顶空气相色谱-质谱法测定皮革中挥发性卤代烃

用顶空气相色谱-质谱联用法测定了皮革中9种卤代烃化合物。皮革样品（1.000g,碎片,大小不超过0.5cm×0.5cm,厚度1mm）置于顶空瓶中,于110℃平衡45min,进样量为1mL,用GS-Gaspro毛细管色谱柱进行分离,采用程序升温,从80℃～250℃。质谱测定中用EI离子源（230℃）,在35～350amu...     

顶空气相色谱-质谱联用法测定胶粘剂中的残余单体

建立了一种测定胶黏剂中6种丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯类残余单体的分析方法。样品经100 ℃、30 min顶空加热后,通过DB-WAX色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离和质谱选择离子模式检测,内标法定量。结果表明,6种残余单体能达到良好的分离,检出限(信噪比为3)为0.069～0.096 mg/kg,定量限(信噪比为10)为0.23～0.32 mg/kg,平均回收率为96.0%～104.6%,相对标准偏差(RSD)小于7.2%。该方法操作简便、准确、重复性好、灵敏度高,可用于胶黏剂中丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯类残余单体的快速测定。     

顶空气相色谱-质谱联用法分析粪便中挥发性脂肪酸

建立了一种快速分析粪便中挥发性脂肪酸(Volatile fatty acids,VFAs)的顶空气相色谱-质谱联用法(Headspace gas chromatography-mass spectrometry,HS-GC/MS)。粪便样品用6%H3PO4溶液按1∶2(m/V)混悬后密封于顶空进样瓶中,直接进行HS-GC/MS检测。顶空振荡室加热温度为80℃,振荡加热时间30 min,顶空进样针温度为80℃,不分流进样1 mL;采用DB-FFAP毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),进样口温度为250℃,升温程序(初始温度50℃保持1 min,以10℃/min升至200℃),载气(高纯氦)流速为1.0 mL/min;使用电子轰击(Electron impact,EI)离子源,电子能量为-70 eV,离子源温度为250℃,传输线温度为280℃,电子倍增器电压为0.95 kV,全扫描模式,扫描范围m/z 33~200。结果表明,本方法能够应用于人及大鼠粪便中挥发性脂肪酸的分析,通过NIST标准谱库检索,采用对照品比对以及质谱数据解析的方法,在人的粪便样品中检测到9种挥发性脂肪酸:乙酸、丙酸、异丁酸、丁酸、异戊酸、戊酸、异己酸、己酸、庚酸;在大鼠粪便中检测到8种挥发性脂肪酸:乙酸、丙酸、异丁酸、丁酸、异戊酸、戊酸、己酸、庚酸。通过峰面积归一化法,计算得到乙酸、丙酸、丁酸的相对百分含量约占挥发性脂肪酸总量的85%。本方法简单、灵敏,可用于人和大鼠粪便中挥发性脂肪酸的快速检测。     

同位素稀释-顶空气相色谱-质谱联用法测定化妆品中的二噁烷残留量

建立了化妆品中二噁烷的同位素稀释-顶空气相色谱-质谱联用测定方法。称取2 g化妆品样品于顶空样品瓶中,加入1 g氯化钠及20 mg/L氘代二噁烷内标溶液1 mL,再加入9 mL水。密封后摇匀,置于顶空进样器中,在70℃平衡40 min。气液平衡后的上部气体经HP-5 MS石英毛细管气相色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离后,采用选择离子扫描模式进行质谱定性及定量分析。二噁烷的方法定量限为2.5 mg/kg;在2.5~50 mg/kg的3个添加水平范围内的平均回收率为90.5%~104.0%,相对标准偏差为1.26%~3.98%。本方法准确、简便、快速,能够满足化妆品样品中二噁烷残留量的检测要求。     

顶空气相色谱-质谱法测定大型玩具中芳香烃化合物

提出了顶空气相色谱-质谱法测定大型玩具中苯、甲苯、乙苯、间(对)二甲苯、邻二甲苯、萘、蒽等7种挥发性芳香烃残留量的方法。选择顶空平衡温度和时间分别为90℃和40min,用RTX-5色谱柱分离,电子轰击离子源检测。7种芳香烃化合物在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.02～0.04mg.kg-1之间。在3个添加水平上做回收试验,加标回收率在90.0%～106.8%之间,相对标准偏差(n=7)在0.3%～5.3%之间。     

顶空气相色谱-质谱法测定婴幼儿食品中的呋喃

通过顶空装置将样品中的呋喃提取出来,以D4-呋喃作为内标物,HP-PLOT Q石英毛细管柱作为分析柱,采用气相色谱分离,质谱定性定量,建立了婴幼儿食品中呋喃的顶空气相色谱-质谱联用分析方法。方法的低浓度工作曲线的线性范围为10～70 ng,高浓度工作曲线的线性范围为50.0～400.0 ng,两条曲线的相关系数均为0.997。方法的定性检出限（S/N≥3）为3.8 ng/g,定量检出限（S/N≥10）为10.0 ng/g。不同基底样品中高低添加浓度的加标回收率为90.0%～98.4%,相对标准偏差均小于10%。     

顶空气相色谱分析中校正曲线的绘制

在水中痕量有机污染物的顶空气相色谱分析中,对于饮用水中挥发性卤代烃的分析常采用模拟体系—校正曲线法。由于顶空气相色谱分析的误差来源较多,故在绘制校正曲线时所测得的数据不完全通过一条直线。而且各数据点与直线的偏离程度较大,给校正曲的绘制带来困难。 近年来,数理统计方法在分析测试中得到了广泛的应用,本文采用最小二乘法求得回归方程,由此绘制校正曲线,并通过实例介绍了它的应用。 校正曲线的绘制方法 为了使绘制的校正曲线误差最小,即最符合真空情况,在统计学上称之为最优似然估计。最小二     

顶空气相色谱质谱法快速测定液体食品中的挥发性酸

建立了一种用于快速测定食品中挥发性有机酸的分析方法.利用顶空技术对样品进行前处理,并与气相色谱质谱联用,用离子选择对11种挥发性有机酸进行定量分析.在优化的实验条件下,方法线性关系良好,线性范围为0.20 ～5 mg/L.11种挥发性有机酸的相关系数均大于0.998 6,检出限为0.000 2 ～35.5 mg/L,比全扫描检出限低1 ～3个数量级.11种挥发性有机酸的回收率为93% ～99%,相对标准偏差均小于10%.该方法简便、快速、重复性好、定性定量准确,适于食品中挥发性有机化合物的检测.     

顶空气相色谱-质谱联用法测定化妆品中α-氯甲苯

该文建立了一种适用于含苯扎氯铵的化妆品中α-氯甲苯的测定方法。首先通过气相色谱－质谱联用 法（GC－MS）剖析苯扎氯铵热分解产物的成分,确证了苯扎氯铵类化合物在气相进样口会分解产生α-氯甲苯。 采用气液平衡的顶空进样方式,并通过优化顶空进样参数、色谱分离和质谱测定条件,建立了一种化妆品中 α-氯甲苯的新型分析方法。选择顶空平衡温度和时间分别为80 ℃和30 min,样品于顶空瓶中用8 mL水和1. 0 g 氯化钠分散,以 HP－INNOWax 色谱柱（60 m × 0. 25 mm × 0. 25 μm）分离,采用选择离子监测模式（SIM）检 测,外标法定量。结果显示：α-氯甲苯在0. 01～5. 00 μg/mL质量浓度范围内与对应的峰面积呈良好的线性关 系（r = 0. 999）,方法检出限和定量下限分别为0. 02 μg/g和0. 05 μg/g,加标回收率为91. 3%～98. 8%,相对标 准偏差（RSD）为1. 5%～4. 9%。该方法操作简便,快速,灵敏度高,专一性好,能有效解决现有方法假阳性干 扰的问题,适用于各种化妆品中α-氯甲苯的准确测定。     

顶空气相色谱-质谱法测定玩具中的10种挥发性有机物

建立了检测玩具中10种挥发性有机物(VOC)残留量的顶空气相色谱-质谱(HS-GC-MS)方法。样品经140 ℃、45 min静态顶空后,通过DB-624色谱柱分离和质谱检测,外标法定量。该方法对于不同VOC的定量限(LOQ)均在0.66 mg/kg以下,线性范围为0.001～2.0 μg,平均回收率在79%～106%之间,相对标准偏差(RSD)在0.4%～5.6%之间。该方法具有准确灵敏、简单快速等特点,将其应用于实际玩具样品的检测取得了良好效果。     

顶空气相色谱-质谱法同时测定蜂蜜中57种挥发性有机溶剂残留

建立了顶空气相色谱-质谱(HS-GC/MS)同时测定蜂蜜中57种挥发性有机溶剂(包括烷烃类、芳香烃类、醇类、酮类、酯类、醚类)残留量的分析方法。蜂蜜样品在密封的顶空瓶中用水溶解后,在顶空仪中于80 ℃下平衡30 min,使气-液两相达到动态平衡。采用DB-624毛细管色谱柱(60 m×0.25 mm×1.40 μm)对57种有机溶剂进行分离,GC/MS测定,外标法定量。该方法对于烷烃类、芳香烃类和醚类挥发性有机溶剂在0.005～0.2 μg、酯类0.05～2.0 μg、酮类0.5～20 μg、醇类2.5～100 μg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996。对于烷烃类、芳香烃类和醚类挥发性有机溶剂在1.0～20 μg/kg、酯类10～200 μg/kg、酮类100～2000 μg/kg、醇类500～10000 μg/kg添加范围内的平均添加回收率为61.0%～113.1%,相对标准偏差为1.9%～9.8%。对于烷烃类、芳香烃类和醚类挥发性有机溶剂的检出限为1.0 μg/kg、酯类10 μg/kg、酮类100 μg/kg、醇类500 μg/kg。该方法操作简单、快速,灵敏度和准确度高,适用于蜂蜜样品中多种挥发性有机溶剂残留量的同时检测。     

Determination of polyphenolic compounds in wastewater olive oil by gas chromatography-mass spectrometry

A simple and sensitive method for the determination of 21 polyphenolic compounds in wastewater from olive oil production plants is proposed. The method involves a liquid-liquid microextraction (LLME) procedure with ethyl acetate followed by a silylation step. Identification and quantification have been performed by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). MS measurements were carried out using selected ion monitoring mode (SIM). α-Naftol was used as internal standard. The proposed method was applied to the determination of these compounds in wastewater from an olive oil production factory in Jaén (Spain) at concentration levels ranging from 1.0 to 75.0 μg ml⁻¹ for each compound. The autodegradation process by own microbiota in samples collected in three different points of the factory was also studied. The method was validated by a recovery assay with spiked samples.     

顶空-气相色谱-质谱法检测易燃液体及其分类

建立了一种利用顶空-气相色谱-质谱进行易燃液体的检测和分类的有效方法。以凹版油墨为模型样品体系，利用顶空-气相色谱-质谱鉴定了样品中的易挥发组分。考察了平衡温度、平衡时间和组分含量等特性参数。利用外标法测定了组分含量，结果显示该方法的相对标准偏差为0.88%~2.88%，加标回收率为92.8%~103.1%。采用该方法对多种实际样品进行了定性和定量分析，并用混合溶剂闪点预测模型计算了样品的闪点，与闪点实测值进行了比较。结果表明，该方法可用于易燃液体实际样品闪点的预测，实现化学品的分类，闪点预测值与实测值最大偏差仅为3.2℃。该方法为易燃液体实际样品的分类提供了一种新颖、高效和便捷的技术。     

Determination of polycyclic aromatic hydrocarbons in olive oil by a completely automated headspace technique coupled to gas chromatography-mass spectrometry

A new and completely automated method for the determination of ten relevant polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) in olive oil is proposed using an extraction by the headspace (HS) technique. Quantification and confirmation steps are carried out by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) combining simultaneously selected-ion monitoring (SIM) and tandem mass spectrometry (MS/MS). This combination offers on one hand an increased sensitivity and on the other hand, selective and reliable qualitative information. Sample pretreatment or clean-up are not necessary because the olive oil sample is put directly into an HS vial, automatically processed by HS and introduced into the GC-MS instrument for analysis. Because of its high selectivity and sensitivity, a triple-quadrupole (QqQ) detector coupled with the gas chromatograph allows us to limit handling. Each sample is completely processed in approximately 63 min (45 min for HS isolation and 18 min for GC-MS determination), a reduced time compared with previously published methods. The chemical and instrumental variables were preliminarily optimized using uncontaminated olive oil samples spiked with 25 microg kg(-1) of each target compound. The final method was validated to ensure the quality of the results. The precision was satisfactory, with relative standard deviation (RSD) values in the range 3-9%. Recovery rates ranged from 96 to 99%. Limits of detection (LOD) were calculated as 0.02-0.06 microg kg(-1) and the limits of quantification (LOQ) were obtained as 0.07-0.26 microg kg(-1). It must be mentioned that the LOD and LOQ are much lower than the maximum levels established by the European Union (EU) in oils and fats intended for direct human consumption or for use as an ingredient in foods, which are set at 2 microg kg(-1). All the figures of merit are completely in accordance with the latest EU legislation. This fact makes it possible to consider the proposed method as a useful tool for the control of PAHs in olive oils.     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用测定香水中5种合成麝香

建立了香水中5种合成麝香的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析方法。实验选用65 μm的聚二甲基硅氧烷-二乙烯基苯(PDMS-DVB)萃取纤维,在磁力搅拌600 r/min条件下,考察了萃取温度、平衡时间、萃取时间、解吸时间、进样口温度和盐效应6个方面对实验结果的影响。优化后的条件为: 10 mL顶空瓶中加入适量用水稀释过的样品,于60 ℃平衡3 min后,顶空萃取20 min,随即插入气相色谱进样口,于250 ℃解吸3 min进行定性、定量分析。5种合成麝香在0.05～1.00 μg/g范围内线性关系良好,检出限(LOD)为0.6～2.1 ng/g。空白样品在3个浓度加标水平下(0.05, 0.50, 1.00 μg/g)的回收率为82.0%～103.3%,相对标准偏差(RSD)为1.8%～9.4%。本方法简便、准确、快速、灵敏,适用于香水中合成麝香的分析检验工作。     

顶空气相色谱-质谱联用技术的应用进展

顶空分析作为一种无有机溶剂萃取的样品处理技术,通常与气相色谱-质谱（GC-MS）技术结合用来分析复杂基质中的挥发性有机物。顶空气相色谱-质谱（HS-GC-MS）技术具有快速、高效、环保、灵敏度高等特点,在常规分析中发挥着重要作用。该文简要概述了静态顶空、动态顶空、顶空固相微萃取分析以及GC-MS联用技术,并介绍了整个顶空分析系统的影响因素和优化过程。根据基质类型的分类,综述了HS-GC-MS在食品和饮料、环境、生物等样品中的应用实例。HS-GC-MS的研究非常活跃,不断出现新应用,在分析挥发性有机物方面具有广阔前景。     

Determination of styrene in olive oil by an automatic purge-and-trap system coupled to gas chromatography-mass spectrometry

Summary A new gas chromatographic method using an automatic purge-and-trap system coupled to a GC with mass selective detection to analyze styrene at the parts-per-trillions (ng kg^–1) level is described. The method shows a good sensitivity and the detection limit is 10 ng kg^–1 with a relative standard deviation (RSD) of 4.7% for 164 ng kg^–1 styrene in olive oil. This analytical method has been successfully applied to the analysis of styrene in extra-virgin olive oil from the European market.