涂敷型直链淀粉手性固定相直接拆分外消旋硫代缩水甘油醚

合成并制备了直键淀粉-三（苯基氨基甲酸酯）涂敷型手性固定相,利用高效波相色谱法首次直接拆分了4种外消旋硫代缩水甘油醚,并考察了流动相中异丙醇体积分数对拆分及保留的影响。     

直链淀粉-三(苯基氨基甲酸酯)手性固定相的制备及对外消旋硫代缩水甘油醚的直接拆分

在参照文献基础上，合成并制备了直链淀粉－三（苯基氨基甲酸酯）手性固定相，利用高效液相色谱首次直接拆分了４种外消旋硫代缩水甘油醚，并考察了流动相中异丙醇含量对拆分的影响。     

外消旋硫代缩水甘油醚在多糖基质手性柱上的手性拆分

在自行合成的3种多糖基质的手性固定相上直接拆分了7种外消旋硫代缩水甘油醚，初步探讨了手性化合物结构在手性识别过程中对手性拆分的影响，并对手性固定相的手性识别能力进行了评价。     

直链淀粉—三（苯基氨基甲酸酯）手性固定相的制备及对外消旋硫代？…

在参照文献基础上，合成并制备了直链淀粉，三（苯基氨基甲酸酯）手性固定相，利用高效液相色谱首次直接拆分了４种外消旋硫代缩水甘油醚，并考察了流动相中异丙醇含量对拆分的影响。     

交联型直链淀粉手性固定相制备及其手性拆分

通过区域选择法制备了6-(三乙氧基硅基)直链淀粉衍生物,利用6-位上的三乙氧基硅基分子间缩聚将直链淀粉衍生物固定在硅球基质上,制备了交联型直链淀粉固定相。结果表明,采用分子间缩聚法制备交联型直链淀粉手性固定相具有制备简单、固定效率高的特点。考察了固定相手性拆分性能以及影响拆分能力的的因素。溶剂耐受性实验表明分子间缩聚法制备交联型直链淀粉手性固定相对四氢呋喃及氯仿流动相有良好的耐受能力。     

直链淀粉手性固定相高效液相色谱法拆分比索洛尔对映体

采用直链淀粉手性固定相高效液相色谱法在正相条件下直接拆分了比索洛尔对映异构体。分别以异丙醇、乙醇为有机改性剂,考察了流动相的组成与配比、流速及柱温等因素对比索洛尔对映体分离的影响。确定了比索洛尔对映体的最佳拆分条件:流动相正己烷-乙醇-二乙胺(体积比为88∶12∶0.1),流速0.6 mL/min,检测波长270 nm,柱温20 ℃。该方法可快捷、简便地拆分比索洛尔对映体。     

高效液相色谱的4种商品手性柱对38种手性化合物的拆分研究

采用纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)涂敷型手性固定相(Chiralcel OD柱)、直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)涂敷型手性固定相(Chiralpak AD柱)、直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)键合型手性固定相(Chiralpak IA柱)和Pirkle型的(S,S)-Whelk-01手性固定相对38种外消旋体化合物进行手性拆分。实验结果表明,4种固定相的手性识别能力为:OD>AD>IA>(S,S)-Whelk-01,OD固定相的手性识别率达到60%,并且它们之间的手性识别性能还具有一定的互补性。本研究对4种常用手性固定相的拆分能力进行了对比,为拆分手性化合物时有的放矢地选择手性固定相提供了参考。     

新型直链淀粉类手性固定相的制备与手性拆分性能

通过对糖单元2-位进行选择性酯化以及6-位保护与去保护,运用区域选择性方法合成了5种新型直链淀粉类衍生物,分别为直链淀粉-2-苯甲酸酯-3-(4-氯苯基氨基甲酸酯)-6-(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)、直链淀粉-2-苯甲酸酯-3-(4-氯苯基氨基甲酸酯)-6-(3,5-二氯苯基氨基甲酸酯)、直链淀粉-2-苯甲酸酯-3,6-二(4-氯苯基氨基甲酸酯)、直链淀粉-2-(4-氯苯甲酸酯)-3,6-二(3,5-二氯苯基氨基甲酸酯)和直链淀粉-2-(4-氯苯甲酸酯)-3,6-二(环己基氨基甲酸酯),并将其涂覆在氨丙基硅胶表面制备了HPLC手性固定相。利用核磁共振-氢谱(¹H-NMR)和傅里叶变换红外光谱(FT-IR)技术对所合成衍生物的结构进行了表征和分析,并用HPLC法评价所合成衍生物的手性识别能力。与具有单一取代基直链淀粉类手性固定相的对比分析表明,所合成的新型直链淀粉类手性固定相对于某些对映体具有更为优异的拆分结果。进一步分析表明,2-、3-和6-位取代基的性能和引入位置对直链淀粉衍生物的手性识别能力均有较大的影响。     

μ3-S盖帽的外消旋金属簇合物的直接手性拆分

在自制的涂敷型纤维素 三(3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相上直接拆分了μ3 S盖帽的外消旋四面体金属簇合物.同时考察了温度、流动相中的极性改性剂的种类及结构对手性拆分的影响.结果发现,在相同的色谱条件下,被拆分簇合物在异丙醇作改性剂的流动相中的拆分效果较好.     

支链淀粉-三(苯基氨基甲酸酯)手性固定相的制备及对外消旋化合物的直接拆分

支链淀粉－三（苯基氨基甲酸酯）手性固定相的制备及对外消旋化合物的直接拆分１）周志强候经国陈立仁２）（中国科学院兰州化学物理研究所兰州７３００００）关键词高效液相色谱支链淀粉－三（苯基氨基甲酸酯）外消旋化合物手性拆分分类号Ｏ６５７．７在大量的手性固定相...     

禾草灵对映异构体在高效液相色谱手性固定相上的拆分

合成了手性纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯)(CTMB)，并涂敷于氨丙基硅胶上，制备成手性固定相(CSP)；用高效液相色谱法在该手性固定相上对农药禾草灵外消旋体进行了拆分；考察了流动相组成、温度、醇效应对禾草灵对映体拆分及保留的影响，由实验结果对禾草灵对映体之间的-(ΔG^￠)π,s、（ΔH^￠）π,s、（ΔS^￠）π,s进行了计算，并对其在柱上保留机理进行了讨论。     

醋酸纤维素液相色谱固定相的制备与手性拆分

在均相条件下合成了醋酸纤维素,将其涂渍在修饰硅胶表面,制备了涂渍型高效液相色谱固定相.在40MPa压力下将所得固定相装入色谱柱.在高效液相色谱正相色谱条件下,对包括醇类、羧酸类、胺类、氨基酸类及药物类的16种新型手性化合物进行了拆分试验,结果有6种手性化合物得到了分离,效果良好.     

利用二硝基苯甲酰-苯基甘氨酸型手性固定相直接拆分丙卡特罗药物对映体

用手性源(R)-苯基甘氨酸,采用非对称合成方法制备了3,5-二硝基苯甲酰-(R)-苯基甘氨酸手性固定相(DNB-PG CPS),利用它直接拆分了丙卡特罗药物的部分对映体,取得了良好的拆分效果。以不同比例的异丙醇-正己烷(体积比分别为20∶80,10∶90,5∶95,2∶98)为流动相,对丙卡特罗进行了拆分,其分离因子α的范围为1.54-1.67。此外,还测试了不同流动相组成对分离效果的影响,考察了液固吸附色谱保留值方程lnk＝a+cC b+blnC b中保留因子k和分离因子α与强极性洗脱剂组分b的浓度C     

高效液相色谱法对外消旋药物的拆分

综述了近年来高效液相色谱法在药物对映体拆分与测定中的应用，介绍了许多有代表性的具有不同药理性能对映异构体药物，并指出出拆份的重要意义，共引用文献３２篇。     

涂敷纤维素类手性固定相对甲霜灵中间体的高效液相色谱拆分

通过在自制的球形氨丙基硅胶上涂敷纤维素－三（3，5－二甲基苯基氨基甲酸酯）（CDMPC）制备了手性固定相，并采用该手性固定相成功地对甲霜灵中间体进行了高效液相色谱拆分；考察了由不同比例的正己烷和异丙醇组成的流动相对甲霜灵中间体分离效果的影响。     

The Resolution of Enantiomeric Ibuprofen on Chiral Stationary Phases Containing N-Arylcarbamoyl Derivatives of Phenylglycine

A series of fourteen anilide derivatives of ibuprofen were resolved on six chiral stationary phases (CSPs) derived from N-arylcarbamoyl derivatives of (S)-phenylglycine. Excellent chiral resolutions were achieved on these CSPs. The ionic-type CSPs showed better chiral recognition abilities than the corresponding covalent-type CSPs, and the CSP bearing two chiral centers has better performance than the CSPs bearing only one chiral center. The highest separation factor was achieved using the ionic-type CSP bearing two chiral centers for the resolution of the 3,5-dinitroanilide derivative of ibuprofen. This result is better than those reported in literature for the resolution of ibuprofen on the CSPs derived from amino acids, According to the chromatographic behaviors, the hydrogen bonding interaction, the π-π interactions provided by the phenyl groups in CSPs bearing one chiral center, and the phenylethylcarbamoyl moiety in CSPs bearing two chiral centers dominate the chiral recognition.     

酰胺型手性固定相直接拆分克仑特罗对映体

 将酰胺型手性固定相用于正相高效液相直接拆分 β2 受体兴奋剂克仑特罗。讨论了三元流动相中正己烷、1,2 二氯乙烷和甲醇含量的变化以及柱温和流速对分离的影响 ;优化了实验条件 :流动相为V(正己烷 )∶V(二氯乙烷 )∶V(甲醇 ) =5 4∶38∶8,柱温为 17℃ ,流速为 1 0mL/min ;并对拆分的机理加以探讨。方法简单、快速。     

HPLC法拆分粉唑醇对映体

HPLC法拆分粉唑醇对映体;粉唑醇;对映体;分离;手性固定相