SiCf/SiC复合材料表面梯度抗氧化SiC涂层研究

SiC纤维增强SiC陶瓷基复合材料(简称SiCf/SiC复合材料)具有低密度、高温稳定性、抗氧化性、高耐腐蚀性等特点,在航天及航空发动机热结构部件及核聚变反应堆炉第一壁结构等方面有巨大的潜在用途.目前受工艺条件制约,SiCf/SiC复合材料中用来增强的SiC纤维纯度不高,C/Si原子比大于1.3,而采用传统先驱体浸渍裂解工艺(简称PIP)制备的基体材料除了纯度不高外,还含有孔隙和缺陷,不能满足高温氧化环境中服役要求.本文通过化学气相沉积工艺(CVD)在SiCf/SiC复合材料表面制备出一种高纯、低缺陷、耐高温、低氧扩散系数且与基体材料具有良好匹配性的SiC抗氧化梯度涂层,通过SEM分析基体与膜层的结合情况及涂层的微观形貌,通过XRD考察涂层的梯度组份及氧化前后涂层成份变化,进而探讨梯度涂层抗氧化机理.     

C/SiC复合材料表面SiC/Zr-Si-C/SiC复合涂层的制备及性能研究

为提高C/SiC复合材料的抗氧化性能,设计了致密的CVD-SiC涂层和多孔的熔盐法Zr-Si-C涂层相间的涂层体系.通过实验测试,建立了该涂层的生长模型,并考核了材料在1773 K的抗氧化性能.氧化结果显示,材料在氧化2h后的失重率为仅0.67;,弯曲强度保留率为99.7;,不同组成相间的结构涂层呈现出优异的抗氧化性能.     

陶瓷先驱体聚硅氮烷(PSZ)加入Si、MoSi2填料制备石墨抗氧化复合涂层的研究

采用陶瓷先驱体聚硅氮烷(PSZ)为主要原料,并加入Si、MoSi2填料,于石墨表面制备高温抗氧化涂层.借助扫描电镜和X射线衍射仪等分析手段对复合涂层的微观结构和相组成进行表征,并对涂层的抗氧化性能进行了初步研究.结果表明,涂层厚度约为30μm,内层为化学结合的SiC-Si过渡层,外层为MoSi2-SiC-SiCN氧阻挡层,涂层表面较为平整、致密,与过渡层结合紧密.涂层试样抗氧化效果与氧化温度有关,当氧化温度为1200℃时,抗氧化能力较差,氧化失重率约为10.98;,当氧化温度高于1300℃时,高温封填剂的作用发挥充分,抗氧化性能显著提高,氧化失重率仅为1.15;.     

超音速火焰喷涂HA/Ti复合涂层组织与性能研究

采用超音速火焰喷涂技术在304不锈钢基体上制备了纯HA涂层、30wt;HA/Ti及70wt;HA/Ti复合涂层,运用扫描电镜、X射线衍射和傅立叶变换红外光谱研究了涂层微观组织,物相和化学结构,并分析了涂层的结合强度和显微硬度及模拟体液下的生物性能.结果表明:HA/Ti复合涂层截面呈现典型的层状组织结构,表面存在大量球形/扁平化熔化颗粒及破碎粒子;大量Ti粒子在喷涂过程中被氧化且部分HA粒子产生分解,复合涂层主相为HA和TiO相,并含有少量TiO2、CaTiO3、CaO、Ti和α-TCP;Ti粒子添加有利于提高复合涂层力学性能,30wt; HA/Ti和70wt;HA/Ti涂层的结合强度分别为46.3 MPa和21.5 MPa,显微硬度分别为329 HV0.1和198 HV0.1;复合涂层经模拟体液浸泡7 d后,表面生成了磷灰石相,呈现出良好生物活性且随着HA含量增加而提高.     

镁合金表面制备Al2O3/Ni复合涂层抗腐蚀性的研究

为了改善镁合金的抗腐蚀性,用电泳沉积法在AZ91D镁合金表面沉积两种不同比例的Al2O3/Ni复合涂层.在干燥器皿中放置12h后,放入真空烧结炉中,在300℃下保温4h.通过X射线衍射,扫描电子显微镜和能谱仪对涂层的形貌,物相和微观结构进行分析;将试样浸泡在3.5wt;的NaCl溶液中,通过电化学极化曲线和阻抗谱对涂层的抗腐蚀性进行测试.结果显示,与纯Al2O3涂层相比,Al2O3/Ni复合涂层由于添加了Ni,涂层孔隙率降低,同时降低了涂层与基底热膨胀系数的不匹配程度,提高了结合强度.在四种不同比例的涂层中,Al2O3与Ni质量比为1:3的复合涂层,表面结构更加均匀致密化,涂层的抗腐蚀性能最好.     

铝合金表面复合陶瓷防火涂层的制备及性能研究

以无机胶粘剂及陶瓷粉体为原料,制备用于地铁内饰的铝合金板表面阻燃陶瓷涂层.研究了胶粘剂、无机阻燃剂的加入量及料浆粒度与涂层致密度的关系.按照饰面型防火涂料的国家标准(GB12441-2005)和材料非燃性的英国标准(BS476-4)对涂层的理化性能进行检测.结果表明:当粘结剂的用量为60;、添加剂粒度为1～2 μm时,涂层表面均匀、致密、无缩孔.所制备的陶瓷涂层均达到上述标准.涂层的耐火极限高于30 min,不燃,不脱落,无烟,不产生有毒的气体,具有很好的防火阻燃作用.     

微/纳米金刚石复合涂层刀具的制备及切削试验

利用化学气相沉积法在硬质合金基体上制备微/纳米金刚石复合涂层,采用扫描电镜、Raman光谱仪、洛氏硬度计、微粒喷浆试验仪对涂层进行微结构与性能表征,同时进行切削试验.结果表明:涂层表面晶粒细小,颗粒尺寸达到纳米级,涂层纯度高,膜/基结合力好,耐磨性高.切削试验结果显示:微/纳米金刚石复合涂层刀具切削加工工件的表面粗糙度比硬质合金刀具小,其表面粗糙度平均值为0.931μm;从后刀面磨损量结果看出微/纳米金刚石复合涂层刀具使用寿命长;从前、后刀面磨损形貌看出金刚石复合涂层结合力好,耐磨性高.     

层状C/ZrB2-SiC复合材料素坯成型工艺的研究

采用两种不同素坯成型工艺制备层状C/ZrB2-SiC复合材料,并对其微观结构和力学性能进行研究.结果表明:高温下预压成型制备的层状ZrB2-SiC复合材料层厚均匀,界面平直,弯曲强度和断裂韧性较高,分别达到427MPa和11.3 MPa·m1/2.而室温下预压成型各层厚度不均,界面弯曲,出现界面交叉现象,弯曲强度和断裂韧性较低,分别为277 MPa和9.4 MPa·m1/2.采用素坯高温预压成型制备的层状C/ZrB2-SiC复合材料力学性能较高,主要归因于界面平直,裂纹交替通过基体层和界面层,裂纹的扩展路径变长,断裂功增加.     

Ni-W-纳米Al2O3复合涂层沉积特性的研究

采用复合电镀的方法制备出Ni-W-纳米Al2O3复合涂层,研究了Al2O3添加量、温度和超声波分散等沉积条件对复合涂层沉积特性如沉积速率、Al2O3复合量和显微硬度的影响.结果表明,随着纳米Al2O3添加量的增加,复合涂层的沉积速率、Al2O3复合量和显微硬度不断增加,但当Al2O3添加量达到15g/L时沉积速度开始下降,Al2O3添加量达到17.5g/L时硬度开始下降;适宜的镀液温度大约为80℃,超声波分散时间大约为1h.     

高温富Si环境中C/C复合纤维异化机理研究

随着直拉法热场尺寸的不断增大,单晶硅生产过程中已经大批量采用C/C复合埚帮替代石墨埚帮.但是,由于埚帮处在高温富Si环境中,经过一定时间后碳纤维出现异化现象,致使埚帮失效,高频次的更换增加了企业的生产成本.研究中利用XRD对碳纤维埚帮异化不同阶段物相进行分析,通过SEM对异化后的埚帮形貌进行观察,发现处在高温富Si氛围中的碳纤维变成了碳化硅.通过对单晶硅炉内流场和温度场分析,揭示了碳化硅的形成过程和机理.结合碳纤维硅化过程和反应机理分析了埚帮异化的主要原因,为后续高寿命埚帮设计和延长其使用寿命提供增强策略.     

阶梯型复合刀具CVD金刚石涂层制备工艺及应用研究

针对加工阶梯孔类的阶梯型复合刀具,采用热丝辅助化学气相沉积技术(HFCVD),通过超声辅助酸碱两步预处理法,并且采用钽丝上下两层平行布置的沉积装置,调节生长参数,研究了YG6硬质合金阶梯型复合刀具的金刚石涂层制备技术.为了研究涂层性能,以含少量石棉的复合纤维刹车片作为加工对象,分别对比实验了金刚石涂层和未涂层刀具的钻削性能.结果表明:相对传统单层热丝沉积工艺,采用双层热丝布置方式,在涂层过程中能使切削刃各个部分的温度保持平衡稳定,使得阶梯复合刀具每个切削刃都能均匀地涂上一层金刚石薄膜.采用该方法沉积的金刚石涂层阶梯复合刀具在钻削过程中具有良好的切削性能及附着强度,特别是在高速加工中金刚石涂层阶梯复合刀具在轴向钻削力及扭矩方面都小于未涂层刀具,金刚石涂层阶梯复合刀具在钻削刹车片阶梯复合孔加工中具有显著的优势.     

Al2O3-SiO2-TiO2表面涂层对3D-Cf/SiC复合材料力学性能的影响

采用溶胶凝胶法在三维碳纤维预制体(3D-Cf)表面形成Al2O3-SiO2-TiO2涂层,而后采用先驱体浸渍裂解工艺(PIP)制备了3D-Cf/SiC复合材料,通过SEM、XRD等分析测试手段以及三点弯曲等试验方法,研究了碳纤维的界面对复合材料的微观结构、力学性能的影响.结果表明,Al2O3-SiO2-TiO2涂覆处理后的碳纤维的强度约为原始碳纤维的96.8;,涂层碳纤维在复合材料断裂过程中起到了较好的增韧作用,涂层处理后的3D-Cf/SiC复合材料的抗弯强度达303 MPa,断裂韧度达6.5 MPa/m1/2.     

原位生成Fe-Al/Al2O3复合陶瓷涂层

采用化学镀法制备Fe包覆Al核(Al)-壳(Fe)结构复合粉体,以Fe-Al复合粉体为喷涂材料,利用等离子喷涂法在Q235钢基体上制备涂层,在喷涂过程中Fe、Al反应生成Fe-Al金属间化合物和Al2O3,通过控制Fe-Al和Al2O3粉体的混合比例实现涂层的梯度化。利用SEM、XRD研究涂层微观结构与组成,并测试分析了涂层的抗热震性与结合强度。结果表明,涂层主要由Al2O3、Al、Fe3Al和Fe O等组成,喷涂过程中Fe-Al发生反应原位生成了Fe3Al金属间化合物,以Fe-Al为底层的Fe Al/Al2O3梯度涂层的结合强度和抗热震性均明显高于Al2O3涂层,涂层成分的梯度分布和Fe3Al的原位形成改善了涂层的结合状态,提高了结合强度和抗热震性。     

金刚石涂层的纳米压痕力学性能研究

用HFCVD法在硬质合金刀具上制备了CVD金刚石涂层,利用纳米压痕仪研究了CVD金刚石涂层的硬度和弹性模量等力学性能.结果表明,反应室气压、衬底温度、反应气体中CH4含量、沉积时间等参数改变了CVD金刚石膜中sp2成分含量、晶界数量及晶界上缺陷,从而影响CVD金刚石涂层的纳米硬度和弹性模量.较高或较低的衬底温度都会导致硬质合金刀具上CVD金刚石涂层的纳米硬度、弹性模量降低;随着反应室气压、反应气体中CH4含量的增加,硬质合金刀具上CVD金刚石涂层的纳米硬度、弹性模量降低;沉积时间低于6 h时,沉积时间对硬质合金刀具上CVD金刚石涂层的纳米硬度、弹性模量影响显著,沉积时间超过6 h后,沉积时间对硬质合金刀具上CVD金刚石涂层的纳米硬度、弹性模量逐渐趋向稳定.     

W18Cr4V高速钢衬底CVD金刚石涂层沉积技术研究

研究了通过热丝CVD法在施加了Ni-P/Cu复合中间过渡层的W18Cr4V高速钢衬底表面进行金刚石涂层的沉积技术以及不同压力条件对沉积出的CVD金刚石涂层质量的影响.最后通过扫描电镜分别对Cu、Ni-P以及不同反应压力下沉积的金刚石涂层的表面形貌进行了检测分析,通过XRD、拉曼光谱仪、洛氏硬度仪对金刚石涂层性能进行检测分析.结果表明:Ni-P/Cu复合中间过渡层可以明显的抑制Fe、Co的催石墨化作用.在此基础上通过沉积参数的优化,在W18Cr4V高速钢衬底表面成功沉积出高质量的CVD金刚石涂层.压力为4 kPa条件下沉积的CVD金刚石涂层较5 kPa的金刚石颗粒晶型明显、分布致密.     

粒度对β/α复合SiC陶瓷的性能影响研究

为得到性能优良的复合SiC陶瓷,实验选用1μm的α-SiC和不同粒度β-SiC粉体经过喷雾造粒,将所得不同种类造粒粉压制β/α复合SiC陶瓷素坯,进行无压烧结。通过对烧结体的密度、显微硬度和断裂韧性进行测试和表征,分析研究β-SiC与α-SiC粒度组合对β/α复合SiC陶瓷的性能影响。研究结果表明:添加一定比例、合适粒径的β-SiC到α-SiC中对SiC陶瓷的性能有提高作用。当在1μm的α-SiC中添加1μm的β-SiC时复合SiC陶瓷密度最大,为3. 148 g/cm~3,维氏硬度也最大,为23. 98 GPa,同时其断裂韧性比单一α-SiC陶瓷有所提高,为4. 44 MPa·m~(1/2)。     

PVD-TiAlN和PVD-TiAlSiN涂层氮化硅刀具的切削性能研究

采用物理气相沉积(Physical vapor deposition,PVD)工艺在氮化硅陶瓷刀具表面分别沉积TiAlN和TiAlSiN涂层.采用扫描电子显微镜(SEM)研究TiAlN和TiAlSiN涂层表面形貌和微观结构,X射线衍射仪(XRD)研究涂层晶体结构,显微硬度计表征涂层硬度.采用TiAlN和TiAlSiN涂层氮化硅刀具对灰铸铁进行连续干切削试验,分别研究TiAlN和TiAlSiN涂层对刀具寿命、磨损性能的影响,并探讨涂层刀具磨损机理.实验结果表明:TiAlSiN涂层晶粒比TiAlN涂层细小,从而具有更高的表面硬度.TiAlN涂层可将氮化硅陶瓷刀具寿命提高50;左右,TiAlSiN涂层可将刀具寿命提高1倍.切削过程中,TiAlN涂层刀具在磨损初期的主要磨损机理是磨粒磨损和少量粘结磨损,而后转为严重的粘结磨损;而TiAlSiN涂层刀具主要的磨损机制为磨粒磨损和粘结磨损.     

超音速火焰喷涂Cr3C2-NiCr与WC-Co涂层高温结合性能研究

采用超音速火焰喷涂在PCrNi3MoVA钢基体上分别制备了Cr3C2-NiCr与WC-Co涂层,并对涂层进行了800℃高温后续处理.用扫描电镜(SEM)观察分析两种涂层表面及涂层截面组织,分析涂层界面结合状态.用SANS CMT5305型拉伸试验机分别测试两种涂层在常温和高温处理后的结合强度.结果表明,常温下Cr3C2-NiCr与wC-Co涂层与基体的结合能力相似,高温下Cr3C2-NiCr涂层与基体的结合能力基本保持不变,而WC-Co涂层发生剥落.     

金刚石薄膜涂层刀具的破损机理研究

切削过程中金刚石薄膜从基体表面的破损剥落是金刚石薄膜涂层刀具的一种主要损坏形式.本文通过实验研究了金刚石薄膜涂层刀具的破损机理及刀具表面状态、切削用量对其损坏形式的影响.研究结果表明,较大的切削用量、机械冲击、交变切削载荷及积屑瘤频繁脱落等是导致金刚石薄膜涂层刀具破损剥落的主要原因.金刚石薄膜的破损剥落起始于薄膜与基体之间及薄膜底面金刚石晶粒之间的原始微小间隙缺陷,这些原始微小间隙缺陷是在沉积金刚石薄膜时,由于成核密度较低等原因而形成的.金刚石薄膜剥落时薄膜的断裂主要沿晶界发生.