炸药柱超声C-扫描成像检测

药柱传统的手动A型扫描探伤方法存在，检测过程的稳定性以及检测结果的准确性、可靠性较低，检测结果不够直观等不足之处。为了解决这些问题，对超声C-扫描成像检测技术的系统条件、技术参数、缺陷大小的系统标定等开展了研究，确定了炸药柱水浸式超声C-扫描成像检测条件，并对利用手动A型超探仪探伤有缺陷（包括分层类和疏松）的PBX-9003和TNT药柱进行了C-扫描成像检测。     

不同湿度下的炸药吸水性研究

选取JOB-9003炸药及及其主成分奥克托金炸药作为研究对象，模拟其在加工、贮存等过程中的湿度条件，进行不同时间的贮存试验，并相应监测各炸药的水分变化情况(水分的测定采用库仑滴定法，通过Stromboli卡氏炉样品转换器，将装有已知重量试样的密封样品瓶自动推人加热炉中恒温加热，样品中逸出的水分由干燥的惰性气体载入电解池中，自动进行电解反应，由电解电量计算出被测物质中的水分含量)，以获得有关炸药吸水量的变化规律，为进一步研究有关炸药在贮存过程中可能释放的水分量提供试验数据。     

等静压、模压JOB-9003炸药件力学性能各向同异性

高聚物黏结炸药部件是通过不同成型工艺将造型粉压制成形再加工而成的。炸药的压制成形已有模压、半软半硬等静压到全软模等静压等不同成型工艺。在使用这些炸药部件以及对这些炸药部件进行力学性能分析时，一般均假定其力学性能是各向同性的，但尚未进行过试验研究。本文在这些不同工艺成形的JOB-9003炸药部件上取样测试，以不同方向取样的拉伸和压缩强度随温度变化曲线之间的差异比较不同工艺间力学性能的各向同异性，不同取样方向的拉伸和压缩强度随温度变化曲线如图1-2所示。     

应用拉曼光谱分析变压器油中溶解乙酸含量

乙酸是变压器油纸绝缘老化所生成酸类物质的主要成分;分析变压器油中溶解乙酸含量对准确评估运行变压器的老化状态具有重要意义。拉曼光谱技术是基于拉曼效应的一种分子分析技术,能很好地用于物质的非接触式原位检测。论文开展了变压器油中溶解乙酸含量拉曼光谱检测方法研究： 利用Gaussian 09W软件分析了乙酸分子的拉曼振动特性,对实测乙酸拉曼谱峰的振动模式进行了指认;基于实验室搭建的激光拉曼光谱液体检测平台,对不同乙酸含量的变压器油样进行了原位检测;选定891 cm-1作为变压器油中溶解乙酸分子的拉曼特征峰,基于乙酸891 cm-1与变压器油932 cm-1特征峰面积比值和最小二乘法建立了乙酸的定量分析方法,检测限可达0.08 mg·mL-1。实验结果表明： 激光拉曼光谱可应用于油中溶解乙酸含量原位检测并具有良好的检测稳定性和重复性,为变压器油中溶解乙酸含量的快速、无损检测提供了一种新方法。     

GI-920炸药老化前后的热分解

在长期贮存过程中，GI-920炸药中的PETN会发生缓慢热分解，其中分解产物气体对炸药产生自加速作用。从以前的研究结果来看，GI-920网络炸药老化后有明显的爆速下降，如平面爆速板经65℃老化14个月，其爆速由原来的7303m／s下降到6822m／s。为了跟踪老化过程，本文在65℃下对GI-920炸药进行了14个月的加速老化实验，并测试了不同老化阶段的GI-920样品在100℃，48h下的常压热失重，结果见图1。     

泡沫硅橡胶老化后的压缩性能

硅橡胶在贮存和使用过程中，常受到不同应力应变的作用，在其使用和贮存期间会产生一系列物理老化和松弛，导致其内部结构发生变化，从而引起各种性能尤其是力学性能的下降，当性能下降到一定程度时，吉卜赛材料允许使用极限，它就失去了使用价值，因此有必要对硅橡胶的库存和老化进行研究。     

EPR and DFT Study of the Polycyclic Aromatic Radical Cations from Friedel-Crafts Alkylation Reactions

利用电子顺磁共振和电子核双共振技术在间二甲苯与氯代烷烃和对二甲苯与氯代烷烃进行付-克烷基化反应体系中分别检测到二个多核芳烃正离子自由基信号．研究结果表明,所观察到顺磁共振信号分别来自于2,6-二甲基蒽正离子和1,4,5,8-四甲基蒽自由基的贡献．提出了这二个自由基的生成是在付-克烷基化反应中生成的氯代芳基在AlCl3存在下发生Scholl缩合反应生成多核芳烃,后者发生单电子氧化转变为相应的多核芳烃正离子自由基。利用密度泛函理论计算了这两个自由基的超精细偶合常数,与实验值符合相当满意,从理论上支持了对实验超精细谱线的归属．     

人工老化和自然老化大豆种子的红外光谱研究

利用傅里叶变换红外光谱、二阶导数红外光谱结合二维相关红外光谱法,研究了人工老化和自然老化条件下的大豆种子。结果显示,两种老化条件下大豆种子的原始光谱整体相似,吸收峰强度出现了差异;在二阶导数红外光谱中,人工老化和自然老化条件下大豆种子中物质变化趋势趋于一致。两种老化大豆种子在1747和1693 cm~(-1)附近的吸光度随着老化程度的增加而增强的趋势;在1660,1549,1236 cm~(-1)附近整体为减弱趋势;在1610～1550 cm~(-1)附近呈现增加趋势;在1150～1100 cm~(-1)附近呈现减弱趋势,但在老化过程中均出现一定增强。二维相关红外光谱结果显示,未经老化处理的大豆种子的自动峰数目和位置相同,自动峰强度发生改变;自然老化条件下大豆种子随着老化程度的加深,自动峰的数量、强度和位置表现出明显差异;人工老化大豆种子随着老化程度的加深,自动峰的数目和位置差异不明显,强度变化较为明显。大豆种子在老化过程中脂类物质增加,蛋白质物质减少,糖类物质减少,酮/醛类物质增加,氨基酸增加,醇类物质、酚类物质发生变化。利用红外光谱法对人工老化和自然老化条件下大豆种子的研究结果表明,红外光谱法可以实现快速、方便的对两种老化大豆种子的光谱变化进行研究。     

一种定性分析ABS生产废水中溶解性有机物的方法

联合使用气质联用色谱(GC-MS)、傅咀叶变换红外分光光度计(FTIR)及三维荧光光谱(EEM)等三种分析检测仪器对ABS树脂生产废水中的溶解性有机污染物进行全面的定性分析.检测结果表明气质联用色谱能够定性分析出该废水中苯乙酮、苯乙烯、二苯异丙醇、2-氰幕乙醚、双(2-氰基乙基)胺、3,3-硫代丙二腈、3-(二甲氨基)-丙腈、丙烯腈等21种溶解性有机物污染物,而FTIR和EEM的检测结果进一步的验证了GC2-MS检测结果的准确性和完整性.本研究结果为后续废水处理工艺的开发提供了重要的指导作用.     

红外光谱探究常见污染气体对丝织品结构的影响

丝织品是由丝蛋白质组成,高温、高湿及污染物等因素会使其结构发生变化。为了科学地评估博物馆中污染气体对丝织品结构的影响,采取人工模拟实验制备二氧化氮、二氧化硫、乙酸和氨气常见博物馆污染气体环境,利用傅里叶红外光谱（FTIR）从丝蛋白质肽链结构、二级结构等方面探讨4种污染气体对丝织品蛋白质结构的影响。实验结果表明,二氧化氮老化30 h后样品的红外光谱在1 382 cm-1波数附近出现甲基对称变角振动吸收峰,而其他气体老化50 d的丝织品仍未产生甲基对称变角振动,说明二氧化氮对丝织品破坏最严重。所有污染气体老化后,样品的红外光谱在975和999 cm-1丝蛋白-Gly-Ala-和-Gly-Gly-肽链（一级）结构特征吸收峰处均有不同程度减弱,但碱性气体氨气较酸性气体减弱更明显。傅里叶红外光谱技术结合酰胺Ⅲ带（1 330～1 200 cm-1）去卷积和高斯拟合法研究表明,50 d氨老化后仅引起丝蛋白质非结晶区的轻微变化,α-螺旋、无规卷曲、β-折叠含量变化幅度较小,丝蛋白二级结构变化较小。相比而言,酸性气体对丝蛋白二级结构影响更加显著,出现β-折叠相对含量大幅降低、无规卷曲相对含量明显增加,其结晶区遭受严重破坏。在4种气体中,二氧化氮对丝织品二级结构影响最显著,老化30 h后β-折叠相对含量由原始值30.36%降低至18.12%,约降低40%。相应的二氧化氮对丝织品强度破坏最严重,在β-折叠含量降低的同时,材料的力学强度出现了显著降低。利用波数在1 700和1 640 cm-1红外光谱吸收峰的比值（A_{1 700/1 640}）和波数在1 620和1 514 cm-1红外光谱吸收峰的比值（A_{1 620/1 514}）判断样品的老化方式,实验结果表明二氧化氮、二氧化硫、氨气老化样品的方式主要为氧化老化,而乙酸老化的样品则发生氧化老化和水解老化两种老化方式。随着老化时间的延长,4种气体中二氧化氮老化样品的A_{1 620/1 514}比值增加最多、氧化最严重。推断与二氧化氮的强氧化性有关,也与二氧化氮使丝织品产生显著的甲基对称变角振动有关。建议博物馆应严格监测和控制二氧化氮气体浓度。该研究为制定合理的丝织品文物存放环境提供科学依据,对丝织品文物的保护具有重要意义。     

对分子和晶体中的无辐射跃迁的直接测量

与每一个发光过程并存而相竞争的有一个无辐射衰减过程。对室温气体可以在扫描紫外-可见光谱的同时用颤噪声法测量气体中的压力的变化,来间接测量无辐射衰减释出的热量和释热的速度。本文中将举一些典型例子来说明用这种办法能观察到的各种弛豫现象,这些例子包括表现电子振动弛豫(四氮杂苯)、离解(NO_2)、系间交叉跃迁(吡嗪)、能量传递(I_2/O_2)和光化学弛豫(苯(甲)醛)的一些系统。 在2°K的固体样品也可以直接测到无     

全谱火焰光度法检测硫、磷、氮、砷、氯元素

火焰光度分析技术是一种能够快速灵敏检测硫、磷等元素的成熟方法。在环境检测,农残检测,工农业生产领域得到广泛应用。通过对传统火焰光度检测器的改进设计,采用光栅和CCD传感器阵列作为检测器的光电转换器件,拓展了检测化合物的种类,成功实现了对H2S,PH3,NH3,AsH3,Cl2为代表的硫、磷、氮、砷、氯五种元素的实时检测。由原来依靠特征波长检测拓展到利用物质火焰光度光谱信息进行定性定量分析。结合化学计量学的方法有望成为一种能够同时检测多类有毒有害气体的快速现场检测技术。     

TG-FTIR技术对水氯镁石结晶热解过程的研究

水氯镁石脱水是镁资源利用的关键.其中一种重要的方法是向水氯镁石中添加助剂形成复盐及络合物脱水.通过缓慢冷却水氯镁石及盐酸苯胺的过饱和水溶液制备了水氯镁石-盐酸苯胺结晶物.通过TGDTA-FTIR联用技术分析了盐酸苯胺、水氯镁石以及盐酸苯胺-水氯镁石结晶物的热解过程,定性检测每步分解的逸出气体以推测反应过程.结果显示:盐酸苯胺在400℃以前仅发生物理变化;水氯镁石的热解分阶段进行,205℃以前发生脱去四个结晶水,205℃以后在脱水反应的同时发生水解反应生成HCl;盐酸苯胺-水氯镁石结晶物分阶段脱水、脱盐酸苯胺,整个过程没有水解现象发生,能够得到高纯度无水氯化镁.     

JOB-9003炸药试件机械加载损伤超声检测

近来PBX材料损伤、损伤的非破坏过程检测已成为PBX材料研究和库存老化研究关注的热点和难点。为解决高聚物粘结炸药（PBXs）在加工或贮存过程中的损伤开裂的技术难题，开展了在典型力学加载条件下对炸药试样的超声波检测研究。依据材料的细观损伤的基本理论，对高于200kHz频率的线弹性各向同性体中损伤为一标量，泊松比不随损伤而变，且损伤因子D==1-p1C^2 L1/p0C^2 L0，p0，C L0为初始密度、声速，p1，CL1为有损伤时的密度、声速。     

利用红外光谱评价文物微环境中有机酸对蚕丝纤维化学结构影响

研究文物微环境污染因素对文物材料影响是分析文物老化原因和妥善保存文物的重要基础。利用红外光谱(FTIR/ATR)剖析了文物微环境中甲酸、乙酸气体对蚕丝纤维结构影响。结果表明:低浓度甲酸气体能减弱纤维分子内氢键,使酰胺Ⅰ(1 617cm-1)谱峰减弱、酰胺Ⅱ谱峰(1 515cm-1)变窄、无规线团构象的酰胺Ⅲ谱峰(1 230cm-1)增强、纤维结晶度下降;当浓度高于8.1mg.m-3时,呈β-折叠构象的肽链段(GlyAla)n特征谱峰(1 000,975cm-1)增强、纤维结晶度提高。分析认为呈无规线团构象的短肽链发生β-折叠构象转变。乙酸气体对酰胺Ⅰ和酰胺Ⅱ谱峰影响不明显,但能引起无规线团构象增加和纤维结晶度降低,其作用弱于甲酸气体。本研究为进一步分析丝织品保存环境污染物的危害作用提供基础数据。     

杜康酒香气成分的GC/MS分析

采用液液萃取法提取杜康酒中的香气成分,通过气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对杜康酒中的香气成分进行分析鉴定,共检测到了39种香气成分.其中酯类22种,酸类8种,醇类6种,烷类物质2种.含量较高的物质有己酸乙酯、乳酸乙酯、已酸、乙酸、丁酸乙酯等物质,     

氢同位素氘从气相到液相的催化交换实验

在自行建立的气-液催化交换装置上，用氢同位素氘代替氚研究了氘从气相到液相的催化交换过程。实验装置的流程图见图1。主要由催化交换柱、气体流量计、料液泵、贮液槽及控制系统组成。     

CO，O2，H2O预覆盖对钯吸氢速率的影响

CO，O2，CH4，H2O等杂质气体吸附在氢化物的表面，会使氢化物中毒而部分或完全失去活性，吸放氢速率与吸氢容量降低。钯已在氢同位素分离、纯化、贮存中得到广泛应用，然而储氢钯床贮存、运输过程中，O2，H2O或多或少不可避免残留在床中或系统管道内，这些杂质对钯的工程性能有多大的影响，这是钯的工程应用设计研究中所关心的问题之一。     

铜（II）盐催化氯代苯酚聚合反应机理的研究

本文研究了铜（Ⅱ）盐催化氯代苯酚的聚合反应，利用元素分析、ＩＲ（红外）和ＮＭＲ（核磁共振）对聚合物的结构进行了鉴定。分离出了聚合过程中所形成的氯代苯氧－铜（Ⅱ）配合物中间体，并利用元素分析、ＥＳＲ（电子自旋共振）研究了该配合物中间体。该配合物中间体在苯中回流得到相应的聚合物。ＥＳＲ研究该配合物中间体发现在室温下有苯氧自由基的存在，并在１２０℃热分解过程中发现苯氧自由基的ＥＳＲ谱随着测定时间的延长强     

铀裂变产物中^133Xe的分离

照射过的UO2经7d冷却后装入有回流装置的溶解槽中，溶解槽抽真空后，充入He气，加适量5-7mol．L^-1HNO3，调节He气流速至60mL／min，加热溶解。当溶液开始沸腾时，立即添加20mL的稳定Xe作为载气。溶解过程中释放的氪、氙、碘化氢、氮的氧化物、游离碘、痕量碳氢化合物及少量空气由He气流带出，经两级Na2SO3吸收除去游离碘和酸气后，进入CaCl2干燥器和低温干燥器除去微量水蒸气。留在He气中的氪、氙及部分杂质气体被液氮冷却的分子筛吸附柱吸附。当吸附柱回温到室温时，用60mL／min的He气洗去氪和杂质气体，氙的组分则引入液氮温度下的分子筛纯化柱重新吸附。当纯化柱回到室温，也用60mL／min的He气冲洗。纯化过的氤被收集到液氮温度下的收集瓶中。实验流程如图1所示。最后，将收集的氙转至气体源盒进行放射性强度测量和产品核纯度分析鉴定。