色谱峰特征参数线性规律的实验研究

]本文建立了半峰宽规律与EMG参数的线性规律之间的相互关系。实验表明,根据这一关系,由半峰宽规律计算EMG线性规律的常数,用于色谱峰拟合可取得良好的结果。     

梯度液相色谱中梯度曲线变形对色谱峰宽的影响

在梯度液相色谱中,溶剂混合以及轴向扩散等因素会使梯度曲线发生变形,而这在阶梯梯度以及高斜率的线性梯度中表现得尤为明显。本文探讨了这种梯度曲线变形对色谱峰宽的影响。首先以C18色谱柱为固定相,甲醇-水为流动相,联苯和苯乙酮为样品,测得不同线性梯度和阶梯梯度条件下的色谱峰。然后以205 nm为检测波长,记录相应条件下未接色谱柱时甲醇的响应值,得到柱入口处的梯度曲线。接着根据所设定的梯度条件以及柱入口处测得的梯度曲线,分别计算相应情形中色谱峰宽的理论值,将其与实验值进行了比较。研究结果表明,梯度曲线的变形会对色谱峰宽产生影响。当将这种影响考虑在内后,理论值与实验值更为吻合。     

高效液相色谱分离相似物质时二元流动相配比的选择

利用反相高效液相色谱中容量因子Ink′与二元流动相中强溶剂的体积分数Cb基本上成线性关系,再引入半峰宽数据(d),提出了用图解法来指导二元流动相配比选择的方法,从而使相邻两峰中小峰所对应的组分也能进行准确定量。方法具有简单、快速的优点。在实际应用中获得了满意的结果。     

线性非理想条件下液相色谱柱末端峰形规律

色谱流出曲线的二阶中心矩μ２和三阶中心矩μ３以及描述峰形非对称程度的偏态系数∑ｋ＝μ３／μ１．５２是反映色谱峰形的重要参数。从液相色谱过程动力学方程出发，运用电子计算机证明了在线性非理想条件下高效液相色谱体系中不同保留值组分在柱末端峰形的分布基本一致的结论。     

线性非理想条件下液相色谱柱末端峰形规律

 色谱流出曲线的二阶中心矩μ２和三阶中心矩μ３以及描述峰形非对称程度的偏态系数∑ｋ＝μ３／μ１．５２是反映色谱峰形的重要参数。从液相色谱过程动力学方程出发，运用电子计算机证明了在线性非理想条件下高效液相色谱体系中不同保留值组分在柱末端峰形的分布基本一致的结论。     

高效液相色谱峰压缩中灵敏度增加值与峰压缩因子的关系研究

以从塔板理论得到的色谱流出曲线为基础,推导了高效液相色谱(HPLC)双流动相分离场中实现峰压缩时,峰压缩因子(峰压缩后的半峰宽与未进行峰压缩时的半峰宽的比值)和峰高表示的灵敏度变化(峰压缩后的峰高与未进行峰压缩时的峰高的比值)的关系,结果表明峰高表示的灵敏度增加值等于峰压缩因子的倒数.并用色氨酸、香豆素、苯和2-硝基酚在不同速率差实现堆积时的相关参数进行了验证.实验结果表明,这些化合物在各个峰压缩条件下的峰压缩因子倒数和实际灵敏度增加值相等,实验结果与理论推导结果一致.考察了该关系式在实际样品测定中的应用,结果表明灵敏度增加值等于峰压缩因子的倒数,这也与理论部分的结果一致.     

高效液相色谱柱切换技术中系统峰的研究

对高效液相色谱柱切换技术中分析流动相、净化时间、预处理柱的长短、预处理流动相纯度、柱切换时间、检测器波长等对系统峰的影响因素进行了系统地讨论。     

反相高效液相色谱负峰测定法的研究

用HPLC紫外检测器研究了无紫外吸收化合物的负峰测试法,探讨了负峰测试法的原理。通过对乙酸酯系列的5种样品的分析,确定了负峰测定的基本色谱条件,考察了乙酸酯系列测定的灵敏度、精密度、检出限和线性范围。该法为一些在紫外区无吸收或弱吸收物质的色谱分析提供了一种简捷、方便的手段和色谱机理研究的新方法。同常规的采用正峰测试样品的方法相比较,负峰法应用范围更宽,能使紫外检测器变为一种更通用的检测器。     

应用人工神经网络鉴定高效液相色谱峰纯度

首次应用人工神经网络（ａｒｔｉｆｉｃｉａｌｎｅｕｒａｌｎｅｔｗｏｒｋ,简称ＡＮＮ）鉴定色谱峰纯度,根据判定指标,采用改良反向传播算法对系统进行描述和预报,结果正确,收敛较快,具有一定的理论和实用价值。     

吸附剂性能和操作参数对液相色谱流出峰不对称性的影响

色谱流出峰的拖尾现象普遍存在于制备和大型色谱分离过程中,它直接影响分离的产率和回收率．本文提出采用色谱流出峰形的不对称偏差度来表征色谱流出峰的拖尾程度;并基于液相制备色谱分离过程FAD－SMT模型及吸附速率理论,通过计算机模拟,定量分析了吸附剂性能和操作参数对色谱流出峰形不对称性的影响。结果表明：不仅是吸附剂的热力学和动力学性能（包括吸附相平衡关系、液固两相间的传质阻力）;而且柱的设计和吸附剂的装填状况（包括轴向扩散系数）,以及色谱分离的操作条件（进料时间、浓度和流速等）都直接影响色谱流出峰形的不对称性。随着吸附相平衡等温线的非线性程度增大,或者总传质系数的减小,色谱流出峰形的不对称偏差度明显增大;吸附剂吸附容量的减小也将引起色谱流出峰形的不对称偏差度的增加;色谱流出峰形的不对称偏差度与进科体积、浓度和流体线速,以及轴向扩散系数的增大成正比。     

液相色谱梯度淋洗过程中溶剂的分布规律

在液相色谱梯度淋洗过程中,由于柱外过程和流动相在柱内的输运过程中的延迟作用和扩散的影响,使得溶剂浓度梯度变化时,在柱内特定位置的浓度随时间的变化符合相应的分布规律.本文从理论和实验两个方面对这一规律加以探讨,并讨论了仪器条件对该分布规律的影响.     

The determination of raloxifene in rat tissue using HPLC

We report a rapid and reliable HPLC-UV method for determination of raloxifene, a kind of selective estrogen receptor modulator (SERM), in rat tissue. Proteins were precipitated by adding 200 microL of acetonitrile and 50 microL of methanol to 100 microL of the tissue homogenates, following vortex mixing and centrifugation. Separation was carried out on a reversed-phase C(18) column (150 x 4.6 mm, 5 microm) with a mobile phase of acetonitrile:0.05 m ammonium acetate (pH 4.0 +/- 0.1; 33:67, v/v) at a flow rate of 1.0 mL/min. The UV detection wavelength was set at 289 nm and the temperature of column was kept at 23 degrees C, without interference from endogenous tissue compounds. The calibration curve was linear from 0.0125 to 10.0 microg/mL with correlation coefficient of over 0.994, while the limit of quantification was 0.008 microg/mL. The intra- and inter-day coefficients of variation were less than 10% (RSD). The recovery of assay was between 95.8 and 104.5%. Furthermore, the method was used to measure the concentration of raloxifene in rat tissue after a simple oral dose. The highest level was observed in liver, lung, spleen, then heart and kidney. The lowest level was found in brain. These results suggest that raloxifene distributes rapidly and moderately into tissues such as liver, lung and spleen.     

高效液相色谱法测定痛经灵颗粒中丹参素的含量

目的:测定痛经灵颗粒中丹参素的含量.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);水-乙腈-冰醋酸(93∶5∶2)为流动相,流速1.0 mL/min;检测波长280 nm.结果:丹参素在0.5~10μg范围内具有良好线性关系,平均回收率为97.55%,RSD为1.17%.结论:该法可用于痛经灵颗粒中丹参素的含量测定.     

HPLC测定葡萄糖酸盐的研究

首次应用ＨＰＬＣ测定发酵法制葡萄糖酸盐产品的质量，研究了不同色谱体系、流动相酸度对葡萄糖酸盐分离的影响；测定了多种葡萄糖酸盐（钠盐、钾盐、锌盐、锰盐、镁盐）并在所测样品中成功地分离出多个有机杂质；应用二极管阵列检测器（ＰＡＤ）对样品中杂质的来源和结构进行了初步研究；讨论了葡萄糖酸盐的现行化学测定法与液相色谱测定法之间的差异。本法简便、快速、准确     

肉类产品中磺胺喹噁啉的HPLC检测

在原有工作基础上,建立了肉产品中残留的磺胺喹噁啉的检测方法.采用高效液相色谱(紫外检测)进行定性/定量分析,考察了提取条件及紫外吸收波长等测定参数.方法的相对标准偏差为1.58%,回收率为87%～103%,检出限为0.02 mg/kg.方法简便、可靠,可用于肉类产品中磺胺喹噁啉的检测.     

高效液相色谱法测定小儿化痰止咳颗粒中盐酸麻黄碱的含量

目的:测定小儿化痰止咳颗粒中盐酸麻黄碱的含量.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-0.02%磷酸二氢钠溶液(含0.1%三乙胺,磷酸调pH 2.7)(5∶95)为流动相,流速为1.0 mL/min;检测波长210 nm.结果:盐酸麻黄碱在0.2~4.0μg范围内具有良好线性关系,平均回收率为98.61%,RSD为0.97%.结论:该法可用于小儿化痰止咳颗粒中盐酸麻黄碱的含量测定.     

高效液相色谱仪泵压过高的故障分析

泵压过高是高效液相色谱仪最常见的故障之一，介绍了导致泵压过高的各种成因的分析方法，利用分段拆卸法可以 简便，快速，准确地判断仪器的故障部位。     

高效液相色谱法测定葡萄干中糠醛类物质

提出了高效液相色谱法快速测定葡萄干中3种糠醛类物质。样品经甲醇-0.02mol·L-1乙酸铵(用乙酸调pH 3.5)(20+80)混合溶液超声提取后,离心,取上清液过微孔滤膜过滤后供高效液相色谱分析。色谱分离采用Intersil ODS色谱柱和以不同比例的(A)0.02mol·L-1乙酸铵(用乙酸调pH 3.5)和(B)甲醇的混合液为流动相,对目标化合物进行梯度洗脱。流量为1.0mL·min-1,柱温为40℃,检测波长为285nm。3种糠醛的质量浓度均在0.7~500mg·L-1范围内与相应峰面积呈线性关系,其检出限(3S/N)分别为0.4,0.5,0.3mg·kg-1,在实样的基础上加入标准溶液进行回收试验,回收率在96.8%~109%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于5%。     

高效液相色谱法测定化妆品中黄芩甙

采用高效液相色谱法测定化妆品中黄芩甙含量。样品经乙醇-水(75+25)溶液萃取,用ZORBAX SB C18色谱柱(4.6 mm×25 cm,5μm)分离,用乙腈与磷酸(0.1+99.9)溶液以体积比22比78组成的混合溶液为流动相进行洗脱,在波长276 nm处检测。黄芩甙的质量浓度在100.0 mg.L-1以内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为4.5 mg.kg-1。方法用于化妆品中黄芩甙的测定,加标回收率在76.8%～104.9%之间。     

天然产物黄酮类化合物的高效液相色谱分析

引用了自1997年以来的45篇文献,综述了黄酮类化合物的高效液相色谱（HPLC）分析方法,着重介绍了黄酮、黄酮醇和双氢黄酮等的定性和定量分析,同时简要介绍了指纹图谱及药代动力学研究,为黄酮类化合物今后在分离分析,质量控制和药理药效研究等方面的深入研究提供理论依据。