气相色谱-质谱法测定苦瓜超临界CO_2流体萃取产物的挥发性成分

采用超临界CO2萃取法(SFE)从苦瓜中提取有效成分,萃取条件为:萃取釜压力25 MPa,温度42℃,萃取时间3 h,夹带剂无水乙醇用量20 mL。采用气相色谱-质谱法对其挥发性成分进行鉴定,用归一化法测定各组分的含量。色谱条件:HP-5MS石英毛细管柱(0.25 mm*30 m*0.25μm),柱温60℃,恒温1 m     

基于顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用技术分析山乌桕蜜挥发性成分

蜂蜜的气味直接影响了消费者的选择。采用顶空固相微萃取技术进行气味富集、气相色谱质谱联用技术进行物质分析，综合对比了山乌桕蜜与枣花、荆条、洋槐、油菜和椴树5种蜂蜜挥发性成分的差异。结果表明：6种蜂蜜中共检出化合物81种，正辛醛、β-苯乙醇和壬醛是蜂蜜共有的主要成分，推测它们构成了蜂蜜的蜜蜡和玫瑰的基调香气。山乌桕蜜中检出化合物29种，正庚醛和2,4,5-三甲基-1,3-二氧戊环是其特征化合物。根据挥发性物质建立蜂蜜植物源的区分模型，利用受试者工作曲线对分类模型性能进行比较可知，模型对山乌桕蜜和椴树蜜区分效果最佳，其曲线下面积(AUC)均为0.9979,对洋槐蜜区分性能较低(AUC=0.7239)。实验结果为山乌桕蜜的气味研究提供了基础数据，阐述了蜂蜜具有的基调气味成分，为蜂蜜挥发性化合物的深入研究提供参考。     

固相萃取-气相色谱-质谱-选择离子法测定纺织助剂中壬基酚

建立了纺织助剂中壬基酚的提取与含量测定方法.样品通过固相萃取、衍生化后,利用气相色谱/质谱-选择离子定量分析方法,对各类助剂中的壬基酚(NP)进行了定量检测.针对不同类型助剂,通过实验对前处理方法进行了优化.各类助剂的加标回收率在90%以上,相对偏差小于4%,方法的最低检出限为0.2 mg.L-1.该方法适用于水性,油性,乳液型等绝大部分纺织助剂,具有广泛性和实用性.     

低温高压萃取-气相色谱质谱法同时测定水样中多种有机锡化合物

应用高压低温萃取技术对目标物进行萃取,采用NaBEt4衍生,结合气相色谱-质谱分析技术,研究建立了水样中多种有机锡化合物(二丁基锡,三丁基锡和三苯基锡)同时检测的新方法。实验采用高压冷冻萃取釜进行萃取,对水样的萃取方式,有机萃取溶剂种类以及水相和有机相的比例等参数进行了优化。在优化的实验条件下,二丁基锡,三丁基锡和三苯基锡3种化合物在0.01~1.0μg·mL-1的浓度范围内线性关系良好,线性相关系数分别为0.997 7,0.999 7和0.999 7,检测限分别为0.34,0.41和0.20μg·L-1。3个加标水平的平均回收率在74.1%~100.5%之间,相对标准偏差在4.7%~9.1%之间。该方法快速、简便、经济环保,适合于水样的分析检测。     

超临界CO2流体萃取的应用研究

本文简要介绍了超临界ＣＯ２流体萃取技术的基本原理及特点，并采用了正交试验法摸索了提取啤酒花浸膏的较佳工艺条件。     

固相微萃取-气相色谱串联质谱法测定姜黄素中残留溶剂

采用固相微萃取-气相色谱质谱联用分析方法, 对姜黄素粉末中溶剂残留情况进行定量分析. 在优化实验条件下, 建立了甲醛、甲醇、乙醇等21种生产过程中常用溶剂的标准曲线, 相关系数均大于0.9990, 检测限0.001~0.007?g?g-1, 定量限0.003~0.022?g?g-1. 高、中、低浓度下的加标回收率范围为81.56%~105.54%. 结果表明, 该方法线性关系良好, 具有较高的回收率和精密度, 相对于传统方法分析目标更全面、应用范围更广. 采用该方法对姜黄素样品溶剂残留进行定量分析, 其结果对姜黄素的生产、制备过程的质量控制具有指导意义.     

固相微萃取-气相色谱质谱法分析赣南脐橙挥发性风味物质

采用固相微萃取技术分别提取赣南脐橙果皮和果肉中挥发性风味物质,经气相色谱-质谱联用仪对其挥发性成分进行定性与定量分析,得到脐橙果皮和果肉挥发性风味物质组成及各成分相对含量。结果表明,脐橙果皮中共鉴定出45种化学物质,果肉中共鉴定出42种化学物质;脐橙果皮中主要挥发性风味物质中依次为烯烃类、醇类、酯类,脐橙果肉主要挥发性风味物质依次为烯烃类、酯类、醇类;果皮与果肉主成分均为柠檬烯;相对含量分别为41.87%与49.32%。更多还原     

乌骨鸡脂肪油中脂肪酸组成的气相色谱-质谱分析

乌骨鸡脂肪油是乌骨鸡重要的营养成份之一,其脂肪酸组成更是影响肉质风味的重要化学成分。以氯仿:甲醇(2:1)超声提取乌骨鸡中脂肪油,皂化后,用三氟化硼-甲醇法甲酯化,应用气相色谱-质谱联用技术对乌骨鸡脂肪酸组成进行了分析,分离和鉴定了22种脂肪酸,并以面积归一法,计算各脂肪酸的相对百分含量。结果表明,乌骨鸡脂肪油中含有饱和脂肪酸:棕榈酸、硬脂酸、豆蔻酸、十七烷酸、花生酸、山嵛酸、十五烷酸、十九烷酸,其含量分别为22.02%、12.89%、0.80%、0.36%、0.33%、0.16%、0.14%、0.13%,占总脂肪酸的36.83%;不饱和脂肪酸含量占总脂肪酸的63.17%,其中油酸29.18%、亚油酸21.19%、棕榈油酸4.82%、花生四烯酸3.86%、11-二十碳烯酸0.82%、EPA 0.75%、DHA 0.69%、10,13-二十碳二烯酸0.63%、7,10,13-二十碳三烯酸0.55%、γ-亚麻酸0.18%、7,10-十六碳二烯酸0.17%、15-甲基-11-十六碳烯酸0.12%、11-十四碳烯酸0.12%、10-十九碳烯酸0.09%。多不饱和脂肪酸占总脂肪酸含量的28.02%。     

固相萃取净化-气相色谱-负化学源质谱法测定近岸海洋环境中的甲氧基多溴联苯醚

甲氧基多溴联苯醚（methoxypolybrominated diphenyl ethers, MeO-PBDEs）广泛存在于生物体和海洋环境。以象山海域的生物体和沉积物为样本,采用固相萃取净化-气相色谱-负化学源质谱法,检测了6种MeO-PBDEs,结果显示,当目标分析物浓度为0.1~20.0 μg?L^-1时,线性关系良好（R²>0.999）,检出限为0.13~0.22 μg?kg^-1,定量限为0.42~0.72 μg?kg^-1,实际样品的平均回收率为71.2%~116.2%。MeO-PBDEs的分布状况调查结果显示,藻类样品中仅检出6-MeO-BDE-47,且浓度较低,其他生物体中检出3种MeO-PBDEs,检出率为31.3%,浓度为0.21~2.72 μg?kg^-1。沉积物中无MeO-PBDEs被检出。     

固相微萃取-气相色谱/质谱法测定博物馆空气中总挥发性有机物

采用固相微萃取-气相色谱/质谱(SPME-GC/MS)法测定博物馆室内空气中总挥发性有机物(TVOC)的含量,建立了一种更适合于博物馆室内空气中TVOC的检测方法.对7种挥发性有机物标样进行SPME-GC/MS定性定量分析,进样口温度230 ℃,柱温:起始温度45 ℃,保持3 min,以16 ℃/min的速率程序升温至250 ℃,保持5 min.结果表明,该方法在0.014～0.914 μg/L浓度范围内具有良好的线性关系,最低检出限在1.4～14 ng/L之间,相对标准偏差小于5.28%.该方法方便快捷、对待测物的选择性高、重复性好、采样无需电源、无需溶剂.     

吸附丝色谱-质谱法用于桂花香气研究

用活性炭吸附丝累积采集桂花活花的香气成分,通过热解脱附直接导入色谱/质谱仪进行定性定量分析,鉴定出β-芳樟醇、氧化芳樟醇、β-顺-罗勒烯等41种化合物.本方法可用于鲜花香气成分的活体分析.     

固相萃取-GC-MS/MS法测定海水中莠去津及其代谢物残留研究

采用固相萃取结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS), 建立了海水中痕量莠去津(ATR)及其主要代谢产物脱乙基莠去津(DEA)、脱异丙基莠去津(DIA)和脱乙基脱异丙基莠去津(DDA)的精确定量分析方法. 海水样品在萃取前调节pH至3.0, 然后经HLB固相萃取柱富集、净化, 在GC- MS/MS多反应监测模式(MRM)下进行定性、定量分析, 并对该方法的线性、检出限、准确度和精密度进行验证分析. 结果表明: ATR、DEA、DIA和DDA在质量浓度为0.5~100.0μg?L-1范围内具有良好的线性相关性, R2均大于0.9990, 方法检出限依次为0.120、0.060、0.060、0.024ng?L-1, 回收率为92.3%~104.7%, 相对标准偏差(RSD)小于6.6%. 本文方法具有较好的线性、灵敏度、准确度和精密度, 并已成功应用于象山港海水实际样品的检测分析.     

超临界流体色谱法同时测定海洋水体及沉积物中的4种双酚

在超临界流体色谱分析条件下,建立了由液液萃取与超临界流体色谱（supercritical fluid chromatography,SFC）同时测定海洋水体中双酚A（BPAF）、双酚AF（BPA）、双酚C（BPC）、四溴双酚A（TBBPA）4种内分泌干扰物的方法。实验结果表明,当SFC流动相为超临界态二氧化碳和甲醇,检测波长为230 nm,柱温为36 ℃、流速为2.0 mL·min^-1、系统背压为12 MPa时,5 min内即可实现对双酚类化合物的分离。在线性浓度范围内,双酚类化合物的线性相关系数均高于0.998 9,检出限为0.03~0.06 mg·L^-1,4种双酚类化合物在实际样品中的加标回收率为85.7%~112.0%,相对标准偏差均小于10.3%。本文方法可简便快速地检测海洋水体中的双酚,灵敏度和选择性较高,对研究和追踪海洋环境中双酚类化合物的分布具有重要意义。     

加速溶剂萃取离子色谱法测定烟草中无机阴离子和有机酸

建立了加速溶剂萃取结合离子色谱法测定烟草中12种无机阴离子和有机酸的分析方法.通过L16(45)正交试验优化了加速溶剂萃取的主要参数,获得最佳萃取条件为萃取温度60℃,萃取静态时间6min,冲洗体积150%,N2气吹扫时间100s,循环次数1次.采用KOH梯度淋洗进行分离测定,各目标物测定的相对标准偏差为0.32%～5.06%(n=6),方法的检出限为2.1～13.4μg.L-1.对烟草样品中的12种目标物进行萃取,回收率为84.71%～103.63%.     

固相萃取GC-MS/MS法测定海水中多环芳烃研究

建立了同时测定海水中10种多环芳烃的精确定量检测方法. 利用固相萃取GC-MS/MS法, 确定10种多环芳烃的色谱分离条件和质谱定性、定量离子. 通过比对不同固相萃取柱和萃取条件对多环芳烃的萃取效果发现C18为最佳固相萃取柱, 最佳洗脱溶剂为二氯甲烷. 同时, GC-MS/MS采用多反应监测模式(MRM)及内标法定量, 该方法的线性范围为1.0~200.0μg?L-1, 检出限为0.01~0.08ng?L-1, 加标回收率为83.0%~108.7%, 相对标准差小于6.5%. 表明该方法具有较好的准确度和精密度, 最后将其应用于象山港海水中多环芳烃的测定, 10种多环芳烃的检出率为100%.     

超高效液相色谱-质谱法测定养殖水体孔雀石绿

为快速、准确监测水产养殖环境水体中孔雀石绿含量,建立了一种超高效液相色谱 串联质谱法（UPLC MS/MS）测定水产养殖水体中孔雀石绿及隐色孔雀石绿的方法.水样经甲酸酸化预处理后,采用多壁碳纳米管固相萃取柱富集和净化目标物,超高效液相色谱分离,三重四级杆质谱检测,氘代同位素内标定量.在优化条件下,孔雀石绿和隐色孔雀石绿在0.02~10.0 μg·L-1浓度范围内均满足线性关系,相关系数R2＞0.998,方法检出限、定量限分别为0.000 3和0.001 μg·L-1.在0.005~0.100 μg·L-1添加水平下,淡水中孔雀石绿加标回收率为98.7%~107.8%,隐色孔雀石绿加标回收率为95.3%~112.6%,海水中孔雀石绿加标回收率为89.5%~92.7%,隐色孔雀石绿加标回收率为94.2%~101.4%,测定相对标准偏差均在7.4%以内.结果表明,所建立的超高效液相色谱 质谱法简单快速、前处理成本低、灵敏度高、重现性好、回收率高,适合于养殖水体中孔雀石绿的测定.     

基质固相分散-气相色谱/质谱法测定土壤中13种多溴联苯醚

建立了基质固相分散萃取-气相色谱/质谱法测定土壤中13种多溴联苯醚的分析方法.对固相分散剂种类、样品与分散剂用量比例、洗脱溶剂及用量进行了选择和优化.最佳前处理条件为:2g样品与4g酸性硅胶固相分散剂研磨10min,混合物装入预先填好4g无水硫酸钠和4g酸性硅胶的玻璃柱中,以50mL正己烷/二氯甲烷(v:v=1:1)混合液洗脱并浓缩至0.5 mL,进GC-MS分析.13种多溴联苯醚在2~200ng·g~(-1)内呈良好的线性关系(R20.992).平均加标回收率在81%~103%,相对标准偏差(RSD)小于15%(n=3),方法检出限为75~950pg·g~(-1),可以满足土壤中痕量多溴联苯醚残留分析的要求.