顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法快速测定酱油中的挥发性风味成分

建立了一种快速简便地测定酱油中挥发性风味成分的顶空固相微萃取（HS-SPME）-气相色谱-质谱法(GC-MS)。以2-辛醇为内标,考察了萃取头、萃取时间、离子强度、萃取温度对酱油样品中挥发性风味物质萃取的影响。该方法对酱油中常见挥发性风味成分的测定有良好的重复性和回收率,对常见挥发性物质的定量比较准确。优化的HS-SPME条件为：涂层厚度为85 μm聚丙烯酸酯(PA)萃取纤维头,于45 ℃、NaCl质量浓度为250 g/L下对酱油样品顶空吸附40 min,于250 ℃下解吸2 min后进行GC-MS分离鉴定。酱油样品的分析结果表明,其挥发性风味物质中含量较高的是醇、酸、酯和酚类,此外还有一些羰基化合物和杂环化合物。     

顶空固相微萃取-气相色谱质谱法测定蜂蜜中的苯酚残留量

建立了一种顶空固相微萃取-气相色谱质谱法(SPME-GC/MS)测定蜂蜜中苯酚的分析方法。对SPME纤维头、萃取温度、萃取时间及解吸时间等萃取条件进行了优化。结果表明:用85μm的聚丙烯酸酯(PA)萃取涂层对蜂蜜中的苯酚萃取效果很好,苯酚在0.5~1000 ng/g的浓度范围内,方法的检出限为0.1ng/g,相对标准偏差(n=9)为3.3%,平均回收率为85.79%~99.35%。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定北极虾虾头的挥发性成分

为了测定北极虾(P.Borealis)虾头中的挥发性风味成分,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱(HS-SPME-GC-MS)分离及初步鉴定,以C5～C20正构烷烃系列标准品进行Kovats保留指数(Rentention index,RI)验证,在此基础上利用未知物标准品匹配法最终确证.对虾头中的62种挥发性化合物进行...     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用快速分析八角茴香中风味物质

采用顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术,对八角茴香中风味物质进行了分析。选用自制聚丙烯酸树脂涂层,对样品量、萃取时间、萃取温度、解吸时间等参数进行了优化,结果表明0．10g样品在60℃水浴中顶空萃取40min,250℃下解吸2min达到最佳条件。比较了顶空固相微萃取与传统水蒸气蒸馏两种前处理方法,分析结果非常相似。该方法可用于快速分析八角茴香中的风味物质。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析芝麻香精的挥发性成分

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分离和鉴定芝麻香精中挥发性成分,用归一化法测定其相对含量。为使固相微萃取达到更高的效率,选用50/30μm DVB-CAR-PDMS的固相萃取头,萃取温度及时间为60℃和1h。两种芝麻香精中分别鉴定出31和28种香气成分,其中含量较高的几类物质分别为吡嗪类、呋喃类、吡啶类、酮类和酚类物质。1号香精中的主要香气化合物为:1,6-二氢-咪唑并[4,5-d]咪唑、甲基吡嗪、3,5-二甲基苯酚、糠醛、2,6-二甲基-4-氨基吡啶和5-甲基-2-呋喃甲醛。2号香精中的主要香气化合物为:2,3-二甲基吡嗪、2-糠酸糠酯、4-氨基吡啶、3,5-二甲基苯酚、乙酰基吡嗪和糠醛。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法用于白术中挥发性成分的分析

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法(HS-SPME-GC-MS)分离鉴定了白术中的挥发性成分,并与采用传统的水蒸气蒸馏法(SD)提取的挥发性成分进行了比较。实验中筛选了固相微萃取纤维头,优化了SPME的操作条件。样品在70 ℃下平衡30 min后,用65 μm聚二甲基硅氧烷-二乙烯基苯(PDMS-DVB)纤维头对白术样品顶空吸附30 min,于250 ℃下解吸4 min, 然后采用GC-MS对解吸物进行分离鉴定;采用HS-SPME-GC-MS鉴定出41种组分,占总峰面积的90.81%;采用SD-GC-MS鉴定出31个组分,占总峰面积的88.19%,且采用SD所提取的组分基本上都被固相微萃取所提取。结果表明, HS-SPME可取代耗时的SD用于白术中挥发性物质的提取。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析莪术的挥发油成分

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分离和鉴定莪术挥发油成分,用归一化测定其相对含量。共分离出64个组分,鉴定出57种化合物,其含量占总挥发油组分峰面积98.02%。主要挥发成分及其含量为β-榄香稀(18.73%)、β-榄烯酮(11.03%)、莪术二酮(8.47%)、γ-榄香稀(6.79%)。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定玩具中可迁移有机锡化合物

建立了顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术测定玩具中10种可迁移有机锡化合物的方法。玩具材料经0.07 mol/L HCl浸泡2 h后,使用醋酸-醋酸钠缓冲溶液将浸泡液的pH值调至4.7,然后加入四乙基硼化钠将浸泡液中的有机锡化合物乙基化,在振荡条件下用100 μ m聚二甲基硅氧烷(PDMS)纤维进行顶空固相微萃取,萃取完成后将纤维插入气相色谱进样口进行热解吸,使用DB-5毛细管柱对10种有机锡化合物进行分离。10种有机锡化合物的检出限为0.5~5 μg/kg。两个加标水平(0.500 μg/L和5.00 μg/L)下的回收率分别为80.7%~118.7%和86.2%~120.5%,RSD均低于15%。应用该方法测定了玩具可触及材料(包括涂层、织物、塑料、木料)中的可迁移有机锡化合物。该方法简便、快速、灵敏度高,不需使用有毒有机溶剂,绿色环保。     

固相微萃取-气相色谱-质谱法测定牡丹花挥发油中各成分

采用固相微萃取-气相色谱-质谱法分离和测定牡丹花中挥发油成分,用归一化法测定其相对含量。为使固相微萃取达到更高的效率,选用50/30μm PDMS/DVB/CAR的固相萃取头,萃取温度及时间为45℃和40min。共检出38种化合物,总质量分数为2 481.34ng·g-1。其中乙酸己酯、香茅醇、香叶醇和丙酸香叶酯等物质为构成牡丹花的特征香气的重要成分。     

间接顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法对红花香雪兰天然花香成分的分析

建立了间接顶空固相微萃取-气相色谱-质谱对红花香雪兰天然花香成分的分析方法。首先利用气体采样装置对花香成分进行固相富集,富集后的花香成分在浸提液中解析,之后利用顶空固相微萃取方法对浸提液中的花香成分进行分析。红花香雪兰花香中主要成分(沉香醇、松油醇、紫罗兰酮和二氢紫罗兰酮)定量分析优化实验条件：Florisil(弗罗里硅土)作为吸附剂,水-甲醇混合液(9∶1, V/V)和0.6 mol/L HCl作为浸提液,萃取温度70℃,平衡时间为25 min。实验结果表明,沉香醇和松油醇在1~100μg/mL范围内有良好的线性关系(R2≥0.981),检出限分别为0.05和0.10μg;二氢紫罗兰酮和紫罗兰酮在0.5~50μg/mL范围内有良好的线性关系(R2≥0.988),检出限为0.02μg。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法测定海洋沉积物中的苯系物

利用顶空固相微萃取（HS-SPME）与气相色谱-质谱（GC-MS）联用建立了测定海洋沉积物中的苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯以及苯乙烯等7种常见苯系物的检测分析方法。对无机盐的加入、平衡时间、萃取温度、萃取时间、解吸温度和时间等多个固相微萃取条件以及色谱条件进行了优化,内标法定量。结果表明：在0.500~20.0 ng/g范围内7种苯系物的线性关系良好,相关系数在0.995~0.999之间;方法检出限为0.0818~0.175 ng/g（干重）;日内和日间重现性较好,相对标准偏差分别为1.2%~3.6%（n=5）和0.4%~6.3%（n=3）;在每1.00 g海洋沉积物样品中2.0和15.0 ng加标水平下,平均加标回收率分别为61.7%~79.5%和77.1%~85.6%,相对标准偏差分别为5.4%~9.6%和3.9%~7.6%（n=5）。该方法快速、灵敏、简便,准确度高,重现性好,适合海洋沉积物样品中苯系物的痕量分析。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用测定香水中5种合成麝香

建立了香水中5种合成麝香的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析方法。实验选用65 μm的聚二甲基硅氧烷-二乙烯基苯(PDMS-DVB)萃取纤维,在磁力搅拌600 r/min条件下,考察了萃取温度、平衡时间、萃取时间、解吸时间、进样口温度和盐效应6个方面对实验结果的影响。优化后的条件为: 10 mL顶空瓶中加入适量用水稀释过的样品,于60 ℃平衡3 min后,顶空萃取20 min,随即插入气相色谱进样口,于250 ℃解吸3 min进行定性、定量分析。5种合成麝香在0.05～1.00 μg/g范围内线性关系良好,检出限(LOD)为0.6～2.1 ng/g。空白样品在3个浓度加标水平下(0.05, 0.50, 1.00 μg/g)的回收率为82.0%～103.3%,相对标准偏差(RSD)为1.8%～9.4%。本方法简便、准确、快速、灵敏,适用于香水中合成麝香的分析检验工作。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析费约果叶片挥发性香气成分条件优化

为了建立适合费约果叶片香气成分检测的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱（HS-SPME-GC-MS）分析方法,考察HS-SPME中不同萃取条件对香气萃取效果的影响,采用L₉（3⁴）正交试验,以出峰个数和总峰面积为考察指标确定最佳萃取条件。结果表明,萃取温度对出峰个数和总峰面积的影响较大,而加样量的影响较小。实验得出的较优萃取条件为：加样量0.6 g,萃取温度50 ℃,萃取时间50 min,解吸时间6 min。在此萃取条件下能够得到88种物质,这些物质能更真实地反映费约果叶片香气成分的化学构成,为费约果叶片的开发利用提供有价值的数据。     

正交试验优化-顶空固相微萃取-气相色谱-串联质谱法测定水中戊二醛

建立了顶空固相微萃取-气相色谱-串联质谱测定水中戊二醛的方法。设计5因素4水平完整的正交试验,通过极差分析获得顶空固相微萃取优化条件。10 mL,pH 1的水样加入6 g NaCl,经非极性PDM S,100μm纤维头于75℃萃取25 min,210℃解析进样0.2 min。采用VF-5(60 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱程序升温分离,选择多反应监测(M RM)模式采集质谱信息。以m/z 82/54为定量离子,以m/z 82/39为定性离子,外标法定量。结果表明,戊二醛质量浓度在0.02~0.6 mg/L范围内线性良好,相关系数(r)>0.9996,方法检出限7μg/L,定量限20μg/L。低(0.04 mg/L)、中(0.1 mg/L)、高(0.4 mg/L)3个水平加标回收率为87.4%~103.7%,相对标准偏差(RSD)<6%。方法适用于测定水中的戊二醛。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用测定饮用水中的2-甲基异莰醇和土臭素

2-甲基异莰醇(2-methylisoborneol, 2-MIB)和土臭素(geosmin, GSM)在水源水中大量分泌排放是造成饮用水土霉异味突发事件、引发居民用水恐慌的重用因素之一。使用顶空固相微萃取(HS-SPME)与气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)建立了水库水、水库附近土壤、居民自来水中2-MIB和GSM的测定方法。结合正交分析优化了加盐量、萃取温度、萃取时间条件,在电子轰击(EI)-选择离子扫描(SIM)模式下进行了目标物的定性定量分析。结果表明:在5~1000 ng/L范围内,2-MIB和GSM的色谱峰面积与其质量浓度的线性关系良好(r²≥0.998), 2-MIB与GSM的检出限分别为0.72 ng/L和0.34 ng/L,定量限分别为2.40 ng/L和1.13 ng/L;目标物加标水平为10~600 ng/L时,平均回收率为93.6%~107.7%,相对标准偏差(RSD)≤6.1%(n=6)。基于上述方法,对辽宁省某地区水库水、水库附近土壤、居民自来水中的目标物进行检测,结果表明:水库水目标物质量浓度范围为3.0~3.6 ng/L,水库附近土壤中提取的2-MIB为8.1 ng/L、提取的GSM为17.8 ng/L,居民自来水中的目标物未检出。该方法操作简便、准确可靠,灵敏度高,无需有机溶剂,适合于饮用水中2-MIB和GSM的分析检测。     

顶空气相色谱-质谱联用技术的应用进展

顶空分析作为一种无有机溶剂萃取的样品处理技术,通常与气相色谱-质谱（GC-MS）技术结合用来分析复杂基质中的挥发性有机物。顶空气相色谱-质谱（HS-GC-MS）技术具有快速、高效、环保、灵敏度高等特点,在常规分析中发挥着重要作用。该文简要概述了静态顶空、动态顶空、顶空固相微萃取分析以及GC-MS联用技术,并介绍了整个顶空分析系统的影响因素和优化过程。根据基质类型的分类,综述了HS-GC-MS在食品和饮料、环境、生物等样品中的应用实例。HS-GC-MS的研究非常活跃,不断出现新应用,在分析挥发性有机物方面具有广阔前景。     

基于巯基化衍生的气相色谱-质谱法测定有机相及水相中氯化氰

氯化氰(ClCN)是常用的化工中间体,也是《禁止化学武器公约》附表颁布的化学毒剂之一.采用传统的比色法或气相色谱法对ClCN进行分析时,稳定性差且检出限高.研究建立了有机相及水相中ClCN的巯基化衍生过程及气相色谱-质谱(GC-MS)的检测方法.经比较后选择1-丁基硫醇作为衍生试剂,有机相中ClCN的衍生条件为衍生温度...