高效液相色谱-串联质谱法检测瓜果中的4种植物生长调节剂的残留量

建立了用于测定瓜果中多效唑、氯吡脲、异戊烯腺嘌呤和6-苄氨基嘌呤等4种植物生长调节剂残留量的高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品用乙腈提取,经阳离子交换固相萃取柱净化后,用Agilent XDB-C₁₈色谱柱分离,以5 mmol/L乙酸铵溶液和含0.1%(体积分数)甲酸的乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱。质谱采用电喷雾正离子(ESI⁺)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量。4种植物生长调节剂在各自的范围内线性很好,相关系数均大于0.999。选取了黄瓜和苹果作为代表性基质进行添加回收试验,定量限(信噪比大于10)在0.04~1.35 μg/kg之间,检出限(信噪比大于3)在0.01~0.41 μg/kg之间,在3个添加水平下回收率范围为81.0%~93.3%,相对标准偏差(RSDs)为3.5%~9.5%。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求,适用于瓜果中这4种植物生长调节剂残留量的检测。     

基质分散固相萃取-高效液相色谱/串联质谱法检测红薯中氯吡脲

建立了分散固相萃取-高效液相色谱/串联质谱法测定红薯中氯吡脲含量的分析方法.样品经分散剂(硅胶,C18HC)研磨分散提取,甲醇洗脱.采用Thermo Hypersil Gold C18色谱柱(150×2,1 mm,5μm)分离,以甲醇(A)/0.1％甲酸-5 mmol/L甲酸铵(B)作为流动相,梯度洗脱,采用串联质谱在正离子扫描方式下,通过选择反应模式定量分析,外标法定量.氯吡脲在2.63～675.00 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数R2＞0.999.定量检测限为0.66 ng/mL.氯吡脲在10、25、50 ng/g三个浓度水平的添加回收率在70％～130％之间.该方法操作简单、准确,适用于红薯中氯吡脲的定量检测.     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定水果中21种植物生长调节剂的残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）同时测定水果中21种植物生长调节剂残留量的方法。样品经QuEChERS法进行预处理,选用含1%（v/v）乙酸的乙腈溶液提取,无水硫酸镁和十八烷基硅烷（C18）粉末净化,以C18色谱柱分离待测物,采用鞘流电喷雾离子化,正负离子分段扫描和多反应监测模式（MRM）检测,基质匹配标准溶液外标法定量。矮壮素、助壮素、氯化胆碱、环丙酸酰胺、氯吡脲、噻苯隆、抗倒胺、多效唑、烯效唑和抑芽唑在0.10~500 μg/L,丁酰肼和6-苄氨基嘌呤在1.0~500 μg/L,2,3,5-三碘苯甲酸、2,4-D、调果酸、对氯苯氧乙酸（4-CPA）和抗倒酯在2.0~1000 μg/L,赤霉素（GA3）、脱落酸（ABA）、1-萘乙酸（NAA）和吲哚-3-乙酸（IAA）在10~1000 μg/L的范围内线性关系良好,相关系数均大于0.990。21种植物生长调节剂的方法检出限为0.020~6.0 μg/kg,方法定量限为0.10~15.0 μg/kg,样品添加回收试验的平均回收率为73.0%~111.0%,相对标准偏差为3.0%~17.2%（n=6）。该方法快速简便,定量准确,可满足多种水果中21种植物生长调节剂的残留检测要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定茶叶中11种植物生长调节剂及吡虫啉、啶虫脒的残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时快速测定茶叶中11种植物生长调节剂(PGRs)及吡虫啉、啶虫脒的方法.样品经乙腈-甲酸溶液(99∶1, V/V)均质提取,采用C18、强阴离子交换剂(SAX)、 N-丙基乙二胺(PSA)和无水MgSO4混合吸附剂分散萃取处理,以HSS T3色谱柱分离,采用电喷雾(ESI)正负离子同时扫描和可编程多反应监测模式(SMRM)检测,基质匹配溶液外标法定量.6-苄氨基嘌呤、多效唑、烯效唑、氯吡脲、甲哌啶、吡虫啉、啶虫脒在1～200 μg/L和2,4-二氯苯氧乙酸、对氯苯氧乙酸、赤霉素、吲哚乙酸、萘乙酸、吲哚丁酸在5～1000 μg/L范围内线性良好(R2>0.99).13种化合物加标回收率在73.1％～108.9％之间,RSD (n=6)值在0.6％～8.0％之间,方法检出限(LOD, S/N=3)和定量限(LOQ, S/N=10)分别为0.18～9.68 μg/kg和0.61～32.26 μg/kg.本方法简便、稳定、灵敏,能够满足实际检测需求.     

固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱测定水果中5种植物生长调节剂残留量

建立了固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定水果中6-苄基腺嘌呤(6-BA)、噻苯隆、氯吡脲、多效唑和烯效唑5种植物生长调节剂残留量的分析方法。水果样品经乙腈提取,NH2固相萃取小柱进行富集、净化,以二氯甲烷-甲醇(92∶8)为洗脱溶液,浓缩定容后,用Waters ACQUITY UPLC BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,流速0.3 m L/min,以水-甲醇为流动相梯度洗脱,于UPLC-MS/MS仪多反应监测(MRM)模式测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明,5种植物生长调节剂在5~500 ng/m L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)为0.996 1~0.999 6。在0.004,0.02,0.1 mg/kg加标水平下,方法的回收率为75.6%~110.5%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~12.8%,方法检出限(LOD,S/N≥3)为0.001~0.002 mg/kg,定量下限(LOQ,S/N≥10)为0.003~0.006 mg/kg。该方法操作简便、灵敏度高、准确可靠,适用于水果中5种植物生长调节剂残留量的同时测定。     

西瓜中4种植物生长调节剂残留的分析方法研究

建立了固相萃取/高效液相色谱法测定西瓜中24-二氯苯氧乙酸(24-D)、赤霉素(GA3)、多效唑(PP333)、6-苄氨基嘌呤(6-BA) 4种植物生长调节剂残留的方法.样品用80%甲醇溶液提取,采用Strata C18固相萃取小柱进行富集、净化,以甲醇-0.15%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,经ZORBAX Ec...     

QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定莲雾中植物生长调节剂

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时检测莲雾中氯吡脲等16种植物生长调节剂。莲雾样品经改进的QuEChERS方法进行前处理,UPLCMS/MS法测定。氯吡脲等16种植物生长调节剂的质量浓度在5.0~500.0ng/mL范围内线性良好,相关系数均大于0.9,检出限在0.10~1.50μg/kg之间,平均加标回收率在71.0%~124%之间,相对标准偏差在0.6%~11.2%之间。该方法具有简便、快速、准确度高、成本较固相小柱萃取低廉等优点,可用于莲雾中氯吡脲等16种植物生长调节剂的检测。     

液相色谱–串联质谱法测定水果及其制品中氯吡脲残留量

建立了液相色谱–三重四极杆串联质谱测定水果及其制品中氯吡脲的方法。样品经乙腈提取,氨基固相萃取小柱净化后,用ZORBAX Extend-C18柱(150 mm×2.1 mm,5μm)分离,以甲醇–水为流动相等度洗脱,采用多反应监测正离子模式检测,外标法定量。氯吡脲的质量浓度在4.0~200.0 ng/m L范围内线性良好,相关系数大于0.999,在5.0,10.0,20.0μg/kg 3个添加水平下,氯吡脲的平均加标回收率为86%~92%,测定结果的相对标准偏差为5.3%~7.6%(n=5),方法定量下限为2.0μg/kg。方法灵敏度高,操作简便,定量准确,可满足梨、柑桔、黄桃等水果及其罐头制品中氯吡脲残留的检测与确证需要。     

QuEChERS-同位素内标-高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中植物生长调节剂类农药残留

建立了高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中植物生长调节剂类农药残留量的方法。选取猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝、鸡蛋和牛奶作为样品,样品经乙腈提取,4 g无水硫酸镁(MgSO₄)和1 g氯化钠(NaCl)盐析脱水后,取上清液经50 mg N-丙基乙二胺(PSA)+50 mg十八烷基硅烷(C18)粉末净化(含150 mg MgSO₄)。采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18柱分离待测物,电喷雾电离,正负离子切换多反应检测模式检测,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵水溶液作为流动相进行梯度洗脱,基质匹配内标法定量。在猪肝、鸡蛋基质中,矮壮素、噻苯隆和多效唑在0.1~100 μg/L范围内线性关系良好;在猪肉、牛肉和鸡肉中3种植物生长调节剂在0.1~50 μg/L范围内线性关系良好;在牛奶基质中,噻苯隆和多效唑的线性范围为0.05~10 μg/L,矮壮素的线性范围为0.05~5 μg/L,相关系数(r²)均大于0.990。以信噪比(S/N)≥3对应的添加水平作为检出限(LOD), S/N≥10对应的添加水平作为定量限(LOQ),矮壮素、噻苯隆和多效唑在不同基质下的LOD为0.01~0.1 μg/kg, LOQ为0.5~5 μg/kg。分别添加LOQ、2倍LOQ和10倍LOQ 3个水平的目标化合物,平均回收率为70.0%~117.4%, RSD为0.8%~16.1%。该方法操作简单、灵敏度高,采用基质匹配内标法定量,能最大限度地消除基质干扰,使检测结果更加精确,可满足动物源性食品中矮壮素、噻苯隆和多效唑残留的定量检测工作。     

分级净化结合气相色谱-质谱联用法测定豆芽中10种植物生长调节剂

建立了豆芽10种植物生长调节剂的分级净化体系,采用气相色谱质谱法(GC/MS)对该体系的效果进行了评价。豆芽先用酸性乙腈提取,浓缩后用甲醇复溶,部分经QuECHERS试剂盒净化后用GC/MS分析2,4-D-乙酯2,4-D-丁酯。另一部分经MCS固相萃取柱净化,先用5 mL甲醇洗脱得组分1,再用5%氨化甲醇洗脱得组分2;组分1浓缩后用10%三氟化硼甲醇溶液甲酯化,提取后GC/MS测定4-氯苯氧乙酸、α-萘乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸、吲哚乙酸、吲哚丁酸,组分2浓缩后用GC/MS测定多效唑、激动素、6-苄基腺嘌呤。采用此净化体系对可以对不同性质的植物生长调节剂进行有效净化。结果表明,本方法完全可以用于豆芽中10种植物生长调节剂残留的检测,在豆芽中的添加0.01~0.1 mg/kg,10种植物生长调节剂平均回收率范围为70.5%~93.2%,RSD为5.2%~12.3%,本方法对10种植物生长调节剂的定量限(S/N≥10)为0.01~0.025 mg/kg,检出限(S/N≥3)为0.003~0.008 mg/kg。此净化体系简便、快速、准确,结合GC/MS可以满足豆芽中植物生长调节剂多残留检测要求。     

整体柱固相萃取-高效液相色谱法在线分析水果中的氯吡脲

建立了整体柱固相萃取-高效液相色谱/紫外检测在线联用方法并用于水果中氯吡脲的分析测定。考察了萃取溶剂的pH值及其流速、溶剂解吸时间及其流速等因素对氯吡脲萃取率的影响。在优化的条件下,该方法对氯吡脲的富集倍数为214倍,方法的线性范围为0.01~50.00 μg/L,检出限为25 ng/L,相对标准偏差（RSD）为3.9%。黑葡萄、猕猴桃和西瓜等水果中氯吡脲的加标回收率为87.0%~120.7%,RSD为0.6%~9.2%。结果表明该方法快速、灵敏,能满足水果中痕量氯吡脲残留分析的要求。     

低温分配固液萃取结合高效液相色谱-质谱法测定食用菌中6-苄基腺嘌呤

建立了低温分配固液萃取（SLE-LTP）技术结合高效液相色谱-质谱（HPLC-MS）测定食用菌中6-苄基腺嘌呤（6-BA）的方法。食用菌样品经乙腈提取和低温分配,采用Hitachi LaChrom C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）分离,以0.02 mol/L乙酸铵（含0.1%（v/v）冰乙酸）-甲醇（6∶4,v/v）溶液为流动相,等度洗脱,在电喷雾正离子模式下检测,外标法定量。结果表明,6-苄基腺嘌呤在0.05~2.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为1.0000;方法的检出限和定量限分别为0.006 mg/kg和0.02 mg/kg。加标回收率试验显示在0.1 mg/kg和0.5 mg/kg添加水平下6-苄基腺嘌呤的加标回收率为81.3%~93.7%,相对标准偏差为0.7%~2.4%。该法简单、准确、稳定,可用于食用菌中6-苄基腺嘌呤的检测。     

高效液相色谱-柱后衍生法检测养殖水体及沉积物中11种磺胺药物残留

建立了养殖水体及沉积物中11种磺胺化合物的高效液相色谱-柱后衍生分析方法。养殖水体过滤后采用HLB固相萃取柱进行净化、富集;沉积物采用甲醇/EDTA-Mcllvaine缓冲液(1:1, v/v)提取,HLB固相萃取柱净化富集。经高效液相色谱分离,用荧光胺衍生试剂进行柱后衍生,荧光检测器检测。对柱后衍生系统参数进行了优化,确定了荧光胺溶液的浓度、流速和反应温度分别为0.2 g/L、0.15 mL/min和50 ℃,磺胺化合物在0.01~1.0 mg/L范围内线性显著,其相关系数r²值大于0.99995。11种磺胺类药物在养殖水体和沉积物中的加标回收率分别为79.3%~100.7%和74.6%~95.3%,相对标准偏差为2.2%~11.0%和2.6%~10.3%,检出限(LOD, S/N=3)为0.9~5.5 ng/L和0.3~1.3 μg/kg,定量限(LOQ, S/N=10)为3.0~18.1 ng/L和1.0~4.4 μg/kg。该法可应用于养殖环境中磺胺类药物的定性定量检测,具有较好的实用性。     

QuEChERS/HPLC/DAD法同时检测果蔬中多种植物激素残留

采用高效液相色谱法,建立了同时分析玉米素(Z)、赤霉酸(GA)、多效唑(PBZ)、4-氟苯氧乙酸(4-FPA)、4-氯苯氧乙酸(4-CPA)、吲哚-3-乙酸(IAA)、吲哚-3-丁酸(IBA)、6-苄氨基嘌呤(6-BA)、脱落酸(ABA)、萘乙酸(NAA)、氯吡脲(CPPU)、2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)及2,4,5-三氯苯氧乙酸(2,4,5-T)13种植物激素含量的方法。采用含0.5%甲酸的80%乙腈进行提取,分散固相萃取吸附剂(C18和硅藻土)进行净化,选取Waters XBridge C_(18)色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器200~400nm检测,外标法定量。结果表明,13种植物激素在50 min内可实现基线分离,在线性范围内的相关系数(r)为0.992 1~0.999 3;加标回收率为68.4%~95.1%;相对标准偏差(RSD)均小于5%;方法的检出限为0.005~0.020 mg/kg;定量下限为0.01~0.09 mg/kg。该方法前处理操作快速、简便,具有良好的灵敏度、精密度和回收率,适用于果蔬的质量监控。     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定食品包装材料中16种全氟烷基类化合物

建立了使用固相萃取-液相色谱-串联质谱(SPE-LC-MS/MS)同时检测食品包装材料中16种全氟烷基类化合物(PFAS)的方法。分别对样品前处理方法、质谱条件等进行了比较和优化,样品用甲醇超声提取,经Oasis WAX固相萃取小柱净化后,用Atlantis T3 C₁₈色谱柱分离,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,多反应监测(MRM)负离子模式扫描,同位素内标法和外标法结合定量。16种PFAS在0.5~20.0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r²)均大于0.99。加标回收率为68.6%~109.2%,RSD为2.5%~18.1%(n=6)。检出限为0.2~0.5 μg/kg,定量限为0.5~1.0 μg/kg。该方法简便、快速、准确,可用于食品包装材料样品中PFAS的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测动物组织中15种保水功能药物

建立了超高效液相色谱-串联质谱检测动物组织中15种保水功能药物残留的分析方法。样品经含1.0%（v/v）甲酸的乙腈溶液提取和Oasis PRiME HLB SPE柱净化后,采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱（50 mm×2.1 mm,1.7 μm）分离,以甲醇和0.1%（v/v）甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾电离（ESI）源、正离子模式下,采用MRM监测模式进行数据采集。在1.0~50.0 μg/kg范围内,15种保水功能药物的线性关系良好,相关系数均≥0.9949;定量限均低于1.0 μg/kg。通过添加回收试验表明,动物组织中15种保水功能药物的平均回收率为60.0%~111.0%,批内RSD为0.56%~11.5%,批间RSD为2.31%~14.8%。该方法满足动物组织中该药物多残留的检测要求,为应对动物源性食品中筛查风险隐患和监控非法添加提供了新思路。