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本文简述了运用基体辅助激光解吸电离质谱进行血液制品定性质量评价的方法,用此法能检出其他方法不能检出的痕量杂质蛋白。 相似文献
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MALDI—TOF质谱表征聚芳醚酮环状低聚物及其组分分布 总被引:2,自引:2,他引:2
应用介质辅助激光争吸离子化飞行时间质谱,以二羟基苯甲酸为介质,N2为激光源,对两种聚芳醚酮环状低聚物的结构进行了确认,研究了环状低聚物不同聚合度组合分的分布规律,并且与GPC质量分析作了比较,实验结果表明,MALDI-TOF质谱是分析环状低聚物的准确,快速的工具之一。 相似文献
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糖的基质辅助激光解吸/电离质谱(MALDI—MS)研究 总被引:1,自引:0,他引:1
通过糖类化合物3种常用基质MALDI-MS分析效果的比较以及寡糖和多糖正,负离子MALDI-MS谱的对比,找到了适合糖分析的基础2,5-DHB,探讨了糖类化合物激光解吸/电离条件下形成离子的过程,指出了Na^+,K^+离子在寡糖分子量测定的重要作用,借助柱层析分离手段,成功地测出分子量大于10000的葡聚糖的分子量。 相似文献
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采用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q/TOF MS)对恩施土家族苗族自治州60例健康志愿者(对照组)和65例痛风患者(痛风组)的血清样本建立代谢图谱,基于主成分分析及正交偏最小二乘判别分析对所得数据进行模式识别,并结合变量权重投影分析及火山图筛选出痛风患者的血清代谢标志物。通过数据分析和数据库检索,共筛选出63种差异代谢物,其中27种代谢物显著上调(P <0.05),36种代谢物显著下调(P <0.05),主要包括甘油磷脂类、氨基酸类及胆碱等成分。首先,对以上差异代谢物进行受试者工作特征曲线(ROC)分析,其中曲线下面积(AUC)大于0.8的14种代谢物是诊断效能较好的代谢物;然后对筛选的63种差异代谢物进行代谢通路富集分析,以Impact> 0.1且P <0.05为标准,得到影响最大的代谢通路主要有甘油磷脂代谢、醚性脂质代谢、亚油酸代谢、半胱氨酸和蛋氨酸代谢、花生四烯酸代谢及戊糖和葡萄醛酸的互相转化等。综上,痛风患者和健康对照人群的血清代谢水平有明显差异,差异代谢物的鉴定为痛风的发病机制和早期筛查提供了实验依据。 相似文献
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聚芳醚砜环状低聚物的基质辅助激光解吸电离质谱分析 总被引:3,自引:2,他引:3
采用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱技术分别对两种合成的聚芳醚砜环状低聚物进行了分析研究,并讨论了低聚物中不同聚合度离子组份的分布规律。 相似文献
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采用气相色谱/液相色谱-四极杆飞行时间质谱(GC/LC-Q/TOF MS)对100例市售当归样品进行了989种农药残留分析,按照风险排序法对检出农药的风险等级进行归类,采用点评估法评估了检出农药的慢性、急性膳食摄入风险,危害指数法(HI)计算了累积风险值。100例当归的总检出率为95%,共检出27种农药,其中甲拌磷和毒死蜱的检出率较高,农药残留量为0.001 0~1.407 7 mg/kg。依据《中国药典(2020年版)》和GB 2763-2021,检出农药中只有甲拌磷、甲基异柳磷、特丁硫磷有最大残留限量(MRL)值,其中甲拌磷的超标率最高。风险排序结果表明,高风险农药为甲拌磷、特丁硫磷、甲基异柳磷。膳食摄入风险和累积风险结果显示,检出农药的慢性膳食摄入风险(%ADI)和急性膳食摄入风险(%ARfD)平均值分别为0.290 8%和0.097 8%,均远低于100%;慢性累积暴露危害指数(HIc)和急性累积暴露危害指数(HIa)分别为0.066 89和0.011 73,均远小于1,慢性和急性膳食摄入风险及累积风险均处于可接受水平。当归中检出农药的膳食摄入和累积暴露的风险均较低,但仍需加强... 相似文献
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ICP—MS分析人血清中微量元素 总被引:2,自引:0,他引:2
用ICP-MS分析人血清中22种元素,为克服基体抑制效应,采用内标元素Sc和In分别校正质量数80以下和80以上元素的测定,获得满意的结果,通过对牛血清标准物质的测定,检验分析结果的准确性和方法的可靠性。 相似文献
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根据标准品的质谱数据,探讨二苯基庚烷类成分的裂解规律,并利用裂解规律分析姜科植物中的该类成分。采用针泵注射进样,利用高分辨率和高准确性的电喷雾-四极杆-飞行时间质谱(ESI-Q-TOF MS)得到正离子模式下(ESI+)11个标准品的质谱数据。在此基础上,分析标准品的裂解行为,归纳4类二苯基庚烷类化合物的裂解途径,总结出二苯基庚烷类化合物的裂解规律。据此建立快速识别二苯基庚烷类成分的方法,结合超高效液相色谱-电喷雾-四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC-ESI-Q-TOF MS),对姜科植物来源中药姜皮、草果、益智仁中的二苯基庚烷类成分进行识别,从中分别鉴定出14、11、10个此类成分。结果表明,该方法准确、可靠、高效,可快速鉴定和分析姜科植物中的二苯基庚烷类化合物。 相似文献
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采用离心超滤质谱技术从川乌总生物碱提取物中筛选与人血清白蛋白相互作用的乌头类生物碱成分,并用LC-MSn技术对筛选出的活性成分进行了分离鉴定.结果表明,从川乌总生物碱中筛选并鉴定出9种与人血清白蛋白存在相互作用的乌头类生物碱:苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、10-OH-中乌头碱、中乌头碱、10-OH-乌头碱、乌头碱、次乌头碱、脱氧乌头碱和3,13-脱氧乌头碱. 相似文献
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聚酯型聚氨酯样品用基体辅助激光裂解离子化质谱(MALDI-TOF/MS)和热裂解色谱质谱(PYGC/MS)方法进行了鉴定,PYGC/MS方法可检出PU的一些组成单元的化学结构,但PYGC/MS中大多数的峰,无法从常规的标准化合物的质谱数据库中检索到,而MALDI-MS方法,可明确测出PU试样各种单元的组合、聚合度及PU长链的序列分布,质量数范围可达2300。 相似文献
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采用气相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(GC-Q/TOF MS)技术对中药防风挥发油中的化学成分进行鉴定。首先在标准EI电离源模式下采集样品,通过定性软件对数据进行解卷积和NIST库比对,鉴定出库内化合物82种,包括烃类、醛酮类、醇类、酸类和酯类。此外,采用GC-Q/TOF MS的低能量电离源(Lower energy)模式,确定未知化合物的分子离子峰;采集二级质谱,获得碎片离子信息,推断分子式,并结合Chemspider数据库,鉴定了未知物结构。运用该方法鉴定出NIST库外化合物2种,分别为(5E,7E,11S)-5,11-二甲基-5,7-十四碳二烯-1-炔-4-醇和(6S,7E,9E)-7,9-十七碳二烯-11,13-炔-6-醇。同时鉴定了库内化合物3种,为2,4-癸二烯醛、肉豆蔻酸和棕榈酸甲酯,与自动匹配结果相一致,验证了该方法的可行性。综上,从防风挥发油中共鉴定出84种化学成分。该研究丰富了GC-Q/TOF MS在中药防风挥发油中的运用,也为其他物质的快速全面鉴定提供了新思路,尤其是GC-Q/TOF MS的Lower energy 和MS/MS联用模式适用于NIST库中未收录化合物的准确快速鉴定。 相似文献
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大品种妇科再造丸由42味中药组成,对多种妇科疾病具有显著疗效。但其组方复杂,化学成分尚未被充分阐明,质量控制水平较低。该研究建立了一种采用超快速液相色谱-离子阱飞行时间质谱联用技术(UFLC-IT-TOF MS)快速鉴定妇科再造丸化学成分的方法,系统研究了其化学物质基础。采用COSMOSIL C18色谱柱(3.0 mm × 150 mm,2.6 μm)进行分离,以0.4%乙酸和乙腈为流动相梯度洗脱;采用电喷雾离子源(ESI)在正负离子模式下采集妇科再造丸MS1、MS2和MS3的碎片信息。通过推导质谱裂解规律,与对照品、文献数据和单味药材图谱比对等方式,共鉴定出155种化学成分,包括萜类成分47个,酚及酚酸类成分43个,黄酮类成分39个,生物碱类成分14个,苯酞类成分8个,其他类成分4个,其中133个成分首次在妇科再造丸中发现。该研究进一步阐明了妇科再造丸的化学成分组成,为其质量标准的提高及药效物质的阐明提供了丰富信息。 相似文献
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用气相色谱-质谱法对山东昆嵛山产油松节挥发油进行化学成分的分析。采用水蒸气蒸馏法从油松节中提取挥发油。采用不同类型的毛细管柱进行分析,找出最佳分析条件,用归一化法测定其含量,并用气相色谱-质谱法对化学成分进行鉴定。共鉴定了48个成分,占挥发油总成分的84%以上。结果表明,此方法稳定可靠,重现性好,适用于中药挥发油的化学成分分析。 相似文献
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以大孔硅胶为基质,采用羰基咪唑法合成了人血清白蛋白(HSA)生物色谱填料。详细评价了该填料对药物的分离性能,温度和pH对药物保留的影响。结果表明,该种生物色谱填料的分离性能优良,可以在短时间内基线分离4种药物分子。用HSA色谱柱对铁棒锤中有效成分进行了分离,通过LC-MS分析结果显示,该色谱柱可以分离出其中4种活性成分(脱乙酰去氧乌头碱、苯甲酰脱氧乌头碱、乌头原碱、16-O-去甲基乌头次碱)。 相似文献
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