铅(Ⅱ)-碘化物-结晶紫萃取光度法测定污水中的铅

双硫腙光度法测定污水中微量铅方法简单快速,但需使用剧毒试剂氰化钾,且条件较严,不利于生产,并污染环境。我们研究共沉淀富集分离、二甲酚橙-溴化十六烷基三甲基胺水相光度法测定污水中微量铅,不用氰化钾和有机溶剂,方法准确,但流程比双硫腙法稍繁。文献[2]提出铅-碘化钾-甲基紫共沉淀富集铅。我们在研究镉-碘化钾-结晶紫萃取光度法测定污水中镉时。发现铅能生成有色离子缔合物,     

新显色剂2,7-二羟基萤光黄-CPB分光光度法测定微量锑

微量锑的测定,主要是采用SbCl_6~-与碱性染料孔雀绿、甲基紫等在酸性介质中缔合成三元络合物被苯、甲苯等有机溶剂萃取的分光光度法。这类方法灵敏度较高,但要用有毒的有机溶剂萃取,操作繁琐。近年来,2,3,7-三羟基-9-取代萤光酮在     

染料交换萃取荧光光度法测定金

先以苯萃取金氯酸与结晶紫的缔合物,继用丁基罗丹明B取代其缔合物的阳离子,并用荧光光度法测定金已有文献报道。因为AuBr_4~--孔雀绿的缔合物能直接在稀王水中用苯萃取,所以用孔雀绿代替结晶紫可以简化操作手续,方法具有简便、快速的特点。用于阳极泥中微量金的测定,结果满意。     

钨的高灵敏显色反应的研究——W(V)-SCN-RhB(Ⅰ)-动物胶体系

光度法测钨,文献中虽有大量报道,但灵敏、简便、快速的方法为数极少,硫氰酸盐测钨文献已有报道,但这些方法灵敏度不高,有的还使用有机溶剂进行萃取。硫氰酸盐-结晶紫浮选光度法测定钨的灵敏度虽较高(ε=3.2×10~5dm~3·mol~(-1)·cm~(-1)),但操作繁琐,还用甲苯作溶剂。还有人提出硫氰酸盐-三甲基胺、二苯基胺萃取光度法测定痕量钨,但都要使     

钒(Ⅴ)-4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚-过氧化氢-结晶紫多元络合物萃取光度法测定微量钒

Minczewski曾用钒(V)-PAR-结晶紫萃取光度法测定了某些植物材料中的微量钒。该方法虽然灵敏,但显色络合物稳定性仅有5分钟,且操作烦琐,难于推广。钒(V)可以同PAR及H_2O_2形成稳定的红色络阴离子,并被用来测定钢和矿物中微量钒。我们研究了钒(V)-PAR-H_2O_2-结晶紫四元体系,它可在pH3.5～5.5的磷酸盐缓冲溶液中萃入苯-甲基异丁基酮中。萃取络合物对钒灵敏度高,选择性好,摩尔吸光系数ε=1.41×10~ε,吸光度3小时不变。用此体系萃取光度法测定了某些低合金钢中微量钒,结果满意。     

镉的分光光度测定法

测定镉的方法很多,本文仅以微量和痕量镉为对象,就近年来测定镉的分光光度法的发展作一介绍。从七十年代起至今,有关分光光度法测定镉的文献,按照分析方法分类,可分为:(1)水相直接测定法;(2)胶束增溶法;(3)萃取-分光光度法;(4)浮选-分光光度法。     

乙基紫在萃取光度法中的应用

应用碱性染料的萃取光度法,具有较高的灵敏度和选择性,已为分析工作者所熟知。在碱性染料中,三苯甲烷染料是研究和应用得较早和较多的一种,如早在40年代就有人研究过甲基紫和锑的显色反应。迄今,用作显色剂的这类染料已有10余种,如品红、甲基紫、结晶紫、孔雀绿、亮绿、碘绿等等,并已建立了数百种测定各种元素的萃取光度法。乙基紫亦属这类染料之一,它最早是在1963～1964年由我们和日本学者首次应用于萃取光度法以测定锑、铊     

结晶紫-硫氰酸铵体系浮选分离钌(Ⅲ)

在水溶液中Ru(Ⅲ)与硫氰酸铵、结晶紫形成不溶于水的三元缔合物,在少量氯化钠存在下,此三元缔合物沉淀浮于盐水相上层形成界面清晰的液-固两相.当溶液中氯化钠、硫氰酸铵、结晶紫的质量浓度分别为50 g·L-1、0.04 mol·L-1、2.5×10-4mol·L-1,pH 4.0时,Ru(Ⅲ)被定量浮选.Rh(Ⅲ)、Mn(Ⅱ)、Al(Ⅲ)、Ni(Ⅱ)、Cr(Ⅲ)、Cd(Ⅱ)、V(Ⅴ)、Fe(Ⅱ)离子在该体系中不被浮选,实现了Ru(Ⅲ)与这些离子的定量分离,对合成水样和纯镍中钌进行定量浮选分离测定.     

聚乙烯醇存在下孔雀绿与[PtX_2(SnX_3)_2]~(2-)缔合显色反应的研究与应用

碱性染料阳离子与铂族金属络阴离子形成显色离子缔合物的反应,应用于铂族金属的萃取光度和浮选光度法测定已有一些文献报导。文献的研究表明,在过量卤离子(X~-)存在下的氢卤酸介质中,卤化亚锡与铂形成〔PtX_2(SnX_3)_2〕~(2-)络阴离子,Marczenko采用结晶紫(CV~+)阳离子与〔PtCl_2(SnCl_3)2〕~(2-)络阴离子形成离子缔合物用苯浮选,沉淀溶于乙醇后作光度测定铂,摩尔吸光系数可达2×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1)。文献采用明胶使此类难溶于水的离子缔合物胶束增溶,在溶液中直接光度测定铂族     

乙基紫萃取光度测定痕量金

用乙基紫为试剂进行金的萃取光度测定,灵敏度较甲基紫、结晶紫为高。本文实验研究了氯金酸乙基紫络合物的萃取条件,在苯层中络合物于551毫微米和606毫微米处具两吸收峯。用Job连续变更浓度法测得络合物组成为1∶1。实验找出在0—50微克金范围内遵循朗伯-比尔定律。并拟定有十余种其他元素共存时金的分离和测定方法。     

一个超灵敏显色反应的研究——UO_2~2-菸酸-乙基紫三元缔合物,苯+丁酮混合溶剂萃取体系测定铀

应用光度法测定痕量铀的显色剂中,碱性染料的研究和应用已经有了一定的进展,三苯甲烷类碱性染料-乙基紫(Ethyl Violet,C.I.No.42600)已广泛应用于萃取光度法。本文作者在研究UO_2~(2+)-菸酸-乙基紫缔合物-苯萃取体系测定铀的基础上,又发现用混合溶剂苯+丁铜(3+1)作为萃取剂来测定铀,可获得更为罕见的高灵敏度,表观摩尔吸光系数高达4.01×10~61·mol~(-1)·cm~(-1)。文献报道,目前应用碱性染料测定铀的方法,其ε值最高的是5.6×10~5。本法的ε值比文献高出六倍,为光度法测定铀提供了一个超灵     

应用乙基紫萃取光度法测定锆及锆合金中微量硼

锆及锆合金中微量硼的测定,一般采用姜黄素比色法。该法灵敏度高,但操作繁复,条件控制要求较严。也有作者用胭脂红或亮绿法,但灵敏度不够高。近年来也有应用结晶紫或次甲基蓝法的报导,但后法必须反洗有机相,否则空白值太高。据资料报导,用乙基紫萃取光度法测定硼,其克分子吸收系数可达1.1—1.07×10~5。本文将乙基紫法用于锆及锆合金中微量硼的测定,以EDTA作掩蔽剂,在pH为5.8的酸度下,用苯直接萃取硼     

浊点萃取-分光光度法测定水样中痕量结晶紫

提出了浊点萃取-分光光度法测定水样中结晶紫的新方法,研究了非离子表面活性剂Triton X-114浊点萃取的最佳条件,如pH、试剂用量、平衡时间和温度等。结晶紫的最大吸收波长为579 nm,标准曲线的线性范围是32～700 ng/mL,检出限是9.8 ng/mL,富集倍率为20。结晶紫的浓度在0.2和0.5μg/mL时的相对标准偏差分别为2.5%和1.7%(n=8)。应用本方法测定水样中的痕量结晶紫,平均回收率95.2%～98.1%。     

邻苯二酚紫-溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定金属镍、铜和锌中微量锡

金属镍中微量锡的测定,广泛应用苯萃取SnI_4与镍等干扰元素分离的苯芴酮比色法,或甲基异丁基酮(MIBK)萃取锡(IV)的苯芴酮直接比色法等。金属铜中微量锡的测定,多采用二氧化锰共沉淀锡或MIBK萃取锡的苯芴酮比色法。金属锌中微量锡的测定,目前采用铜铁试剂-三氯甲烷萃取分离,苯芴酮比色法,或MIBK萃取锡-苯芴酮直接比色法等。这些方法多用具有一定气味和有害健康的有机溶剂,热天尤其不受欢迎。近年来,用邻苯二酚紫(简称PV)-     

溶剂浮选吸光光度法测定微量锌

溶剂浮选吸光光度法是一种较新的分离分析技术,它能有效地测定痕量金属离子,最近我们研究了用甲苯浮选锌(Ⅱ)-硫氰酸盐-孔雀绿三元络合物的诸条件,拟定了微量锌的测定方法。     

ABTT浊点萃取分光光度法测定水样中镉

利用非离子表面活性剂Triton X-114在温度高于其浊点时形成相分离行为,建立了浊点萃取-分光光度法测定水样中痕量镉的新方法,优化了以1-偶氮苯-3-噻唑-三氮烯(ABTT)为显色剂,Triton X-114浊点萃取富集痕量镉的实验条件.在最大吸收波长λ=520 nm,其表观摩尔吸光系数为6.84×105L·mol...     

硫氰酸铵—结晶紫—H2O体系浮选分离铜

研究了硫氰酸铵－结晶紫－H2O体系浮选分离铜的行为及其与常见离子分离的条件。试验表明,在水溶液中Cu(Ⅱ）与硫氰酸铵、结晶紫形成不溶于水的三元缔合物,经过滤,此三元缔合物沉淀和水完全分离。在一定条件下,控制pH3．0－4．0,能使Cu( Ⅱ）与常见离子Zn(Ⅱ）、Fe( Ⅲ）、Al（Ⅲ）、Cd（Ⅱ）、 Ni（Ⅱ）、Mn（Ⅱ）分离。     

硫氰酸盐-孔雀绿比色测定微量锡

微量锡的光度测定有钼蓝法,可可塞林法,苏木素法和二硫酚法等。这些方法在稳定性、重现性及灵敏度方面均不够理想。近年来文献报导的苯芴酮法和氧化苏木素法,虽然有较高的灵敏度,但由于干扰元素较多,需经繁琐的分离。我们找出二价锡及四价锡均能与硫氰酸盐及碱性染料(如孔雀绿、结晶紫等)生成不溶性有色三元络合物,可用有机溶剂萃取比色,或有分散剂存在下进行光度测定。本文基于四价锡与硫氰酸盐和孔雀绿在强酸性溶液中生成三元络合物,以明胶作分散剂进行微量锡的光度测定。提出了一个极灵敏的方法。并借碘化物挥发法将锡分离后比色,用于测定矿石中微量锡,结果良好。     

5-溴-2-［（对-苯偶氮苯)-三氮烯］苯甲酸析相光度法测定痕量镉

1引言镉是具有蓄积性的有害元素,测定环境水样中痕量镉有一定的实际意义。三氮烯类试剂是测定镉、汞等过渡金属离子的优良显色剂,其选择性欠佳。显色剂5－溴－2－[（对-苯偶氮苯）-三氮烯]苯甲酸（BPBABTB）是新合成的三氮烯类试剂,已用于镉的一般光度法测定,而利用三氮类试剂进行析相光度分析尚未见报道。析相光度法具有同时富集和分离的作用,曾用于镍、铬、铜、锌及钻等的测定,但未见用于镉的测定。本文运用此显色剂进行了一般光度法和桥相光度法测定镉的比较研究,结果表明：在20％乳化剂OP,pH10,5的NaB4O7－NaOH缓冲介质…     

铜电解液中锑铋的测定

电解液中锑、铋通常以沉淀法富集分离后,用碘化钾光度法测定铋;用结晶紫萃取光度法测定锑,方法不甚简便。锑、铋与碘化钾和硫脲均能生成黄色络合物,可用作各自的光度法测定,但两元素相互干扰严重。我们考察了酸度对锑、铋与碘化钾和硫脲络合物显色的影响。试验结果如图所示,铋络合物显色不受酸度影响,而锑络合物显色则明显受酸度影响。在