荧光光谱法研究左氧氟沙星与MCM-41的相互作用

采用微波辅助水热法制备介孔分子筛MCM-41,并用浸渍法将左氧氟沙星(LVFX)组装在MCM-41均一的六方形孔道中,制备出新型载药复合物LVFX/MCM-41。用粉末X射线衍射(XRD)、低温氮吸附、傅里叶变换红外光谱(FTIR)及差热-热重(TGA-DTA)分析对MCM-41以及LVFX/ MCM-41复合物进行表征,合成的介孔分子筛MCM-41的孔径为2.382 nm,比表面积为1 015 m2·g-1。对MCM-41、LVFX/MCM-41、LVFX(固态)及LVFX(溶液)的荧光光谱研究结果显示,LVFX/MCM-41的荧光光谱比组装前发生明显红移,表明MCM-41孔道内表面的羟基和LVFX形成氢键,羟基上的电子云向LVFX分子上的吸电子基团转移;同时MCM-41和LVFX之间形成新环,使电子云能在更大的环上移动,药物分子的共轭体系扩大,荧光光谱峰红移。MCM-41与左氧氟沙星之间强的相互作用为研发以MCM-41为载体的新型释药系统提供了理论依据。     

MCM-41负载磷钨酸的制备与表征

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为表面活性剂,以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,采用水热合成法制备了介孔分子筛MCM-41,并利用浸渍法将磷钨酸(HPW)负载在MCM-41分子筛上,得到HPW/MCM-41催化剂f采用X射线衍射、傅里叶变换红外光谱、透射电镜等手段对负载型催化剂进行了表征.结果表明,磷钨酸负载到MCM-...     

斑蝥素及其衍生物的谱学研究

研究了斑蝥素、去甲斑蝥素以及去甲斑蝥酸钠结构的光波谱特征,为控制该原料和产品的质量提供依据,并对用喷雾干燥法制备的去甲斑蝥酸-壳聚糖固体分散体的红外光谱进行分析研究. 通过紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱和质谱手段对各化合物进行结构分析. 样品斑蝥素、 去甲斑蝥素、去甲斑蝥酸钠及去甲斑蝥酸-壳聚糖固体分散体的光波谱均符合其结构特征. 研究表明紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱和质谱是确定已知化合物结构的有效手段,可为斑蝥素衍生物的原料及产品提供定性定量依据.     

镧掺杂的介孔分子筛的合成及其光学性能研究

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为表面活性剂,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,采用水热晶化法,合成了镧掺杂的MCM-41介孔分子筛。通过X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外(FTIR)光谱、透射电镜(TEM)、紫外-可见(UV-Vis)光谱等测试手段对其孔结构和镧原子的存在状态进行了表征。XRD和TEM结果表明,合成样品具有典型的二维六方有序介孔结构,样品的傅里叶变换红外光谱和紫外-可见光谱表明镧被成功的引入到介孔骨架中。     

阿立哌唑的谱学研究

对抗精神分裂症新药阿立哌唑的紫外光谱(UV)、红外光谱(IR)、核磁共振谱(NMR)以及质谱(MS)进行了解析。根据该化合物的紫外光谱探讨了其在溶液中的存在形式,讨论了红外光谱的特征吸收峰所对应的官能团的振动形式以及质谱的特征同位素离子峰,利用1H—1H cosy,HSQC,HMBC等二维核磁共振技术推断并确证了该化合物的结构,对NMR谱信号进行了归属,并根据化学位移、偶合常数以及二维相关谱分析了该化合物结构中的10个不同的亚甲基。     

核磁共振量子信息处理研究的新进展

过去的二十年中,量子信息相关研究取得了显著的进展,重要的理论和实验工作不断涌现.与其他量子信息处理系统相比,基于自旋动力学的核磁共振系统,不仅具有丰富而且成熟的控制技术,还拥有相干时间长、脉冲操控精确、保真度高等优点.这也是核磁共振体量子系统能够精确操控多达12比特的量子系统的原因.因此,核磁共振量子处理器在量子信息领域一直扮演着重要角色.本文介绍核磁共振量子计算的基本原理和一些新研究进展.研究的新进展主要包括量子噪声注入技术、量子机器学习在核磁共振平台上的实验演示、高能物理和拓扑序的量子模拟以及核磁共振量子云平台等.最后讨论了液态核磁共振的发展前景和发展瓶颈,并对未来发展方向提出展望.     

清华物理系量子信息研究的新进展

在清华大学物理系成立60周年之际,我们对近年来清华大学物理系量子信息研究的主要进展情况作一介绍,包括量子搜索算法研究,核磁共振量子计算的实验研究,量子通讯的理论与实验研究.在量子搜索算法研究方面,我们提出了量子搜索算法的相位匹配,纠正了当时的一种错误观点,并且提出了一种成功率为100%的量子搜索算法,改进了Grover算法;在核磁共振量子计算实验方面,我们实现了2到7个量子比特的多种量子算法的实验演示;在量子通讯方面,我们提出了分布式传输的量子通讯的思想,应用于量子密钥分配、量子秘密共享、量子直接安全通讯等方面,构造了多个量子通讯的理论方案.在实验室,我们实现了2米距离的空间量子密码通讯的演示实验.     

介孔材料MCM-41的导热研究

文章根据二氧化硅介孔材料MCM-41纳米孔结构特点,首先建立和验证了纳米结构单元模型,然后使用平衡分子动力学方法模拟了孔壁热导率;接着耦合孔隙内气体导热,开展了一维传热分析,最终提炼出MCM-41的有效热导率表达式;并对壁厚、孔径和孔隙率对热导率的影响进行了分析.研究结果表明,MCM-41具有良好的绝热性能,其有效热导率随孔隙率增大近似呈线性减小,且表现出各向异性;导热性能沿孔道长度方向表现出准一维特性. 关键词： 有效热导率 介孔材料 MCM-41 平衡分子动力学     

阿扑西林结构确证的谱学研究

对青霉素类抗生素阿扑西林的红外光谱（IR）、紫外光谱（UV）、核磁共振氢谱（¹H NMR）、氢氢相关谱（¹H-¹H COSY）、核磁共振碳谱（¹³C NMR）、DEPT谱、碳氢相关谱（HSQC）、质谱（MS）进行了解析,对其所有的NMR谱信号进行了归属,同时讨论了质谱的主要碎片离子的可能的裂解方式和红外特征吸收峰所对应的官能团的振动形式. 通过多种波谱技术确证了阿扑西林的结构.     

基于冰浆机与砖冰机结合的制冰方法及能耗研究

冰浆具有良好的流动性和换热特性,可以有效解决砖冰制备过程中效率低、能耗大等缺点.在分析砖冰机和冰浆机原理的基础上,针对传统砖冰制备方式中存在的缺陷,提出将过冷水式冰浆机和传统砖冰机结合的制砖冰方案,并进行能耗分析.经计算该方案可节约20％～ 30％的能耗,同时制出的砖冰形貌与传统砖冰基本一致,符合工业需求,具有发展潜力...     

水/甲醇混合溶剂中PNIPAAM相变行为的NMR研究

通过液体核磁共振（NMR）谱以及动力学参数测量研究了聚N-异丙基丙烯酰胺（PNIPAAM）在水和甲醇的混合溶液中的相变行为. 通过PNIPAAM在水和甲醇混合溶剂中¹H核磁共振谱、纵向弛豫时间T₁、横向弛豫时间T₂和自扩散系数D随甲醇含量的变化发现,大分子在发生相变时,在¹H核磁共振谱中伴随有宽峰的出现和消失,同时弛豫时间和自扩散系数均有显著变化. 实验结果表明,¹H NMR谱图以及弛豫时间和自扩散系数等多种核磁共振参数可以用来灵敏表征PNIPAAM在水和甲醇混合溶液中的相变行为     

核磁共振T2谱换算孔隙半径分布方法研究

岩芯核磁共振T2谱和压汞分析数据均在一定程度上反映了岩石的孔隙结构特征,理论分析和二者频率分布图对比表明,这两组数据有较好的相关性,核磁共振T₂谱能够换算为反映岩石孔隙结构特征的孔隙半径分布图. 本文应用最大相关性原理、最小二乘法及插值算法等数学方法,给出了一个改进的将T2谱换算为孔隙半径分布图的实用有效新方法,求得了T2弛豫时间与岩芯孔隙半径r之间的换算系数C,计算过程中着重对比了T₂谱与压汞数据的主要分布区间,并考虑了压汞进汞饱和度小于100%对换算结果的影响. 天然砂岩岩芯核磁共振T₂谱换算为孔隙半径分布图的实际应用效果表明,着重对比T₂谱与压汞数据的主要分布区间,同时考虑压汞进汞饱和度小于100%对换算结果的影响是必要的,换算结果更加真实可信.     

偏硼酸钡低温相晶体在高压下的电学性质与相变

 在金刚石压砧装置上，采用电容和电阻测量方法研究了偏硼酸钡低温相晶体（β-BaB₂O₄）在室温下和16 GPa内的电容、电阻与压力的关系。实验结果表明，它的电容在2.1、4.6、6.4、8、9.5、10.7 GPa左右都有一个突变。这说明β-BaB₂O₄内部的结构状态在这些压力下都发生了变化，可能发生了相变。还发现β-BaB₂O₄样品在较高压力下已发生了非晶化转变，而且是不可逆的，在卸压后被保留下来。这个非晶化转变的压力大约在11~12 GPa。     

改性VOx/Al2O3催化剂催化氧化甲醇的固体核磁共振研究

采用固体核磁共振研究了NaOH 和HNO₃改性的VO_x/Al₂O₃上甲醇选择性催化氧化反应. 实验结果表明: 在甲醇的氧化反应中, 酸位对二甲氧基甲烷的生成起了重要作用. 与VO_x/Al₂O₃催化剂相比, 酸改性的VO_x/Al₂O₃上的强的Bronsted酸位对二甲氧基甲烷的选择性较高, 没有Bronsted酸位的碱改性的VO_x/Al₂O₃上生成的不是二甲氧基甲烷而是甲酸盐.     

盐酸氯丙嗪1H NMR、 13C NMR谱的归属及结构表征

通过运用¹H-¹H COSY(¹H-¹H COrrelation SpectroscopY)、TOCSY(TOtal Correlation SpectroscopY)、HSQC(Heteronuclear Single Quantum Correlation)、HMBC (Heteronuclear Multiple Bond Correlation)、NOESY(Nuclear Overhauser Enhancement SpectroscopY)等多种二维核磁技术,对盐酸氯丙嗪（Chlorpromazine hydrochloride CPZ· HCl）在CDCl₃、CD₃COCD₃和D₂O三种溶剂中的¹H、¹³C NMR谱进行了准确归属（重点集中于谱峰重叠程度较高的芳香族区域）．实验表明：杂环上N与苯环存在部分共轭;在CDCl₃、CD₃COCD₃中,侧链卷曲至芳环上方处于屏蔽区,且侧链上N为较稳定的四面体构型;比较了CPZ· HCl在不同溶剂与浓度下的¹H NMR谱的变化,对文献中其核磁共振谱（特别是芳香区的谱峰）归属的争议作了解释．量子化学计算结果与实验结果相吻合．     

低温诱导桑蚕体内腺体相行为的高分辨13C固体核磁共振研究

为什么蚕在常温常压水溶液条件下即能纺出力学性能优异的蚕丝纤维,一直是科学家们感兴趣的问题. 在过去的几十年,人们曾用多种表征手段,如双折射、扫描电镜、原子力显微镜和电子散射等,在界观尺度下对蚕在吐丝过程中腺体的相行为进行研究. 发现腺体在靠近吐丝口时呈液晶态,并认为这是导致蚕丝力学性能的重要因素. 本文则在分子水平尺度下利用核磁共振方法, 对五龄蚕活体在常温和6 ℃下存储数天后解剖的腺体进行研究. 经对化学位移及其线型的各向异性分析发现,当将体内腺体沿吐丝方向分为3部,即后部、中部及靠近吐丝口的前部时,常温下,腺体后部和中后部分子呈无规线团,而腺体中中部、中前部和前部分子呈液晶态. 6 ℃时, 中后部分子亦呈液晶态,前部分子排列则各向异性更大,说明更为有序. 这种液晶态呈分形结构,在小于纳米尺度下为无规线团,大于纳米尺度呈有序排列. 这表明,降温过程可使呈无规线团的丝素蛋白分子转变为液晶态,其效果如同蚕在吐丝过程中对其腺体施加的剪切应力. 该结果对于人们探索人工合成高性能类丝素纤维的纺丝工艺和条件将有启发和指导作用.      

关于斑蝥素~1H NMR和UV测定结果的商榷

斑蝥素是一种从药用昆虫中提取的天然药物,由于可用于治疗各种癌症而得到逐步深入的研究. 作者用核磁共振波谱法测定从贵州短翅豆芫菁体内分泌的斑蝥素时,发现与参考文献[1]的解释不同; 在用紫外吸收光谱分析法测定斑蝥素的最大吸收波长时,发现斑蝥素的最大吸收波长应该是212 nm,此也与参考文献[2]的结果不一样. 该文对实验结果进行了讨论,希望能得到斑蝥素的准确分析方法.     

KH2PO4和(CH3NHCH2COOH)CaCl2在高压下的状态方程与相变

 在活塞圆筒式p-V关系测量装置上，研究了KH₂PO₄（KDP）和(CH₃NHCH₂COOH)CaCl₂［Tris-sarcosine calcium chloride（TSCC）］在室温下、4.5 GPa内的p-V关系。实验结果表明：KDP在2.1 GPa左右有一个相变；TSCC在0.8 GPa和3.2 GPa左右各有一个相变。本工作还给出了它们在相变前后的状态方程，以及它们的格临爱森参数γ₀、体积模量B₀和B₀的压力导数B₀'。     

Effects of NiTiO3 nanoparticles supported by mesoporous MCM-41 on photoreduction of methylene blue under UV and visible light irradiation

In this work, we report the synthesis of nickel titanate nanoparticles loaded on nanomesoporous MCM-41 nanoparticles to determine the effect of MCM-41 nanoparticles on the photocatalytic activities of nickel titanate (NiTiO₃) nanoparticles by using simple solid-state dispersion (SSD) method. Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR), X-ray powder diffraction (XRD), transmission electron microscopy (TEM) and UV–Vis diffuse reflectance spectra (DRS) analysis were used to characterize the size and morphology of the obtained nanocomposite. The photocatalytic activity (PA) of the as-prepared NiTiO₃ loaded on MCM-41 was evaluated by degradation of the methylene blue under irradiation of UV and visible light. The results showed that NiTiO₃ loaded on nanosize MCM-41 has higher photocatalytic activity than that of NiTiO₃ nanoparticles.