Ma\analytische Bestimmung von zweiwertigem Quecksilber in Gegenwart von Chlorid, Bromid und Schwermetallen

Zusammenfassung Bei der Extraktion von Kationen aus jodidhaltigen wÄ\rigen Lösungen wird zuerst das Quecksilber(II)-ion extrahiert. Die Reaktion Hg²⁺ + 3J^– = HgJ₃ ^– und die quantitative Extrahierbarkeit des Quecksilbers mit Cyclohexanon werden zu einer ma\analytischen Quecksilber(II)-bestimmung herangezogen. Zur Erkennung des Endpunktes werden der Lösung Wismut(III)-ionen zugesetzt; diese bilden nach Ablauf der obigen Reaktion Wismut(III)-jodid, das sich sofort mit orangeroter Farbe in Cyclohexanon löst. Chloride, Bromide und die gro\e Mehrzahl der Schwermetallionen stören die Bestimmung nicht.     

Über die Aufnahme von Metall-Nitrilotriessigsäure-Komplexen durch Anionenaustauscher

Zusammenfassung Die Aufnahme von Nitrilotriessigsäure-Komplexen von Strontium, Blei, Yttrium, Wismut und Thorium durch den Anionenaustauscher Dowex-1 wurde untersucht, indem die Elutionsgeschwindigkeiten radioaktiver Isotope dieser Elemente aus Austauschersäulen gemessen wurden. Für die Versuche wurde mit Nitrilotriacetat (NTA) beladener Austauscher verwendet; als Elutionsmittel dienten NTA-Lösungen verschiedener Konzentration. Die ermittelten Verteilungskoeffizienten (Austauscher/Lösung) geben Hinweise auf die Ladungszahlen der für die Aufnahme in den Austauscher maßgeblichen Metall-NTA-Komplexe und damit auf deren Zusammensetzung. Sie liefern auch Aussagen über die Wechselwirkung zwischen den komplexen Anionen und dem Austauscher. Anwendungsmöglichkeiten der Aufnahme von NTA-Komplexen in den Anionenaustauscher für radiochemische Trennungen werden aufgezeigt.Mit 3 Abbildungen     

Bestimmung der Perjodat-, Jodat-, Bromat- und Chlorationen nebeneinander

Zusammenfassung Bei dem beschriebenen Verfahren zur Analyse eines Gemisches von Perjodat, Jodat, Bromat und Chlorat sind vier jodometrische Titrationen notwendig, die in vier aliquoten Teilen der zu untersuchenden Lösung durchgeführt werden.Die erste Titration ergibt auf Grund der Umsetzung die Summe aller Halogensauerstoffsäuren.Den zweiten aliquoten Anteil versetzt man in 1 n schwefelsaurer Lösung mit verdünnter Kaliumjodidlösung und findet so die Summe der Perjodat-, Jodat- und Bromationen.Im dritten aliquoten Anteil werden die Perjodationen mit Wasserstoffperoxyd in Anwesenheit von Natriumhydrogencarbonat reduziert. Nach dem Zerstören des H₂O₂-Überschusses durch Erwärmen entspricht das Titrationsergebnis der Summe der Jodat- und Bromationen.Dem vierten aliquoten Anteil gibt man konzentrierte Salzsäure sowie Kaliumbromid hinzu, macht nach gewisser Wartezeit das Gemisch alkalisch und reduziert das entstandene Hypobromit mit einer Harnstofflösung. Nach erfolgter Reduktion liefert die Titration den Jodationgehalt der Lösung.Frl. Etelka Kardos gebührt Dank für die Durchführung der vorliegenden Versuche.     

Die F?llung von Wismut mit Arsanils?ure

Zusammenfassung Es wird über die Fällbarkeit des Wismut mit Arsanilsäure aus salpeter- und schwefelsaurer Lösung berichtet. Chlorid, Phosphat und Tartrat müssen bei dieser Fällung abwesend sein, wogegen Alkalien und AcetatIon nicht stören. Über die Trennungsmöglichkeiten von anderen Metallen wird nach Abschluß der diesbezüglichen Arbeiten berichtet werden.     

Arsenometrische Bestimmung der Nitrit- und Ammoniumionen

Zusammenfassung Die vorgeschlagenen Methoden der Nitrit- und Ammoniumbestimmung beruhen auf der Oxydation mit Brom bzw. Hypobromit, die aus einer bekannten Menge von KBrO₃ + KBr-Lösung hergestellt werden. Der Überschuß des oxydierenden Mittels wird in saurer Lösung mit Arsenigsäurelösung unter Verwendung von Jodid- (oder Jodat-) Stärke als Indicatoren zurücktitriert.     

Die spektrophotometrische Bestimmung von kleinen Mengen Blei in Aluminium- und Kupferlegierungen, Eisen und Stahl und anderen Materialien

Zusammenfassung Es werden einige weitere Anwendungen der von edivec und Vaák beschriebenen und von Ginsberg für die Bleibestimmung in Aluminium empfohlenen Analysenmethode angegeben. Aus einer cyanid-, tartrat- und citrathaltigen Lösung wird das Blei als farbloser Blei-Diäthyldithiocarbaminatkomplex ausgezogen und mit Kupfersulfatlösung zum braunen Kupfer-DDC-Komplex umgesetzt. Die Methode ist auf Kupfer- und Aluminiumlegierungen (0,001–2% enthaltend) und auf Eisen und Stahl (0,01–2%), wenigstens für die heutzutage darin anwesenden Bleimengen, und auf Aschen und Destruktionsrückstände anwendbar.Die Abtrennung von Wismut mittels Diäthylammonium-diäthyldithiocarbaminat wird beschrieben.     

Wismutbestimmung in Blei und Zinn durch extraktive Abtrennung mit Thionalid

Zusammenfassung Nachdem die Möglichkeit, das Wismut mit Thionalid in Chloroformlösung zu extrahieren, nachgewiesen worden war, wurden Untersuchungen durchgeführt, um diese Reaktion für die Bestimmung des Wismuts in Blei und Zinn zu überprüfen. Die entsprechenden Arbeitsvorschriften wurden ausgearbeitet, und an Hand von Labormustern wurden die gefundenen Werte mit den auf gravimetrischem und polarographischem Wege ermittelten Zahlen verglichen.     

Zur Dynamik gewisser Flüssigkeitsbewegungen in Kapillarsystemen (Lloyd-Effekt)

Zusammenfassung Aus zwei Zylindern, von denen der eine mit einer Lösung, der andere mit Lösungsmittel gefüllt ist und die mittels eines Filtrierpapierstreifens luftdicht miteinander in Verbindung gebracht werden, wandert das Lösungsmittel in die Lösung, so daß beträchtliche Niveaudifferenzen und hydrostatische Drucke entstehen können (Lloyd-Effekt).Es werden einige experimentelle Einzelheiten mitgeteilt. Der Effekt nimmt zu z. B. mit steigender Konzentration der Lösung, mit der Länge und Dichte des Filtrierpapiers, bei Verdichtung des Papiers durch Niederschlagsbildung in ihm, bei vorherigem Anfeuchten des Papiers usw. Die Niveaudifferenz bleibt nach dem Entstehen einige Zeit konstant und verkleinert sich darauf wieder, aber langsamer.Beim Zustandekommen des Effektes wirken mit die flüssigkeitsbewegenden Prinzipien des Kapillarhebers, des Diffusionshebers und wahrscheinlich auch der Kapillarosmose, vielleicht auch der Quellung. Der Effekt ist nicht zurückzuführen auf isotherme Destillation oder auf Bewegungen infolge von Differenzen der Oberflächenspannung.