿瘤是有前途的一种合成药物。它是通过诱导机体产生“干扰素”蛋白质,或直接对病毒及肿瘤产生响应,从而达到防治病毒及肿瘤之目的。为弄清它的作用机理,用放射性氚标记其化合物,在动物体内进行示踪研究是必要的。     

国产CP-1型氚片

氚片是一种对氚的β射线非常敏感的特种胶片,它被广泛地应用在放射自显影技术中。所谓放射自显影术就是利用放射性样品中的示踪剂发射出的射线使感光材料感光,这种利用感光胶片记录、测量示踪剂在标本中的准确位置和强度的方法称为放射自显影术。在农业、林业以及医药科学研究领域中,放射自显影术已成为示踪研究的重要手段之一,而同位素氚则是最重要的示踪元素之一,由它所标记的化合物制备简便、价格低廉。     

铀床氚残留量的测量

分别采用直接测量法、同位素交换法和溶解法测量铀床中的氚残留量, 并分析了这三种测量方法在本实验条件下的误差. 直接测量法测量铀床的氚残留量的结果如下: 铀床的氚残留量为2.68%, 即每克铀含(0.0308±0.0003) mmol 氚气; 当压力读数在1500～133332 Pa之间时, 基于理想气体状态方程的测量方法(简称PVT法)的标准差小于0.95%. 同位素交换法测量铀床氚的结果如下: 加热充分解吸过的铀床经多次同位素交换后, 其交换效率仅为2.84%, 即不到3%(摩尔分数)的氚被氘气载带出来, 其同位素交换法测量的标准差为7.35%. 溶解法能够彻底地测量铀床中残留的氚, 其溶解法测量的标准差为6.49%.     

锆吸氘和氚的动力学同位素效应

应用反应速率分析方法,在高真空金属系统上测定了锆在恒容体系和450～630 ℃范围内吸收氘和氚的p-t曲线。由p-t曲线可知,在同一温度下,锆吸氚的速率低于锆吸氘的速率;而随着温度的升高,由于解吸逆反应的影响,锆吸氚(氘)的反应速率降低。根据p-t曲线计算了吸气反应在不同温度的速率常数,得到锆吸氘和氚的表观活化能分别为(-25.9±0.7)和(-16.8±0.8)kJ·mol^-1。从活化能数据可以看出     

Li_3TaO_4粉体的制备及表征

钽酸锂作为一种具有潜在应用价值的新型固体氚增殖剂,主要有三种化合物:LiTaO3,Li3TaO4和Li7TaO6,Li3TaO4具有较高的锂密度(0.46g/cm3),还具有高熔点(1400℃)、良好的热学稳定性和较高的热导率等特点。本文采用固相反应法制备出高相纯(99%)、小粒径(1.4μma.v)的β-Li3TaO4粉末。并从锂密度、相结构稳定性、热学稳定性和热导率方面讨论了Li3TaO4作为氚增殖剂备选材料的可能性。     

金属氧化物催化剂在不同气氛中的除氚性能

建立了惰性气氛和含氧气氛的除氚模拟系统,通过三种金属氧化物催化剂(Cu O,Ag-X和H506-2)上除氢性能的考察来优化除氚系统的工艺参数。结果表明金属氧化物催化剂在两种不同气氛下均能够高效除氢,除氢效率99%以上。在此基础上,选用H506-02为除氚催化剂,工作温度为400℃时,建立的小型除氚器可使不同气氛的原气达到深度除氚的效果。     

8′-溴-次黄嘌呤核■酸(8′-Br-IDP和8′-Br-IMP)的分离纯化及其鉴定

次黄嘌呤核苷二磷酸(5′-IDP)是合成“干扰素”诱导剂聚肌胞(Poly I:C)的主要原料之一。为了合成供示踪研究用的氚标记聚肌胞,我们制备了氚标记次黄嘌呤核苷二磷酸(8′-~3H-IDP);而获得层析纯的8′-溴-次黄嘌呤核苷二磷酸(8′-Br-IDP)则是首要前提。     

在高分子负载的钯催化剂上氢-氚交换反应的研究

气-液交换法制备氚标记化合物的实质是氢-氚同位素交换,近年来国内开始引用。该法具有操作方便、快速、比度高和杂质少等优点,尤其是可标记结构复杂的天然产物如中草药有效成份。改进和完善     

分子筛吸附剂再生装置及其初步实验

在氚贮存装置的气体清洗系统中和K-600中子发生器的真空排放系统中,氚化水(蒸气)是用分子筛吸附的。分子筛的原始吸附能力可以通过再生来恢复。本文提供了研制的一台再生(或干燥)分子筛的装置,并给出了再生分子筛的初步实验结果。     

羟基磷灰石负载放射性18F作为分子影像纳米探针在生物医学中的应用

采用简便有效的方法,制备了生物兼容性强、放射性标记羟基磷灰石(HAp)纳米粒子的正电子发射计算机断层显像(PET)纳米探针。在合成HAp纳米粒子的过程中,放射性的~(18)F作为掺杂剂,占据HAp晶格中羟基位置,在短时间内牢固地标记到HAp上。~(18)F不仅标记在纳米粒子的表面,而且还通过强的化学键标记在纳米颗粒的内部。以达到提高标记量并防止辐射泄漏的目的。设计的高标记量的放射性纳米探针应用于动物实验并靶向到达脏器器官。     

氚化学与工艺

氚作为一种重要的资源,在国防科技和国民经济领域有着广泛的应用。伴随着国防科技发展需求的不断提高,中国工程物理研究院在氚化学与工艺研究方面取得了一定的成就,研究领域涉及到氚的整个生命周期,包括生产、分离、储存、应用及氚废物治理等。本文重点介绍了中国工程物理研究院近年来在金属氚化物、储氚材料、氢同位素分离技术、含氚重水提氚关键技术和ITER相关氚技术等方面的研究进展。     

锑酸消除空气中的氚

采用锑酸作为消气材料,锑酸与钯黑共同压制成消氚电极,考察在82.2L的系统中电压、消氚圆片大小、氚初始浓度、空气湿度等因素对消除空气中氚的速度的影响以及消氚的实际应用效果。结果表明:空气气氛中,在达到107Bq/L量级的氚量下,当消氚片面积达到0.025m2左右,消氚效率可达80%~90%,加电压不影响消氚效率。同样的消氚片,在N2气氛中消氚试验结果与在空气气氛中相似,均能达到90%左右,表明氚是以质子或自由基形态通过钯黑传导至锑酸,再被锑酸吸收。     

氚的发现及在自然界的分布

最轻的放射性核素——氚的历史,美国化学家利比(W.F.Libby)在诺贝尔奖金获得者的回忆录中,把它分为两个时期,以人类进行的第一次热核武器试验作为分界线。但合理的划分应为三个时期:第一个时期——氚的发现和物理化学特性的测定(1934—     

后处理高放射性样品自动分析技术的研究进展

高放射性样品的准确、及时分析是核燃料后处理厂工艺安全可靠运行和核材料衡算的重要保障.由于高放射性样品放射性高、腐蚀性强,人工分析存在操作极其困难、分析误差大等问题,自动化分析可以有效克服这些问题.简要介绍了核燃料后处理高放射性样品分析的特点和面临的问题,重点阐述了后处理高放射性样品自动分析技术的研究进展,并从工程应用角...     

氚核磁共振波谱在氚标记甾族化合物制备中的应用

本文介绍了十一种氚化甾族化合物的氚核磁共振谱。我们依照英国放化中心和英国萨里大学报道数据,(甾体骨架上的CH及CH_2各位置的谱线归属,应用了定位标记化合物作为对照)归属了其氚在化合物中标记的位置,根据其积分曲线定出了各位氚的相对百分含量。同时图谱中又提供了立体构型的信息,为氚化甾族化合物制备过程中,催化剂的选择,实验条件的控制及反应机理等研究提供了理论依据。