同位素稀释/液相色谱-串联质谱测定婴幼儿配方奶粉中脂溶性维生素

采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)结合同位素稀释定量方法,建立了婴幼儿配方奶粉中维生素A、维生素D_2、维生素D_3、维生素E和维生素K15种脂溶性维生素同时测定的分析方法。样品经脂肪酶酶解,氢氧化钾-乙醇皂化,石油醚提取,乙醇定容,经BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离后,以甲醇(甲酸0.02%)-0.1%甲酸溶液为流动相,0.4 m L/min梯度洗脱,采用大气压化学电离,正离子多反应监测模式测定。5种脂溶性维生素在一定浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数(r2)大于0.99,加标回收率为83.8%~113.7%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.2%~10.1%,定量下限(LOQ)为0.5~10μg/100g。该方法简便、快速、灵敏、准确,可满足配方奶粉中脂溶性维生素的检测要求。     

高效凝胶色谱法测定配方奶粉中免疫球蛋白G

建立了高效凝胶渗透色谱法测定配方奶粉中免疫球蛋白G(IgG)含量的方法。奶粉样品经pH 7的0.05 mol/LNa_2HPO_4溶液溶解,高速离心、过滤,滤液经protein G免疫亲和柱净化。采用Zorbax GF-450凝胶色谱柱(250 mm×9.4 mm,6μm)分离,流动相为pH 7的0.05 mol/L Na_2HPO_4溶液,流速1.0 m L/min,检测波长280 nm。免疫球蛋白G在0.2~5.0 mg/m L的含量范围内线性关系良好,相关系数为0.9991,方法检出限为0.1 mg/g,加标回收率为86.0%~117.7%,相对标准偏差(n=6)为3.8%~7.1%。方法适用于配方奶粉中免疫球蛋白G的定性、定量分析。     

反相高效液相色谱-串联质谱法测定母乳及奶粉中核苷和核苷酸的含量

建立了反相高效液相色谱-串联质谱法测定母乳和婴幼儿奶粉中5种核苷和5种核苷酸含量的方法。样品经温水溶解后,选择0.5%乙酸沉淀蛋白,并用超滤离心管离心过滤大分子物质;采用键合较长碳链的Acclaim C30色谱柱为分析柱,以20 mmol/L醋酸铵和乙腈为流动相,梯度洗脱分离,流速0.4 mL/min,温度15℃,紫外检测波长260 nm,采用电喷雾正离子模式进行电离,选择反应监测模式进行检测,外标法定量分析。结果表明,核苷和核苷酸在12 min内达到基线分离,在0.02~100 mg/L范围内,线性关系好,相关系数R>0.999,方法检出限0.1~0.2 ng,其中CMP,UMP,GMP,U,AMP在1,10和50 mg/L加标水平下的平均回收率在85.2%~104.7%之间,峰面积RSD在0.7%~2.0%之间(n=6),核苷C,I,G,A和核苷酸IMP在0.5,5和10 mg/L加标水平下的平均回收率在85.08%~103.7%之间,峰面积RSD在0.6%~1.7%之间(n=6)。应用本方法定性和定量分析母乳和婴幼儿奶粉中核苷和核苷酸的含量,并且对紫外和质谱测定的结果进行比较,基本一致。     

同位素稀释-固相萃取-LC/MS/MS法测定婴幼儿配方食品中双酚类化合物

建立了同位素稀释-固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定婴幼儿配方食品中14种双酚类化合物的方法。婴幼儿配方乳粉、婴幼儿配方谷粉和婴幼儿辅食果泥等试样经乙腈提取,ProElut PLS 固相萃取小柱(500 mg/6 mL)净化,14种双酚类化合物经Waters Atlantis T3色谱柱(150 mm ×2.1 mm,3.0μm)分离后,正负离子同时扫描模式下多反应监测( MRM),基质匹配BPA-d16、TBBPA-d10和BPS-c13同位素内标法定量。结果表明,在线性范围内,14种双酚类化合物线性相关系数( r)均大于0.999,回收率为83.0%~107.1%(n=6),相对标准偏差(RSD)为5.1%~9.8%(n=6),方法的定量限(LOQ)为1.0~2.0μg/kg,检出限(LOD)为0.3~0.7μg/kg。方法操作简单、高效、重现性好,满足现行法规要求的同时,实现了婴幼儿食品中双酚类化合物的定性定量检测。     

超高效液相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中的叶黄素

建立了采用超高效液相色谱测定婴幼儿配方奶粉中叶黄素的检测方法。样品经丙酮溶液提取,离心分层,冷冻离心去脂,YMC Carotenoid C30色谱柱（150 mm×4.6 mm,3 μm）分离。以甲醇-甲基叔丁基醚（70：30,v/v）为流动相等度洗脱,流速为0.5 mL/min,进样量5 μL,柱温25 ℃,二极管阵列检测器检测,检测波长445 nm。方法在20~500 μg/L范围内线性关系良好;相关系数为0.999 9;定量限为20 μg/L。添加量在50、250、2000 μg/kg时,叶黄素的回收率为97.9%~104.4%。本方法操作简便,结果准确,灵敏度高,适用于婴幼儿奶粉中叶黄素的测定。     

固相萃取-液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中的游离核苷酸

该文建立了婴幼儿配方乳粉中5种游离核苷酸的检测方法。婴幼儿配方乳粉经乙二胺四乙酸二钠和氯化钠溶液提取,强阴离子（SAX）固相萃取柱净化,通过反相Atlantis T₃色谱柱分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果表明：方法抗干扰能力强、准确度高,尤其对羊奶粉净化效果好、分离度高。5种游离核苷酸在0.5~10 mg/L范围内线性关系良好（r≥0.999）;添加水平在0.05~0.50 g/kg时,回收率为91.1%~112%,相对标准偏差为2.3%~4.7%;检出限为0.0010~0.0015 g/kg,定量限为0.0030~0.0045 g/kg。对乳粉质控样品进行检测,结果与中位值比较的偏差在10%以内。该方法可为监管部门提供技术支持,为乳品行业健康发展提供保障。     

分散固相萃取净化/高效液相色谱法测定婴幼儿奶粉与米粉中15种多环芳烃

建立了高效液相色谱-荧光检测法同时测定婴幼儿奶粉和米粉中15种多环芳烃的检测方法。样品经乙腈提取,PSA分散固相萃取净化;乙腈-水梯度洗脱,Waters PAH专用柱分离,荧光检测器检测,外标法定量。在最优条件下,15种多环芳烃均得到有效分离,线性范围为1.0~50μg/L,相关系数均大于0.995,方法检出限(LODs,S/N=3)为0.05~0.3μg/kg,回收率为86.5%~106.8%,精密度(RSD,n=6)为0.7%~7.5%。该方法操作简单、灵敏度高,适用于婴幼儿奶粉和米粉中多环芳烃的检测。     

高效液相色谱-质谱联用测定婴幼儿配方奶粉中的左旋肉碱

建立了婴幼儿配方奶粉中左旋肉碱含量的高效液相色谱-质谱联用测定方法。采用C4色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm)进行分离,以甲醇-水(10∶90)为流动相,柱温25℃,流速1.0 mL.min-1,进样量为10μL,柱后分流比为1∶3,质谱采用多离子反应监测(MRM)方式进行检测,正离子模式,定量离子为m/z 162.2→103.1。在优化条件下,样品在10 min内完成分析,左旋肉碱在0.40～10.0 mg.L-1范围内线性关系良好(r=0.999 3)。方法的加标回收率为87%～106%,检出限(S/N=3)和定量下限(S/N=10)分别为39.0、116.9 ng。该方法操作简便、灵敏度高、重复性好,可用于婴幼儿配方奶粉中左旋肉碱的测定。     

液相色谱-大气压化学电离串联质谱法测定婴幼儿配方奶粉中的维生素D

建立了婴幼儿配方奶粉中维生素D的液相色谱-大气压化学电离串联质谱(LC-APCI-MS/MS)分析方法。样品经正己烷和甲基叔丁基醚混合溶液提取,ProElut VDC固相萃取柱净化,Kinetex C_(18)色谱柱分离,采用大气压化学电离(APCI)源、正离子扫描和多反应监测(MRM)模式对维生素D_2和维生素D_3进行检测,内标法定量。结果表明维生素D_2和维生素D_3在5~5 000μg/L范围内均具有良好的线性关系,检出限为2μg/kg,定量限为5μg/kg。在5、10和100μg/kg添加水平下,维生素D_2和维生素D_3的回收率为85.2%~105.3%,相对标准偏差为4.7%~8.1%。该方法简便准确,灵敏度高,适用于婴幼儿奶粉中维生素D的测定。     

电感耦合等离子体质谱法分析婴幼儿配方奶粉中碘

本文采用盐析法,通过亚铁氰化钾和乙酸锌溶液沉淀样品中的蛋白。在碱性环境下,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)直接分析婴幼儿配方奶粉中的碘。研究表明:方法检出限为30.0$g/kg,在质量浓度2.0~50.0$g/L范围内呈良好的线性关系,加标回收率为92%~114%之间,相对标准偏差在2.8%~8.6%(n=8)之间。该方法适合婴幼儿配方奶粉中总碘的快速分析     

离子色谱法测定婴幼儿配方奶粉中的核苷酸

建立了婴幼儿配方奶粉中5种核苷酸的离子色谱检测方法。分离柱为IonPac AS16柱,以KOH为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为25 ℃,检测波长为260 nm,进样量为25 μL。在上述条件下,胞嘧啶核苷酸(CMP)、腺嘌呤核苷酸(AMP)、尿嘧啶核苷酸(UMP)、次黄嘌呤核苷酸(IMP)、鸟嘌呤核苷酸(GMP)的质量浓度分别为0.09～50、0.06～50、0.06～50、0.09～50、0.06～50 mg/L时与对应色谱峰面积之间的线性关系良好,检出限分别为0.03、0.02、0.02、0.03和0.02 mg/L,回收率为92.5%～104.0%。该方法简便、快速、准确,可用于实际样品的测定。     

正相液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯

建立并比较了正相色谱与反相色谱测定婴幼儿配方乳粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯的方法。利用乙醚和石油醚提取婴幼儿配方乳粉中的油脂,经旋转蒸发浓缩后,分别采用银离子色谱柱和C18色谱柱,配合蒸发光散射检测器检测。其中采用银离子色谱柱以二氯甲烷-丙酮为流动相梯度洗脱的正相色谱法完全分离了1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯(OPO)和1,2-二油酸-3-棕榈酸甘油三酯(OOP)两种同分异构体,方法的重复性和线性关系良好,回收率为93.0%~101.5%,精密度(RSD)为2.89%~4.56%,检出限为20 mg/kg。该方法可准确测定婴幼儿配方乳粉中OPO的含量。     

HPLC-MS/MS法测定婴幼儿配方乳粉中胆碱、左旋肉碱、牛磺酸与肌醇

建立了一种同时测定婴幼儿配方乳粉中4种可选择成分(胆碱、左旋肉碱、牛磺酸和肌醇)的高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。样品经温水溶解后用亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀蛋白,上清液过滤后采用HSS T3色谱柱分离,三重四极杆质谱仪检测,胆碱和左旋肉碱使用内标法定量,牛磺酸和肌醇使用外标法定量。在最优化条件下,胆碱和左旋肉碱在0.01~2.0 mg/L范围内,牛磺酸和肌醇在0.1~2.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.997;胆碱和左旋肉碱的检出限均为1.5 mg/kg,牛磺酸和肌醇的检出限均为15 mg/kg。4种化合物的回收率为87.5%~102.4%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.0%~7.3%。该方法灵敏度高、净化效果好、定量准确,适用于婴幼儿配方乳粉中胆碱、左旋肉碱、牛磺酸和肌醇的同时快速检测。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测婴幼儿奶粉中的7种链格孢霉毒素

婴幼儿奶粉配料中的植物油易受到链格孢霉菌污染,因而链格孢霉毒素(ATs)成为该类食品的重点检测对象.该研究建立了超高效液相色谱-串联质谱法快速检测婴幼儿奶粉中链格孢酚、链孢酚单甲醚、交链孢霉烯、细交链孢菌酮酸、腾毒素、交链孢毒素Ⅰ、细格菌素7种ATs的方法.通过参数优化确定最佳的质谱与色谱条件,选取BEH-C18色谱柱...     

全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿湿疹类产品中42种糖皮质激素

建立了全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测婴幼儿湿疹类产品中42种糖皮质激素的方法。样品用饱和氯化钠溶液分散后加乙腈涡旋提取,经亚铁氰化钾和醋酸锌沉淀大分子基质,然后用HLB固相萃取柱净化,待测液用Dikma Endeavorsil^TM C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）分离,以0.1%（v/v）甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱。在电喷雾正离子模式下以动态多反应监测方式测定,外标法定量。42种待测物在各自的范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.998;在3个添加水平下,42种待测物的平均回收率为78.7%~101.5%,RSD为2.0%~8.8%（n=6）;方法的检出限（LOD,S/N≥3）和定量限（LOQ,S/N≥10）分别为0.002~0.031 mg/kg和0.0007~0.103 mg/kg。该法简便快速,灵敏可靠,适用于婴幼儿湿疹类产品糖皮质激素的检测。     

高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法测定乳粉中的低聚果糖

建立了测定乳粉中低聚果糖的高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测(HPAEC-PAD)方法。样品经50%(v/v)乙醇水溶液提取,On Guard RP柱除脂,CarboPac PA200阴离子交换色谱柱(250 mm×3 mm)分离。采用水、0.2 mol/L NaOH溶液和0.4 mol/L NaAc溶液三元梯度淋洗,流速为0.4 mL/min,柱温为30 ℃,进样量为25 μL,脉冲安培检测器检测。蔗果三糖、四糖、五糖在0.05~10 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r²)> 0.9993;定量限分别为0.02、0.005和0.02 mg/L。在0.5、1.0、5.0 mg/L添加水平下,蔗果三糖、四糖、五糖的平均回收率为86.0%~114.0%。该方法处理简单、结果准确、灵敏度高,适用于乳粉中低聚果糖的测定。     

气相色谱-串联质谱法测定婴儿奶粉中16种邻苯二甲酸酯类化合物

建立了气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）测定复杂基体婴儿奶粉中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂的分析方法。奶粉样品以水溶解均质,乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）类型玻璃固相萃取柱净化,DB-5 MS UI气相色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）分离,同位素稀释质谱法（IDMS）定量。比较了氧化铝/PSA和PSA两种固相萃取柱在不同洗脱条件下萃取16种塑化剂的回收率。最终选择PSA固相萃取柱,以正己烷-丙酮（60：40,v/v）作为洗脱溶剂,实现奶粉基体中16种塑化剂的净化。采用基质匹配同位素内标法定量,16种塑化剂在0.01~2.0 mg/kg范围内线性良好,线性相关系数（R²）大于0.9996,检出限和定量限分别是0.15~2.50 μg/kg和0.50~8.33 μg/kg,加标回收率为96.1%~104.0%,相对标准偏差（RSD）小于3.3%（n=5）,该方法灵敏度好、精密度高,适用于婴儿奶粉基体中16种塑化剂的痕量分析。     

亲水作用色谱-串联质谱法测定乳及乳制品中左旋肉碱

建立了亲水作用色谱-串联四极杆质谱测定乳及乳制品中左旋肉碱的分析方法。样品经2%(v/v)乙酸水溶液提取、乙腈沉淀蛋白质净化,以乙酸铵和乙腈为流动相,经Acquity UPLC BEH HILIC色谱柱分离后采用电喷雾质谱多反应监测(MRM)方式扫描,外标法定量。结果表明,左旋肉碱的质量浓度在1~100 μg/L范围内线性关系良好(r²> 0.99),定量限为0.01 mg/kg。标准加入法测定左旋肉碱在高、中、低3个加标水平的回收率为96.0%~103.4%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~4.3%。该方法前处理简单、快速,检测结果准确、灵敏,可为各类乳及乳制品中左旋肉碱的含量水平测定、研究和控制提供技术支持。     

高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱测定奶粉中的低聚果糖

建立了高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定奶粉中低聚果糖的方法。奶粉样品用水溶解,加乙酸锌沉淀蛋白,经离心、0.22 μm粒径的微孔膜过滤后,采用Carbohydrate色谱柱(100 mm×2.1 mm, 2.6 μm)进行分离,以乙腈与0.1%乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。质谱采用正离子Target-MS/MS模式,在分离窗口为m/z 4.0和碰撞能为30 eV的条件下,提取响应值较高且在待测样品中无干扰的目标子离子的精确质量数,此方法能够很好地排除样品中的基质干扰。在所建立的色谱-质谱条件下,蔗果三糖(GF₂)、蔗果四糖(GF₃)和蔗果五糖(GF₄)能够得到较好的分离,高分辨质谱提取的质量准确度小于5×10^-6(5 ppm),整个分析时间只需10 min。该方法对GF₂和GF₃的检出限可达100 μg/kg,对GF₄的检出限可达55 μg/kg。待测物质采用外标法定量,线性关系良好,相关系数均大于0.998。通过加标验证,在5、10和20 mg/kg 3个加标水平下,奶粉中GF₂、GF₃和GF₄的平均回收率在75.8%~107.3%范围内,相对标准偏差(RSD)在1.6%~8.3%范围内。该方法样品前处理过程简单,只需沉淀蛋白质,通过二级子离子的选择即可排除基质干扰,分析时间短,测定结果准确、可靠,适用于任何奶粉的高通量测定。