同位素稀释质谱法测定国际比对水样中的铅

使用热表面电离质谱，采用同位素稀释质谱法测定国际物质量咨询委员会组织的第三次国际比对研究样中的铜样品中的铅，浓缩的＾２０６Ｐｂ稀释剂分用两种不同浓度的天然丰度的Ｐｂ标准溶液标定。然后用它作稀释剂。测量ＣＣＱＭ比对样品扣 铅，测定结果是０．０５００７２±０．００００９１μｍｏｌ／ｇ，与其他国家提供的数据相比，被组织证实为最佳。     

同位素稀释电感耦合等离子体质谱法测量鱼样中的总汞

发展了一种条件温和的提取鱼样中总汞的前处理方法,并建立了同位素稀释电感耦合等离子体质谱(ID-ICP-MS)分析鱼样中总汞的方法。对ID-ICP-MS测量过程中的主要误差来源进行了讨论,使用铅同位素标准参考物NIST SRM 981对测量汞同位素过程中的死时间和质量歧视效应进行了校正。对两种标准参考物(金枪鱼肉IAEA436和角鲨鱼肝NRCC DOLT-3)中的总汞用ID-ICP-MS进行了测定。IAEA436和DOLT-3总汞的测定结果分别为4.23±0.06mg/kg和3.33±0.05mg/kg,与标准值相符。此外,建立的前处理方法可以有效地降低测量过程中汞在系统中产生的“记忆效应”,有利于ID-ICP-MS的应用。     

同位素稀释-火花源质谱法分析人参样品中微量元素

本文采用同位素稀释-火花源质谱法定量分析了吉林野山参,园参及高丽参中30多种微量元素的含量。测定下限2μg/g,相对标准偏差在5～28％以内。     

同位素稀释电感耦合等离子体质谱法分析降尘中铂族元素

选取(195)Pt和(108)Pd为待测同位素,(196)pt和(105)Pd为富集同位素,同位素稀释电感耦合等离子质谱法(ID-ICP-MS)测定降尘样品中(195)Pt/(196)Pt和(108)Pd/(105)Pd比值,分析样品中Pt和Pd含量.利用Dowex AG50W-8阳离子交换和N-苯甲酰-N苯基羟胺(B...     

贻贝中有机氯农药和多氯联苯标准物质的研制及同位素稀释高分辨质谱法定值

建立了贻贝中有机氯农药(OCPs)和多氯联苯(PCBs)标准物质的研制和定值方法,该研究对我国开展环境生物标准物质的研制具有重要的方法学借鉴价值。该标准物质样品为采自大连湾海域的贻贝,其定值目标物包括18种OCPs和16种PCBs,采用的定值测量方法是目前世界上最权威、最准确的同位素稀释-高分辨气相色谱/高分辨质谱联用法(ID-HRGC/HRMS)。所研制的标准物质具有定值目标物种类多、不确定度较小(约10%)等特点。该标准物质是目前国际上唯一一种采用同位素稀释高分辨质谱法进行定值的底栖生物中OCPs标准物质,于2012年3月通过了国家一级标准物质的终审,并于2012年6月被国家质量监督检验检疫总局批准为国家一级标准物质(GBW10069)。该标准物质可用于食品安全控制、环境监测、质量检测等领域相关分析方法的评价、测量质量控制及技术仲裁检验等。     

质谱同位素稀释法测定粉煤灰中痕量Eu

以~(151)Eu作稀释剂,质谱同位素稀释法(IDMS)测定了粉煤灰中痕量Eu。通过降低Eu空白获得了较低的检出限。方法检出限为8.7×10~(-10)gEu,精密度为±2%。     

液相色谱同位素稀释串联质谱法测定人血清中尿素含量

研究建立了血清中尿素测定的新方法,以尿素同位素标记物(Urea-13C,15N2)为内标,样品用乙腈沉淀蛋白。以ZORBAXRX-SIL色谱分离柱,V(乙腈):V(水)=95:5为流动相,使用电喷雾三重四极杆串联质谱的多重反应监测模式(Multiple Reaction Monitoring,MRM)测定,以及同位素稀释的括号法进行定量。所建立的液相色谱同位素稀释串联质谱法(ID-LCMS/MS)对于分析血清尿素的批内、批间RSD分别为0.21%～0.85%、0.05%～0.38%,回收率为97.9%～102.3%,采用美国国家标准和技术研究院(NIST)的血清标准物质SRM909b进行了方法确证,测定结果与标准值的相对偏差小于0.5%且在其定值范围内。     

同位素稀释气相色谱-质谱法测定茶叶中5种杀菌剂残留

建立了使用固相萃取-气相色谱/质谱联用结合同位素稀释技术准确测定3种茶叶(红茶、绿茶和普洱茶)中敌菌丹、克菌丹、灭菌丹、百菌清和苯氟磺胺等杀菌剂农药残留的新方法。茶叶试样中加入同位素内标D6-克菌丹,经乙腈匀浆提取,提取液离心后取上清液经Forisil固相萃取柱浓缩、净化。GC-MS采用选择离子监测(SIM)模式进行定性定量分析,内标法定量。方法的添加回收率为74.1%～100.6%;相对标准偏差为1.2%～12%;6种农药的检出限为0.002～0.14μg/mL。     

同位素稀释质谱法测定蜂蜜中4种硝基呋喃代谢物

研究了蜂蜜中4种硝基呋喃代谢物:呋喃唑酮代谢物(AOZ)、呋喃它酮代谢物(AMOZ)、呋喃妥因代谢物(AHO)、呋喃西林代谢物(SEM)的同位素稀释HPLC-MS/MS分析方法,以邻硝基苯甲醛作为衍生化试剂,AOZ-d4、AMOZ-d5、AHD-13G3、SEM·HCl-(13C,15 N2)作内标,并将超声波衍生化法应用到实际样品的分析测试当中,以乙腈-0.1%甲酸为流动相,采用梯度洗脱,15 min可将4种代谢物完全分离,再以MS/MS进行定性和定量分析.加标回收率为82%～112%;定量限(LOQ)为0.05～1 μg/kg;检出限(LOD)为0.01～0.25 μg/kg.该方法满足欧盟(EU)对进出口蜂蜜中硝基呋喃代谢物的检测要求.     

悬浮液进样石墨炉原子吸收光谱测定贻贝样品中铅、镉和铜

本文采用直接进样原子吸收光谱法测定贻贝标准物质中的Pb、Cd和Cu。首先将样品配制成悬浮液,然后直接注入石墨原子化器进行分析。由于不经样品消解,分离和富集等操作,节省了大量时间,文章讨论了基体改进效应和酸度影响。当Pb、Cd和Cu含量分别为2.02,4.98和7.46μg/g时,相对标准偏差分别为8.2％、4.2％和7.5％;加入回收率处于93～115％之间。最后与酸溶样法和标准值进行了对照,得到了一致结果。     

电感耦合等离子体质谱法分析大鼠血、毛发及脏器中铅浓度及同位素比值

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定铅浓度及同位素比值的方法,并应用于染毒大鼠血、毛发及组织脏器测定,以考察大鼠体内铅浓度及同位素比值分布情况及染毒剂量对其的影响.标准物质牛全血铅浓度测定结果为(278±4) μg/L,在证书标准值(283±18)μg/L范围内;测定10 μg/L Pb标准溶液的RSD<...     

高效液相色谱分离与质谱稳定同位素稀释法联合测定地质样品中钐及钕

本文报道了用高效液相色谱分离,制取高纯度的Sm及Nd。再与质谱稳定同位素稀释法联合测定几种岩石矿物中的Sm与Nd。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定铜铅锌矿中稀土元素

铜铅锌矿石样品中加入硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸,在封闭消解杯中处理后,再加硫酸冒烟,盐酸提取,稀释后用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定其中的稀土元素,并用铑和铱作内标元素补偿基体效应和灵敏度漂移。根据铜铅锌矿石标准参考物质(GBW07233～GBW07237)的分析结果评价方法的准确度和精密度,对标准物质的测定值与标准值基本一致,方法相对标准偏差(RSD)为1.2%～7.6%,符合地质样品分析规范要求。方法检出限为0.001～0.011μg/g。     

同位素稀释热电离质谱法测定人血清中痕量铜和锌

采用热电离同位素稀释质谱法(ID-TIMS)准确测定了欧盟标准物质与测量研究院(EC-JRC-IRMM)组织的国际测量评估计划IMEP-17人血清样品中的痕量铜和锌。由于锌和铜都是易受污染的元素,本工作建立了仅用少量硝酸消解的低流程本底和适于热电离质谱测量的生物基体血清中痕量铜和锌的样品前处理方法;采用适当比例的硅胶和磷酸作为电离增强剂,在热电离质谱(TIMS)测量时获得了较高强度且稳定的铜和锌离子束;血清中痕量铜和锌的测量结果可直接溯源到国际单位mole。2种人血清样品中铜和锌测量结果的不确定度(k=2)分别为0.94%、0.83%和0.49%,测量值被EC-JRC-IRMM采用作为该样品的标准值。     

用多维色谱—稳定同位素稀释质谱联用技术测定酒中氨基甲酸乙酯

建立了一个用多维色谱／质谱方法（ＧＣ／ＧＣ／ＭＳ），结合同位素稀释技术（ＩＤＭＳ），测量酒中致癌物质－氨基甲酸乙酯（ＥＣ）的准确方法，主要步骤如下：向精确称取的样品中，加入精确称取为，以＾１３Ｃ，＾１５Ｎ标记的氨基甲酸乙酯（ＬＥＣ）内标溶液，试样经调节，ｐＨ萃取，浓缩等化学前处理步骤后，进行ＧＣ／ＧＣ／ＣＩＭＳ测定。测量以ＧＣ／ＧＣ的中心切割技术排除复杂基体的干扰。以化学电离（ＣＩ）和选择性子检测     

同位素稀释电感耦合等离子体质谱(ID-ICP-MS)测定植物与人发标准物质中的铅

建立了同位素稀释电感耦合等离子体质谱(ID-ICP-MS)测定铅的方法.考察和讨论了仪器参数对同位素比值测定的影响,优化了仪器的数据采样参数.利用内标Tl对质量歧视、系统漂移进行了校正.讨论了同位素浓缩剂加入量对最终浓度测定值的不确定度的影响.将该方法应用于植物标准物质和人发标准物质的测定,结果令人满意.     

ICP-AES法测定铜镍矿、铅锌矿中铜、镍、铅、锌、钴

用电感耦合等离子体发射光谱法测定铜镍矿、铅锌矿石中铜、镍、铅、锌、钴,样品用盐酸-硝酸溶解,在选定的测量条件下以ICP-AES测定溶液中的Cu、Pb、Zn、Co、Ni的含量.对国家一级标准物质进行测定,方法精密度(RSD,n=12)为Cu 2.92%～6.62%,Pb 1.88%～2.61%,Zn 1.30%～2.05%,Co 6.90%,Ni 2.23%.本方法具有线性范围宽、干扰少、快速、简便、检出限低等优点.用于实际使用,结果满意.