采用Seemann－Bohlin准聚焦X射线衍射仪测量薄膜厚度的误差理论分析

本文从理论上分析了衍射强度比偏差Δ（Ｉ／Ｉ∞）和衍射峰位偏差Δ２θ对Ｓｅｅｍａｎｎ－Ｂｏｈｌｉｎ准聚焦Ｘ射线衍射仪测量表面单层薄膜厚度误差的影响。分析结果表明，降低Δ（Ｉ／Ｉ∞）可提高膜厚的测量精度，在Δ（Ｉ／Ｉ∞）－定的情况下，按μρｔ［Ｓｉｎ（－１）γ＋Ｓｉｎ（－１）（２θ－γ）］＝１选择靶辐射和衍射晶面可使由Δ（Ｉ／Ｉ∞）导致的膜厚测量误差具有极小值；选择高角度衍射线有助于减小试样离焦引起的衍射峰位偏差，亦可降低因衍射角测量偏差导致的膜厚测量误差，当衍射线处于薄膜的法向２θ＝γ＋π／２时，角度项误差（Δｔ／ｔ）（２θ）完全消除。     

催化动力学光度法测定痕量苯酚

研究了在硫酸介质中苯酚对Ｉ＾－１催化Ｃｅ＾４＋－Ａｓ（Ⅲ）反应的抑制作用及其动力学条件。建立了用催化动力这光度法测定痕量苯酚的新方法，结果表明，在０．００１ｍｏｌ／ＬＣｅ（ＳＯ４）２，０．００１２５ｍｏｌ／Ｌ，Ａｓ２Ｏ３，０．０１ｍｇ／Ｌ，ＫＩ，０．０１２５ｍｏｌ／Ｌ，Ｈ２ＳＯ４和０．１３％（ｗ／ｖ）ＮａＣｌ溶液中测定苯酚，其表面摩尔吸光系数为２．１×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１，线性范围     

无机偶合流动注射化学发光法测定锑（Ⅲ）

将锑（Ⅲ）对铬（Ⅵ）氧化Ｉ＾－产生Ｉ２的诱导作用和Ｉ２氧化鲁米诺化学发光反应相偶合，建立了一种流动注射化学发光测定痕量锑的新方法。本方法线性范围１×１０＾－９￣１×１０＾５ｇ／ｍＬ；ＲＳＤ〈４％（ｎ＝１１，Ｃ＝７×１０＾－９ｇ／ｍＬ）；检出限为１×１０＾－１０ｇ／ｍＬ。本法用于矿样中锑的测定，结果令人满意。     

水杨醛缩—5—碘—5—氨基喹啉的合成及荧光光度法测定煤渣中痕量镓的研究

报道了新息夫碱试剂水杨醛缩－５－碘－５－氨基喹啉（ＳＡＩＡＱ）的合成。用元素分析、红外光谱法确定了其结构。测定了ＳＡＩＡＱ的酸度常数Ｋａ１＝２．４０×１０＾－４，Ｋａ２＝２．９８×１０＾－９。在ｐＨ３．５０￣５．００范围内ＳＡＩＡＱ与Ｇａ＾３＋形成稳定的荧光螯合物，且在λｅｘ／λｅｍ＝４２８ｎｍ／５４０ｎｍ产生强烈荧光。其荧光强度与Ｇａ＾３＋的浓度在１．５μｇ／Ｌ￣２６０μｇ／Ｌ范围内呈线性关系，     

利用质谱—质谱法进行稠环芳烃化合物的结构解析

应用（ＥＩ）ＭＳ／ＭＳ法研究了吡啶并苯并蒽酮以及苯并苯并蒽酮类异构体的裂解方式及其与结构之间的相关性，探讨了不同异构体中由Ｍ＾ｉ＋产生的［Ｍ－Ｈ］＾＋、［Ｍ－ＨＣＮ］＾＋、［Ｍ－ＣＯＨ］＾＋、［Ｍ－ＣＯ］＾ｉ＋、［Ｍ－（ＣＯ＋２Ｈ）］＾ｉ＋以及［Ｍ－（ＣＯ＋ＨＣＮ）］＾ｉ＋（ｉ＝１，２）等１价及２价离子在ＭＳ／ＭＳ－ＣＩＤ谱上的强度差异和裂解方式，发现是否含有氮原子以及氮原子和苯环位置的差异，是支     

微乳液-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚体系测定Cd(Ⅱ)

研究了Ｏ／Ｗ型阴离子微乳液十二烷基硫酸钠（ＳＤＳ）／正丁醇（ｎ－Ｃ４Ｈ９ＯＨ）／正庚烷（ｎ－Ｃ７Ｈ１６）／Ｈ２Ｏ对Ｃｄ（Ⅱ）与１－（２－吡啶偶氮）－２－萘酚（ＰＡＮ）显色体系的增敏增稳作用,试验结果表明,其灵敏度为ε＾５４５＝１．９３＊１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１,与相同含水量的ＳＤＳ胶束体系（ε＾５４５＝１．１５＊１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１）比较,其测定灵敏度显著增加,用于香烟样品分析,结果满意。     

浆态床FT合成／固定床ZSM—5改质的合成液体燃料工艺的研究和开发

从合成气制取液体燃料的浆态床ＦＴ合成／固定床ＺＳＭ－５改质的反应系统由Ｉ段鼓泡浆液反应器（内径４０ｍｍ，高４５００ｍｍ）和Ⅱ段固定床ＺＳＭ－５反应器（内径４０ｍｍ，高９００ｍｍ）组成。在温度２５０～２８０℃（Ｉ段），３００～３４０℃（Ⅱ段），压力１．５～２．５ＭＰａ，空速２．０ＮＬ／ｇＦｅ．ｈ（Ｉ段），５００～１０００ｈ＾－２（Ⅱ段），Ｈ２／ＣＯ比０．５～１．５和气速１～２ｃｍ／ｓ范围内，考察了工     

固相配位化学反应研究：LXVII.金属铜表面M—S（M=Mo,W）簇合物的组成

采用ＦＴＩＲ、ＸＰＳ和ＡＥＳ研究了金属铜表面Ｍ－Ｓ（Ｍ＝Ｍｏ，Ｗ）簇合物膜。结果表明，Ｍｏ（Ｗ）Ｓ＾２－４与铜表面的Ｃｕ２Ｏ反应，形成了Ｍｏ（Ｗ）－Ｓ－Ｃｕ键。簇合物膜由Ｍｏ（Ｗ），Ｓ，Ｃｕ，Ｏ元素组成，分别呈＋６、－２、＋１、－２价，膜为多分子层结构并保持，ＭｏＳ４或ＷＳ２单元，膜表面只有Ｃｕ，Ｏ而不存在Ｍｏ（Ｗ），Ｓ，膜层厚度与反应时间有关，时间越长，膜越厚，膜为多组分的复杂体系，其颜色是各组     

13－臂星形文化聚苯乙烯的某些溶液性质

本文对合成的四个不同分子量的１３－臂星形聚苯乙烯试样，用ＧＰＣ－粘度计联用装置对之进行了测定，用良溶液剂中的粘度数据，通过一定的线性外推，得到它们在θ条件下的ｇθ因子（＝＜η＞ｂ，θ／＜η＞ｌ，θ）。良溶剂中的ｇ’因子（＝＜η＞ｂ／＜η＞ｌ）和ｇθ因子之间存在的差异以及ｇθ因子与ｇθ因子（＝Ｓｂ＾２，θ／Ｓｌ＾２，θ）间关系式ｇθ’＝ｇθ＾ｅ中ε的选值问题进行了详细的实验验证和讨论，并与前文＜７＞     

钾（Ⅰ）（4‘,5’—二溴苯并—15—冠—5）配合物的研究

在丙酮介质中合成了４′，５′－二溴苯并－１５－冠－５分别与碘化钾和硫氰化钾的两种新型固体配合物。元素分析表明配合物的化学组成为Ｋ（Ｂｒ２Ｂｌ５Ｃ５）Ｘ（Ｘ＝Ｉ＾－或ＮＣＳ＾－）。通过摩尔电导、红外光谱、Ｘ－射线粉末衍射分析对配合物进行了表征。从而证明，钾（Ｉ）离子不仅容易与４′，５′－二溴苯并－１５－冠－５形成常见的１：２夹心式配合物，而且还能生成稳定的１：１型固体配合物。     

以双核有机锡化合物为载体的PVC膜磷酸根离子敏感电极

以双（三苄基锡）氧化物为载体制备了一种对磷酸氢根离子具有良好电位响应性能的溶剂聚合膜离子敏感电极。在ｐＨ为７．２０±０．０２的测试液中，电极的线性响应范围为５ ×１０＾－６￣１０＾－１ｍｏｌ／Ｌ，斜率为－３０．１ｍＶ／ｄｅｃ．．用分别溶液法测得其对于各种阴离子的选择性次序：ＨＰＯ４＾２－￣Ｉ＾－〉Ｂｒ＾－〉Ｃｌ＾－〉Ａｃ〉ＳＯ４＾２－。膜相中荷电离子添加实验的结果表明，电极响应系中性载体作用机制。     

IPN结构的SIS-PAn导电复合物

合成了互穿网络（ＩＰＮ）结构的ＳＩＳ（苯乙烯－异戊二烯－苯乙烯嵌段共聚物）－ＰＡｎ（聚苯胺）导电复合物。Ａｎ／ＳＩＳ的投料比为０．２ｇ／１．０ｇ时，制得复合物膜电导率即可达７Ｓ·ｍ－１。复合物的电导率随基体ＳＩＳ交联程度的增大而降低。研究了溶剂、反应时间和分散剂用量对复合物膜性能的影响。     

Li／α—Sn（HPO4）2电池及其反应机理

应用Ｘ射线衍射分析，Ｘ射线光电子能谱分析和三角滤电位扫描研究了Ｌｉ／α－Ｓｎ（ＨＰＯ４）２电池的阴极反应机理，实验结果表明，电池反应的实质是锂在正极内进行电化学嵌入，并在达到一定的嵌入度后析出新相Ｓｎ。应用化学暂态方法测得嵌入的锂离子于正极内部的化学扩散系数约为１０＾１２－１０＾１３ｃｍ＾２．ｓ＾－１。     

煤的油团聚的表面热力学理论

本文试图用过程的自由能改变来预言油团聚的热力学稳定性，对具有最低自由能的状态被认为是最稳定状态。本文导出了油团聚过程的自由能，（ｄＦ）Ｔ，ｐ＝４πｒ１＾２γ＾２３「（１－ｃｏｓψ）√２（１－ｃｏｓψ）－ｃｏｓθ（１－ψ－ｎ＾２）。由此可见，自由能的降低是由油滴对煤粒大小的比值，三相接触角和油水之间的表面张力来确定。     

酸性镀铜体系的交流阻抗研究

研究了基础溶液（０．３ｍｏｌ／ＬＣｕＳＯ４＋１．９４ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４）以及添加６０ｍｇ／ＬＣｌ＾－，３００ｍｇ／ＬＯＰ－２１，３０ｍｇ／ＬＰＥＧ－６０００，１０ｍｇ／Ｌ２－噻唑啉基－二硫丙烷酸钠（代号ＴＤＹ，自合成添加剂）后体系的阻抗行为，结果表明：１）Ｃｌ＾－在铜沉积中有增大阴极极化的作用；２）铜离子的放电为分步反应；即Ｃｕ＾２＋→Ｃｕ＾＋；Ｃｕ＾＋→Ｃｕ（吸附）→Ｃｕ（晶格），在含有Ｃｌ＾     

Co3（CO）7（μ3—S）（μ,η^2—SCNR2）的合成和晶体结构

Ｃｏ２（ＣＯ）８与４个二硫代双（烷基硫代甲酰胺）类前配体［Ｒ２ＮＣ（Ｓ）Ｓ］２反应,得４个含烷基硫代甲酰胺基的三核钴羰基硫簇合物。通过元素分析、ＩＲ、＾１ＨＮＭＲ和ＭＳ等方法表征了它们的结构,用Ｘ射线衍射法测定了其中一个簇合物Ｃｏ３（ＣＯ）７（μ３－Ｓ）［μ,η＾２－ＳＣＮ（ｉ－Ｐｒ）２］（Ⅲ）的晶体结构。晶体属单斜晶系,Ｐ２１／ｎ空间群,晶胞参数ａ＝１．１４５２（２）ｎｍ,ｂ＝１．５０２８（３）     

用钼酸盐和罗丹明B连续光度法测定铈和钪

聚乙烯醇存在下，铈或钪钼杂多酸与罗丹明Ｂ（ＲＢ）形成离子缔合物，最大吸收均位于５７０ｎｍ，摩尔吸光系数分别为１．１６×１０＾６和５．６２×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１，ｃｍ＾－１，０－１．２μｇ／２５ｍＬＣｅ和０－２．０μｇ／ｍＬＳｃ服从比耳定律，检测限１．５ｎｇ／ｍＬＣｅ（ｎ＝１０）和１．１ｎｇ／ｍＬＳｃ（ｎ＝９）。缔合物的摩尔比为Ｃｅ：ｍＯ：ＲＢ＝１：６：３和 Ｓｃ：Ｍｏ：ＲＢ＝１：１     

不锈钢钝化膜在醛化液中自钝能力的研究

采用电偶极化和恒电位极化等电化学方法,评价１Ｃｒ１８Ｎｉ９Ｔｉ不锈钢阳极钝化膜和ＳＵＳ３６不锈钢原始钝化膜在７０℃的维尼维醛化液｛Ｈ２ＳＯ４（２４０ｇ／ｌ＋Ｎａ２ＳＯ４（７０ｇ／ｌ）＋ＨＣＨＯ（２５ｇ／ｌ）＋「Ｆｅ＾３＋」（３５．４＊１０＾－６）＋「Ｃｌ＾－」（２４０ｍｇ／ｌ）｝中的自钝能力,探讨醛化液组分、Ｆdisplay status     

3种羧酸类基质的基质辅助激光解吸／电离质谱行为

１引言基质辅助激光解吸／电离质谱（ＭＡＬＤＩ－ＭＳ）这种新的“软电离”质谱技术，能够在短短１０年间，得到广泛应用与迅速发展，很大程度上要归功于基质的辅助效应。基质在样品的解吸／电离过程中，起着关键作用。对基质本身ＭＡＬＤＩ－ＭＳ的研究，不仅可以、刻认识ＭＡＬＤＩ－ＭＳ中离子生成、碎裂的机制，在低分子量物质分析时更是必不可少。我们选择常用的３种羧酸类基质：２，５－二羟基苯甲酸（２，５－ＤＨＢ）、芥子酸（ＳＡ）、α－ＣＮ－４羟基肉桂酸（ＡＣＨＣ），进行了其自身ＭＡＬＤＩ－ＭＳ的研究。２实验部分２．１…     

偶合反应化学发光法测定痕量银的研究——K4Fe（CN）6—Luminol体系

将Ａｇ（Ｉ）催化Ｋ４Ｆｅ（ＣＮ）６的水合反应与Ｌｕｍｉｎｏｌ同Ｃｕ（ＣＮ）＾２－４的化学发光反应相偶合，建立起一种新的灵敏测定痕量银的化学发光分析法，在所研究的优化条件下，该法测定银的选择性较好，检测限达到４．０×１０＾－１３ｇ／ｍＬＡｇ线性浓度范围为１．０×１０＾－１２～１．０×１０＾－６ｇ／ｍＬＡｇ对４×１０＾－１１ｇ／ｍＬＡｇ（Ｉ）溶液连续１１次测定的ＲＳＤ≤３．５％，用于环境水和岩矿中银的