高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中壬基苯酚

提出了高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中壬基苯酚含量的方法。化妆品试液用甲醇-二氯甲烷（8+2）混合溶液超声提取30 min[唇膏类试样用无水乙醇-二氯甲烷（8+2）混合溶液],离心分离取上清液过Oasis HLB固相萃取柱净化。从SPE净化柱所得淋出液,以WatersXBridge C₁₈色谱柱（2.1 mm×150 mm,3.5μm）为固定相分离,以不同体积比的甲醇和氨水（0.1+99.9）溶液为流动相梯度洗脱,串联质谱进行测定。采用电喷雾负离子模式多反应监测,内标法定量。壬基苯酚的线性范围为10～500μg·L^-1,测定下限（10S/N）为0.2 mg·kg。方法用于分析4种类型化妆品样品,回收率在83.1%～103.0%之间,相对标准偏差（n=6）在2.75%～9.24%之间。     

高效液相色谱-串联质谱法检测中药材中有机磷农药残留量

研究了中药材中有机磷农药残留量的高效液相色谱-串联质谱同步检测方法.采用CAPCELL PAK MC C18反相柱,以乙腈为提取溶液,以Carb/PSA柱为净化柱,液相色谱-串联质谱仪测定.方法线性范围为10～500 μg/L,11种有机磷农药在此范围内线性良好,相关系数为0.9961～0.9999.在10～100 μg/kg浓度范围内,加标回收率在70%～110%之间,相对标准偏差为1.4%～11%,最低检出限为2～20μg/kg,符合残留检测分析要求.     

高效液相色谱-串联质谱法检测粮食中辛硫磷残留量

本文建立了高效液相色谱-串联质谱法测定粮食中辛硫磷农药的分析方法。粮食样品用乙酸乙酯提取,N-丙基乙二胺(PSA)固相萃取填料净化,Agilent Zorbax SB-C18色谱柱分离,以甲醇和5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,采用电喷雾正离子(ESI+)源多反应监测模式(MRM)进行监测分析,外标法定量。目标物在5.0～250.0μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(R²)为0.9998,方法的检出限为0.5μg/kg,定量限为2.0μg/kg,在2.0、10.0、20.0μg/kg 3个浓度加标水平下,辛硫磷回收率为82.2%～88.9%,相对标准偏差为4.6%～9.3%,方法操作简单、快速、重复性好、灵敏度高,适用于粮食中辛硫磷残留量的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法检测水体沉积物中阿维菌素的残留量

建立了水体沉积物中阿维菌素残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。沉积物样品采用超声微波萃取、固相萃取净化。待测物通过Thermo-C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.9μm)分离,乙腈∶乙酸-乙酸铵缓冲液∶水混合溶液(75∶10∶15,体积比)为流动相洗脱,大气压化学电离-多反应负离子监测模式检测,内标法定量。通过加入内标物甲氨基阿维菌素苯甲基盐并采用基质加标标准曲线进行校正。研究表明,阿维菌素的线性范围为1.6～400μg/L,相关系数(r2)达到0.999 3。不同浓度加标样品的相对标准偏差(n=3)为2.2%～16.2%,方法的检出限为0.18 ng/g(干重)。野外样品检测显示,HPLC-MS/MS方法与衍生化-液相色谱/荧光检测法的分析结果相当,但前者更灵敏、简便,适用于沉积物中痕量阿维菌素残留的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定蜂胶中的氯霉素

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定蜂胶中氯霉素残留的方法。样品用水提取后,以醋酸铅溶液作为沉淀剂除去样品中的大部分黄酮类成分,用液-液萃取的方式提取样品中的氯霉素残留,最后以HPLC-MS/MS对样品进行定性、定量分析。该方法采用内标法定量,线性范围为0.05～2.0 μg/L,相关系数为0.9996;方法的检出限(以信噪比(S/N)为3计)和定量限(以S/N=10计)分别为0.1 μg/kg和0.3 μg/kg;回收率范围为70.1%～94.0%,日内精密度小于10%,日间精密度在15.0%以下。该方法简便快捷,能除去蜂胶中的大部分黄酮类成分,减少了干扰,可以用于蜂胶中氯霉素残留的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测蔬菜中除虫菊素残留

建立了蔬菜中除虫菊素的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速检测技术。采用乙腈提取,盐析后无需净化,直接进样分析,正离子多反应监测(MRM)模式测定。结果表明,6种除虫菊素的线性关系良好,相关系数为0.999 5~0.999 9,在0.05、0.1、0.5 mg/kg 3个加标水平下,6种物质的平均回收率为73.9%~109.3%,相对标准偏差(RSDs)为0.4%~7.7%;除虫菊素Ⅰ、除虫菊素Ⅱ的定量下限为0.01mg/kg,瓜叶菊素Ⅰ、瓜叶菊素Ⅱ、茉酮菊素Ⅰ和茉酮菊素Ⅱ的定量下限为0.05 mg/kg,定量下限均指除虫菊素总量。结果表明该方法简便、快速、灵敏度高,适用于蔬菜中除虫菊素的快速检测分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速检测蔬菜中248种农药残留

采用超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS）技术建立了快速检测蔬菜中248种农药残留的分析方法。蔬菜样品采用乙腈提取,盐析后无需净化,缩短了样品前处理的时间。采用正负离子多反应监测（MRM）模式对蔬菜中248种农药残留进行定性和定量分析。245种农药在各自的线性范围内线性关系良好（r>0.99）。除丁硫克百威、灭蝇胺、苯磺隆和二氯喹啉酸4种农药外,其余244种农药在3个添加水平下的平均回收率范围为63.0%～126.4%,相对标准偏差（RSD）范围为0.5%～26.7%,方法的定量限为0.001～0.030 mg/kg。该方法具有简单、快速、灵敏度高、准确度高等优点,适合蔬菜样品中农药多残留的快速检测分析。     

高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时测定蔬菜中涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜、克百威、三羟基克百威5种氨基甲酸酯类农药残留的方法.样品均质后,经乙腈提取,无水硫酸钠脱水.提取液40℃减压旋蒸浓缩至1.0mL,氮气吹干后,0.1％甲酸水溶解定容;采用高效液相色谱-串联质谱电喷雾多反应监测模式检测.实验...     

超高效液相色谱-串联质谱法快速检测番茄酱中吡虫啉等6种农药残留

建立了番茄酱中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、灭多威和烯酰吗啉等农药残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品用含0.1%(体积分数)乙酸的甲醇-水(1:1, v/v)混合溶液提取,采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱,以甲醇和10 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱分离,经电喷雾正离子(ESI+)电离及多反应监测(MRM)模式来测定目标化合物,采用基质标准溶液曲线法进行定量。结果表明: 6种农药在0.005～0.2 mg/L的范围内线性关系良好(r＞0.995);当标准添加水平为0.02、0.05和0.2 mg/kg时,回收率为66.8%～102.9%;相对标准偏差均小于15%; 6种农药的定量限（以信噪比（S/N）＞10计）均为0.02 mg/kg。该方法简便、快速、灵敏和准确,非常适合番茄酱中这6种农药残留的快速检测及定量分析。     

高效液相色谱-串联质谱法检测奶中克拉维酸残留

采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)建立了克拉维酸在奶中的残留检测方法。2 g样品经乙醇沉淀蛋白质后,转入鸡心瓶中旋转蒸发浓缩至0.5 mL左右,用乙酸铵定容,净化后检测。流动相为乙腈和0.1%甲酸水,梯度洗脱,经Luna 5u C8色谱柱分离,采用电喷雾电离,多反应监测负离子模式对克拉维酸进行定量分析。采用基质匹配法对奶中克拉维酸的含量进行标准校正,在克拉维酸含量为10～400 μg/kg范围内呈现良好的线性关系,相关系数大于0.999;奶中加标样品的检出限(LOD,按信噪比(S/N)≥3计)为10 μg/kg,定量限(LOQ, S/N≥10)为20 μg/kg。在定量限、1/2最高残留限量、最高残留限量、2倍最高残留限量添加水平下,奶中克拉维酸的平均回收率为80.00%～91.25%,相对标准偏差为5.60%～8.77%。该方法可用于奶中克拉维酸残留的分析检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中10种生物碱

建立高效液相色谱-串联质谱同时测定化妆中10种生物碱的分析方法。实验优化了提取条件、净化方式和仪器条件等参数。样品经80%（v/v）甲醇水溶液超声提取，离心后过滤。采用Waters BEH C₁₈色谱柱分离，在多反应监测模式下测定，外标法定量。结果显示，在各自范围内，10种生物碱具有良好的线性关系，相关系数（R²）>0.9900，方法的检出限为5.0~12.5 μg/kg，定量限为12.5~50.0 μg/kg。在1倍、2倍和6倍定量限的加标水平下，10种生物碱的回收率为70.91%~116.75%，相对标准偏差为0.49%~9.98%（n=6）。该方法操作简单，适用于化妆品中10种有毒生物碱的快速筛查和定量分析。     

高效液相色谱-串联质谱检测牛奶中的甲状腺素

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测牛奶中甲状腺素3,3′,5,5′-四碘-L-甲腺原氨酸(T4), 3,3′,5-三碘-L-甲腺原氨酸(T3)和3,3′,5′-三碘-L-甲腺原氨酸(rT3)的方法。样品用乙腈提取,离心,上清液经氨水碱化和Cleanert PAX固相萃取小柱净化,在Zorbax Eclipse XDB-C18 (150 mm×2.1 mm, 3.5 μm)色谱柱上以0.1%(v/v)乙酸水溶液和甲醇为流动相等度洗脱分离,以电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式质谱检测,内标法定量。结果表明,甲状腺素的检出限(LOD)不大于0.03 ng/g,定量限(LOQ)不大于0.1 ng/g;在考察的浓度范围内线性关系良好(r2＞ 0.998);回收率为80.61%～101.7%,相对标准偏差(RSD)为1.48%～9.70%。室温下样品溶液中的甲状腺素保持稳定。对5个牛奶样品的测定结果显示,T3含量为0.59～1.30 ng/g, RSD为2.06%～7.70%; T4和rT3未检出。该方法具有样品处理简单,灵敏度高,重现性好,定性和定量结果可靠等特点,为牛奶中甲状腺素的测定和相关质量安全评价提供了可靠手段。     

高效液相色谱-串联质谱法快速测定食品中的抗倒胺残留量

建立了水果、蔬菜、茶叶、蜂蜜、粮谷和动物源性食品中抗倒胺残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。样品经乙腈提取,混合使用乙二胺-N-丙基硅烷和十八烷基硅烷键合相基质分散净化后,用HPLC-MS/MS检测和确证,外标法定量。质谱分析采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应监测模式。该方法通过建立基质标准曲线消除基质效应,抗倒胺在1～100 μg/kg范围内具有良好的线性关系,相关系数在0.998～0.999之间;样品中添加5、10、50 μg/kg的标准品,其添加回收率在85.2%～112.4%之间,相对标准偏差均小于8.5%;检出限(LOD)在0.08～1.64 μg/kg之间,定量限(LOQ)在0.30～5.48 μg/kg之间。实验结果表明,该方法提取效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重复性。     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱联用测定竹笋中残留的7种杀虫剂农药

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定竹笋中丁烯氟虫腈、毒死蜱、氯虫苯甲酰胺、氟虫腈、吡虫啉、茚虫威和辛硫磷7种农药残留的分析方法。样品用乙腈提取后,经PSA固相萃取小柱净化,采用Atlantis T3色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液(含5 mmol/L乙酸铵)和乙腈为流动相,梯度洗脱分离,在电喷雾离子源正、负离子模式下采用质谱多反应监测(MRM)模式检测。结果表明,7种农药在10～100 μg/L范围内具有良好的线性关系(相关系数r为0.9900～0.9994); 4、8、32 μg/kg添加水平下的平均回收率为76.0%～102.6%;相对标准偏差为3.2%～11.0%;7种农药的检出限为0.02～0.5 μg/kg,定量限为0.08～1.5 μg/kg。该方法准确度、灵敏度高,简单、快速,可满足竹笋中7种杀虫剂残留同时检测的要求。     

高效液相色谱串联质谱法检测腰果中黄曲霉毒素

建立了腰果中4种黄曲霉毒素的高效液相色谱-串联质谱检测方法(HPLC-MS/MS)。样品用甲醇-水(8:2, v/v)溶液提取后用弗罗里硅土柱净化,5 mL丙酮-水-甲酸溶液(96:3.5:0.5, v/v/v)洗脱,氮吹至干,1 mL甲醇定容;在资生堂MG C18色谱柱(100 mm×3.0 mm, 3 μm)上梯度洗脱分离,然后采用电喷雾离子化三重四极杆串联质谱测定。实验结果表明,4种黄曲霉毒素在各自的线性范围内峰面积与其质量浓度线性关系良好,相关系数(r2)大于0.997;检出限(信噪比为3)为0.009～0.04 μg/kg,定量限(信噪比为10)为0.03～0.12 μg/kg;平均回收率为63.0%～78.5%,相对标准偏差为2.8%～9.1%,均符合痕量分析的要求。评价了基质效应,信号抑制/增强值为88.8%～99.4%,说明净化后的基质效应较小。该方法简单快速、准确可靠,可用于腰果中黄曲霉毒素的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定食品中曲酸

建立了食品中新型防腐剂曲酸的高效液相色谱-串联质谱的定量测定方法。动物禽肉、鱼虾甲壳类、酱菜类、水果蔬菜、面制品等固体样品经乙腈提取;酱及酱油、醋、酒、饮料、糖浆等液体样品经水稀释,乙酸锌和亚铁氰化钾沉淀蛋白;以C18柱为分离柱,流动相为乙腈和5 mmol/L乙酸铵甲酸溶液,采用电喷雾串联四极杆质谱进行检测。选择1个母离子和2个子离子进行选择反应监测,以13C6-曲酸作为内标,选择信号最强的子离子进行定量测定。固体类基质中的定量限(按信噪比(S/N)大于10计)为0.1 mg/kg;液体类基质中的定量限为2.5 mg/kg。在0.1～2.0 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数r＞0.99。各种基质在3个添加水平的平均回收率在72.6%～114%之间,相对标准偏差均小于11.4%。本方法简单实用,准确可靠,适用范围包括了食品中可能使用曲酸这种食品添加剂的大部分基质,可以满足进出口食品中曲酸的定性和定量要求。     

高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中的阿莫西林残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱测定蜂蜜中阿莫西林残留的方法。样品用磷酸氢二钾溶液提取,经固相萃取柱进行净化提取后,以C18柱为分离柱,甲醇和0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相,用串联质谱仪检测,选择1个母离子和2个子离子进行选择反应监测,选择信号最强的子离子进行定量测定。该方法采用外标法定量,在2.0～100.0 μg/L范围内,阿莫西林的峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系(r2＞0.99),方法的检出限和定量限分别为2.0 μg/kg和5.0 μg/kg,回收率范围为74.2%～81.7%,日内精密度范围为2.8%～7.8%,日间精密度范围为9.1%～11.3%。该方法简便快捷,可以用于蜂蜜中阿莫西林残留量的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉组织中癸氧喹酯残留

建立了测定鸡肉组织中癸氧喹酯(DEC)残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法。样品经乙腈提取,正己烷脱脂,固相萃取(SPE)小柱净化;采用0.1%甲酸乙腈溶液-0.1%甲酸水溶液(78:22, v/v)为流动相,电喷雾正离子电离(ESI+)模式,多反应监测(MRM)检测模式,以内标法进行定量。结果表明: DEC在1～200 μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)大于0.99; 1、10、100 μg/kg 3个添加水平的回收率为78.2%～107.4%,日内、日间相对标准偏差(RSD)均小于15%,方法检出限为0.25 μg/kg,定量限为0.5 μg/kg。该方法简便、灵敏、精确,可用于鸡肉组织中DEC药物残留的确证检测。