氯化铝高效催化合成1-(1-酰胺基)烷基-2-萘酚类化合物

无溶剂条件下,氯化铝可有效催化2-萘酚、醛和胺/尿素三组分"一锅法"合成1-(1-酰胺基)烷基-2-萘酚.考察了溶剂条件和催化剂用量对产率的影响.与已报道的方法相比,该方法具有反应时间短、产率高、实验操作和后处理步骤简单等优点.     

苯磺酸铜催化“一锅法”合成1-氨甲酸酯基烷基-2-萘酚

以2-萘酚、醛和氨基甲酸酯为原料,苯磺酸铜为催化剂,在加热、无溶剂条件下,通过三组分"一锅法"合成了1-氨甲酸酯基烷基-2-萘酚衍生物.考察了催化剂用量、反应温度和溶剂对产品收率的影响.结果表明,仅2 mol%苯磺酸铜就可以催化该反应的进行.反应结束后,催化剂重复使用4次,催化活性无明显下降.通过1H NMR,13C NMR,IR,质谱和元素分析对产品结构进行表征.提出了可能的催化作用机理.     

无溶剂“一锅法”催化合成氨甲酸酯基烷基萘酚衍生物

无溶剂条件下,对甲基苯磺酸亚铈可有效催化2-萘酚、醛和氨基甲酸酯三组分"一锅法"合成氨甲酸酯基烷基萘酚衍生物。考察了溶剂条件、原料配比、催化剂用量和反应温度对产率的影响。经催化剂循环研究,该催化剂重复使用3次仍保持较高活性。产物的结构通过熔点、IR、1H NMR、13C NMR、质谱和元素分析进行测定和结构表征。同时给出了该反应可能的反应机理。     

硫酸氢钾催化一锅法合成1-乙酰胺烷基-2-萘酚

以硫酸氢钾为催化剂,在无溶剂条件下催化2-萘酚和乙酰胺分别与苯甲醛、对硝基苯甲醛、水杨醛、茴香醛、香兰素等五种芳香醛的三组分反应,利用一锅法合成了系列1-乙酰胺烷基-2-萘酚.以1-乙酰胺基苯甲基-2-萘酚(AAN)的合成为模板反应考察了催化剂用量、反应温度、原料配比及反应时间等因素对产物收率的影响.结果表明,硫酸氢钾催化合成AAN反应的适宜条件为:n(2-萘酚)∶n(苯甲醛)∶n(乙酰胺)∶n(硫酸氢钾)=1∶1.2∶1.2∶0.05,90℃下反应40min,AAN的收率达92.1%.硫酸氢钾对其他四种反应也有较理想的催化作用,目标产物收率为69.1%～94.0%.     

无水硫酸铁催化多组分反应合成酰胺基烷基萘酚(英文)

无溶剂、80℃条件下,无水硫酸铁可有效催化2-萘酚、醛、和胺/尿素三组分"一锅法"合成酰胺基烷基萘酚。考察了溶剂条件和催化剂用量对产率的影响。与已报道方法相比,该方法具有反应条件温和、反应时间短、产率高、不使用有机溶剂、催化剂廉价易得和后处理步骤简便等优点。     

聚合物负载磺酸催化的三组分反应合成1-酰胺烷基-2-萘酚

聚合物负载磺酸，一种环境友好的固体酸催化剂，可以有效地催化2-萘酚、脲或酰胺和醛的三组分“一锅”反应生成1-酰胺烷基-2-萘酚。该方法得率高，操作简单。     

(S)-2-(吡咯烷基-2)-1-苯并咪唑的合成及其对Aldol反应的催化作用

L-脯氨酸与邻苯二胺反应合成了(S)-2-(吡咯烷基-2)-1-苯并咪唑(1),其结构经1HNMR和MS表征。1与X(酸或联萘酚)复配制得复合催化体系(1-X)。以丙酮和N-甲基靛红的Aldol反应为模板考察了1-X的催化活性。研究结果显示,除1-OTf的催化活性较低以外,其余1-X均具有较高的催化活性,最高产率高于99%。Aldol反应产物具有一定的手性过量,结合过渡态结构分析了手性过量的原因。     

微乳液--1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚体系测定Co(Ⅱ)

The spectrohpotometric determination of Co(Ⅱ) was studied with 1-( 2 -pyridylazo)-2-naphthol in the sodium dodecyl sulphate/n-heptane/water micr oemulsion medium.The apparent molar absorptivity is 1.84×10⁴ L^.mol -1^.cm^-1 at 575 nm.Beer's law is obeyed in the range of 0～ 50 μg/25 mL for Co(Ⅱ).     

吡啶N-氧化物-2-甲叉二硫代肼基甲酸酯为配体的Cu(Ⅱ)配合物的合成和磁性

合成了一系列吡啶N-氧化物-2-甲叉二硫代阱基甲酸酯一价负离子的Cu(Ⅱ)配合物,对其进行了元素分析、红外光谱、电子光谱和室温磁性表征,其中对4个配合物进行了变温磁化率测定和理论拟合,配合物具有二聚体结构单元,其分子内存在铁磁性交换作用,分子间存在反铁磁性交换作用。     

(2R,4S)-4-甲基-2-哌啶甲酸乙酯的合成

以S-(-)-α-苯乙胺为原料,经一锅法制得1-(1-苄基)-6-乙氧羰基-4-甲基-3,4-二氢哌啶(3),收率58.7%。以10%Pd/C为催化剂,3经催化氢化脱苄合成了4-甲基-2-哌啶甲酸乙酯(4),收率96%;4通过减压分馏得(2R,4S)-4,含量95%,其结构经1H NMR,IR和MS确证。     

无溶剂条件下对甲基苯磺酸铝高效催化合成4,6-二芳基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮

以芳香醛、芳香酮和尿素为原料,对甲基苯磺酸铝为催化剂,在90_oC、无溶剂条件下“一锅法”反应,高效合成了一系列4,6-二芳基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮。产品结构通过IR,₁H NMR,₁₃C NMR和元素分析进行了表征。该方法具有操作简单、反应时间短、产率高、反应条件温和、不使用任何有机溶剂、催化剂廉价易得且可重复使用等优点,为标题化合物的合成提供了一种简便高效的绿色新途径。     

Sulfonated 1-(2-pyridylazo)-2-naphthols and 2-(2-pyridylazo)-1-naphthols as spectrophotometric reagents: Determination of nickel

Three sulfonated 1-(2-pyridylazo)-2-naphthols and six sulfonated 2-(2-pyridylazo)-1-naphthols were synthesized, and their application to the spectrophotometric determination of metals was studied. The acidity constants of the reagents and the stability constants of the nickel chelates are reported, and the relationship between their properties and the position of the sulfonic acid group is discussed. 1-(2-Pyridylazo)-2-naphthol-6-sulfonic acid (PAN-6S) and 1-(2-pyridylazo)-2-naphthol-7-sulfonic acid (PAN-7S) are sensitive and selective reagents for nickel. The determination of nickel in the presence of cobalt with PAN-6S is described. Extraction of the chelate as the ion-pair with tetraphenylarsonium ions into chloroform is suitable for the determination of 1–10 μg Ni at 570 nm; the molar absorptivity is 56 000 l mol^-1 cm^-1, and interferences are easily avoided.     

三氯化铁催化的—锅法合成3,4-二氢嘧啶-2-酮

六水合三氯化铁催化下,β-酮酸酯、芳香醛、脲(1:1:1.5)在无水乙醇中进行环化缩合反应,合成了3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物,改进了Biginelli用盐酸为催化剂的一锅法反应,缩短了反应时间,操作简便,产率高达80％～90％,且Fe~(3 )对环境友好。     

Highly Efficient Michael Addition Reaction of Amines Catalyzed by Silica-Supported Aluminum Chloride

Aliphatic and aromatic amines undergo smooth nucleophilic addition to α,β-unsaturated compounds in the presence of a catalytic amount of silica-supported aluminum chloride at 60 °C and under solvent-free conditions to produce the corresponding β-amino compounds in excellent yields. This method is simple and convenient and works efficiently under mild conditions. This catalyst can used again without losing its activity three times.     

AlCl_3催化的有机化学反应

从有机合成化学的角度，按反应类型综述了AlCl_3作为催化剂在有机化学反应 中的应用。结果表明AlCl_3比传统的催化剂在产率、选择性等方面具有更高的效率。     

微波辐射下FeCl3•6H2O催化绿色合成3,4-二氢嘧啶-2-酮

在微波辐射下, 仅以六水合三氯化铁为催化剂, 将芳香醛、β-二羰基化合物和脲(物质的量比为1∶1.5∶1.5)在无水乙醇中回流, 高效地合成了3,4-二氢嘧啶-2-酮, 反应时间4～6 min, 操作简便, 环境友好.     

微波辐射下FeCl3·6H2O催化绿色合成3,4-二氢嘧啶-2-酮

在微波辐射下,仅以六水合三氯化铁为催化剂,将芳香醛、β-二羰基化合物和脲(物质的量比为1:1.5:1.5)在无水乙醇中回流,高效地合成了3,4-二氢嘧啶-2-酮,反应时间4～6min,操作简便,环境友好.     

Efficient Synthesis of 1-(2-Propynyl)pyrrole

Russian Journal of Organic Chemistry -     

Coordination compounds of ambidentate 1-(H)alkyl-2-(2-pyridyl)benzimidazoles. Synthesis and crystal structure

Mono- and binuclear complexes of 2-(2-pyridyl)benzimidazole and its 1-alkyl-substituted derivatives with zinc dichloride were synthesized and structurally characterized. In terms of the competitive coordination problem, it was shown that pyridylbenzimidazole is an N,N-chelating ligand. The binuclear complex is formed through a dichloride bridge.