硅胶负载溴在乙烯加成反应中的绿色化应用

制备了活性硅胶和硅胶负载溴,研究了乙烯与硅胶负载溴的加成反应,发现硅胶负载溴可较好演示该实验。我们进行了活性硅胶的循环使用实验,发现循环使用5次后,仍能得到不错的结果。     

硅胶负载β－环糊精催化剂用于4－羟基苯甲酸的选择性合成

制备了一种新的硅胶负载β－环糊精催化剂，考察了其对苯酚的催化羧化作用。实验结果表明，硅胶负载β－环糊精对苯酚对位羧化的对位选择性近１００％。     

硅胶负载β—环糊精催化剂用于4—羟基苯甲酸的选择性合成

制备了一种新的硅胶负载β－环糊精催化剂，考察了其对苯酚的催化羧化作用。实验结果表明，硅胶 负载β－环糊精对苯酚对位羧化的位选择性近１００％。     

新型SiO2/SiO2核壳型固定相的制备与评价

采用层层自组装的方法,以微米多孔硅胶小球为核,将硅胶纳米粒子多层包覆,制备了核壳型SiO2/SiO2硅胶小球.透射电子显微镜表明这种硅胶小球具有明显的核壳结构,氮气吸附实验证明该硅胶小球是典型的介孔材料,具有良好的介孔结构和窄的孔径分布.将其作为基质制备碳十八键合核壳型SiO2/SiO2色谱固定相,该固定相的碳含量与未...     

水热辅助sol-gel法制备冠醚改性硅胶及在DGT技术中的应用

本文采用水热辅助溶胶-凝胶法制备了一种高容量的冠醚改性硅胶,实验采用傅立叶红外光谱、扫描电镜、热重和氮气吸附等方法对其进行表征,并应用薄膜扩散梯度(DGT)技术,采集水环境中有效态Ca~(2+)离子。结果表明,水热辅助溶胶-凝胶法能够显著提高冠醚改性硅胶的吸附容量,与溶胶-凝胶法相比,吸附容量提高了1.5倍;基于该方法所制备的冠醚改性硅胶的DGT装置对Ca~(2+)离子的累积过程完全符合DGT技术的理论方程;应用结果表明,水热辅助溶胶-凝胶法制备的冠醚改性硅胶更适合作为DGT的结合相用于采集环境中的Ca~(2+)离子。     

硅胶印迹聚合物的制备及对钆离子吸附性能研究

选择聚乙烯亚胺为功能单体,利用3-氯丙基三乙氧基硅烷和戊二醛将Gd~(3+)交联包裹在硅胶表面接枝,制备硅胶印迹聚合物。通过红外光谱和热重分析研究印迹聚合物的结构性质,采用静态吸附实验对其吸附性能进行分析对比。实验结果表明,采用聚乙烯亚胺为功能单体制备的印迹聚合物对Gd~(3+)的最大吸附量可以达到82.72mg/g,通过对其进行热力学分析和动力学分析,得知基于硅胶表面制备的聚乙烯亚胺印迹聚合物对Gd~(3+)的吸附可以用Freundlich模型和准二级动力学模型描述,且粒子内扩散过程为其速控步骤。实验证明,该印迹聚合物对Gd~(3+)具有一定的选择性。     

溶胶-凝胶法制备毛细管硅胶整体柱的研究进展

毛细管硅胶整体柱作为一种新型的分离介质,在色谱领域显示出了强大的生命力。本评述介绍了溶胶-凝胶法制备毛细管硅胶整体柱的方法,重点分析了溶胶-凝胶法制备毛细管硅胶整体柱的影响因素,总结了近几年毛细管硅胶整体柱在高效液相色谱和电色谱中的应用。     

纳米硅胶多孔层毛细管气相色谱柱的原位溶胶-凝胶法制备及其应用

采用原位溶胶-凝胶法在毛细管内壁上合成出均匀的纳米硅胶多孔层,对纳米硅胶颗粒进行了形貌表征,同时考察了不同反应条件下合成的纳米硅胶的比表面积、孔容和孔径的变化规律。先采用含氢硅油高温键合固化硅胶层,然后用无机盐淋洗钝化毛细管色谱柱,制备出纳米多孔层硅胶毛细管色谱柱。考察了所制备的纳米多孔层硅胶毛细管色谱柱对挥发性氟氯烃、水中氯代烃、含硫化合物以及低碳烃的分离特性。结果表明:所制备的纳米多孔层硅胶毛细管色谱柱具有良好的分离能力、一定的抗水性、稳定的色谱保留特性和良好的制柱重复性。     

果胶改性硅胶复合材料的制备及其对亚甲基蓝的吸附性能

以废弃柚子皮中提取的果胶改性硅胶表面,制备出新型的果胶改性硅胶复合材料——P-硅胶,研究了P-硅胶对水中亚甲基蓝染料的吸附性能。利用红外光谱对材料进行表征,并通过分光光度法考察了用量、p H值、吸附时间、温度及实际水样对P-硅胶吸附亚甲基蓝性能的影响。硅胶经果胶改性后,其对亚甲基蓝的吸附容量由31.6 mg·g-1增至41.7 mg·g-1,吸附性能明显提高;P-硅胶对亚甲基蓝的吸附容量随着p H值、温度的升高而增大,碱性条件有利于吸附。结果显示:当p H 7.0,P-硅胶用量为5 mg,吸附时间为2 h,吸附温度为50℃时,制备出的P-硅胶对亚甲基蓝染料溶液的吸附容量最大可达59.2 mg·g-1。动力学研究显示,P-硅胶对亚甲基蓝的吸附能够在120 min内迅速达平衡,吸附行为符合准二级动力学方程,表明该吸附过程以化学吸附为主。吸附等温线研究表明,与Freundlich模型相比,实验数据拟合更符合Langmuir吸附等温模型。P-硅胶对环境水样中亚甲基蓝的去除率可达90%以上。     

特殊结构新型液相色谱填料的研究进展

本文对最近报道的几种特殊结构液相色谱填料的制备及应用进行评述,包括新型载碳的核壳结构硅胶色谱填料的制备与应用;新型硅胶基质耐酸超桥联固定相的制备及应用和β-环糊精杂化硅胶整体柱的制备及其在手型分离的应用。