天然有机化合物的质谱研究 黄酮和黄酮甙与碱金属离子K+和Na+的快原子轰击质谱

在作黄酮和黄酮甙的快原子轰击质谱时,如果同时加入氯化钠和氯化钾两种碱金属盐,就会在谱图中同时出现两个强峰,由于这两个峰相差１６个原子质量单位,很容量辨认,并且发现在其谱图中找不到明显的碎片离子和Ｎａ＾＋和Ｋ＾＋的加合离子,而只有其分子和Ｋ＾＋和Ｎａ＾＋的加合,所以很容易在ＦＡＢ谱中识别它们,因而就可以快速,准确地确定样品的分子量。     

甘油快原子轰击质谱的量子化学研究

用标准MNDO方法优化了甘油快原子轰击正离子谱中的主要离子构型,计算了生成热、质子化能以及亚稳断裂的活化势垒,研究了质子化甘油二步脱水反应的机理,并指出脱水产物C_3H_5O~+离子存在2种不同的构型。     

松三糖衍生物的快原子轰击质谱分析

1引言快原子轰击质谱在糖化学领域有广泛的应用,但涉及松三糖的研究却未见报道.松三糖是一种非还原性糖,是具有独特药用价值刺糖的主要成分?我们在研究松三糖羟基反应活性与结构的关系时,制备得到了一系列未见文献报道的松三糖衍生物,在用快原子轰击质谱(MS-FAB)研究它们的结构时.发现其中两个同为十-0-乙酰基松三糖的样品的裂解碎片有明显的差异,进一步研究发现它们是一对位置异构体,证实它们的差别在于其游离羟基分别位于果糖环的C-4位和C-6位?2实验邪分二.且仪器和实验条件ZAB-HS质谱仪门G公司),扫描范围2000p-200p,扫描速度20sjd,…     

天然有机化合物X. 糖苷快原子轰击质谱中的碱金属加合离子应 用技术的研究

在对糖苷的FAB分析技术的研究中发现,如果在样品中同时加入适量的NaCl和LiCl水溶液进样时,其FAB谱中会出现[M+Na]^+和[M+Li]^+两个强峰,两峰之质量差为16(Na和Li原子量之差值),并且发现其谱图中找不到明显的碎片离子和Na^+及Li^+的加合离子,而只有糖苷分子和Na^+及Li^+的加合离子。所以很容易在FAB谱中识别它们。因而不需联谱解析而仅凭FAB谱就可准确、快速地定出糖苷的分子量。此技术国内外尚未见报道。     

α—氨基酸的快原子轰击质谱

本文研究了１８种α－氨基酸的快原子轰击质谱，发现添加三氟乙酸溶液能显著提高灵敏度，改善谱图。特征碎片主要有中性丢失ＣＯ２Ｈ２，Ｈ２Ｏ，ＮＨ３的离子以及Ｒ＾＋离子。侧链的性质决定了碎片的产生和离子的强弱。     

天然有机化合物X. 糖苷快原子轰击质谱中的碱金属加合离子应 用技术的研究

在对糖苷的FAB分析技术的研究中发现,如果在样品中同时加入适量的NaCl和LiCl水溶液进样时,其FAB谱中会出现[M+Na]^+和[M+Li]^+两个强峰,两峰之质量差为16(Na和Li原子量之差值),并且发现其谱图中找不到明显的碎片离子和Na^+及Li^+的加合离子,而只有糖苷分子和Na^+及Li^+的加合离子。所以很容易在FAB谱中识别它们。因而不需联谱解析而仅凭FAB谱就可准确、快速地定出糖苷的分子量。此技术国内外尚未见报道。     

多肽的快原子轰击和质量分离离子动能谱法分析

本文报道了用快原子轰击与质量分离离子动能谱(FAB-MIKES)技术测定三个多肽(七肽、八肽和九肽)中氨基酸的顺序。通过解释谱图上的肽段质子化的离子峰和碎片峰,证明用本项技术测得的氨基酸顺序与已知的完全一致。     

含酯糖链皂甙的负离子快原子轰击质谱分析

本实验用负离子快原子轰击(FAB)法测定了8个含酯糖链的双糖链皂甙样品,给出了明显的脱质子分子离子峰,由碎片离子峰可推测糖基的连接顺序;不仅对难挥发、热不稳定和极性大的样品可直接进样分析,而且对在酯糖链皂甙中出现以酯裂解为基峰的碎片,还可初步确定糖链在甙元上的连接位置。     

Alkali Metal Adduct Ions Technique in Combination with Fast Atom Bombardment/Tandem Mass Spectrometry in the Analysis of Oligoglycoside Mixtures

The combination of fast atom bombardment (FAB) with tandem mass spectrometry (MS/MS) has been shown to be a powerful tool for the characterization of oligoglycosides. Recent investigations of alkali metal attachment to oligoglycosides via ionization technique of Fast atom bombardment showed more possibilities for this propose^[1,2].     

寡糖快原子轰击质谱中碱金属加合离子应用技术的研究

生命科学的研究成果^[1～3]表明,糖蛋白和糖脂中的糖基可作为细胞的识别信号,能控制细胞的分裂和分化.快原子轰击(FAB)质谱是测定寡糖的重要手段^[4,5],但目前还存在不少问题.我们在对麦芽各糖的研究中.     

Fast Atom Bombardment Mass Spectrometry of Organophosphorus Compounds

Abstract

Fast atom bombardment mass spectrometry has been applied to a range of ionic, zwitterionic, and thermally labile organophosphorus compounds and has been shown to be a potentially valuable aid to identification and characterisation. Results are presented for the positive ion spectra of quasiphosphonium salts, aminophosphonic, aminophosphonous, and aminophosphinic acids, phosphonopeptides, and a number of heat sensitive derivatives. The quasiphosphonium intermediates derived from alkyl esters of phosphorus (III) acids and halogeno compounds generally show base peaks corresponding to the phosphonium ion which fragments to give the protonated form of the Arbuzov product. Strong characteristic peaks are also obtained from various phosphonic and phosphinic derivatives. α- and ω-aminoalkanephosphonic acids and their guanidino analogues give base peaks corresponding to [M+H]⁺ ions and show simple fragmentations arising mainly from the loss of HPO₃ and H₃PO₃ Phosphonous derivatives give peaks corresponding to [M+H]⁺ and [2M+H]⁺ with the base peak apparently resulting from the elimination of HPO₃ from the dimeric structure. Elimination of H₃PO₂ is also indicated. Examples of phosphonopeptides are also shown to give base peaks at [M+H]⁺ and to exhibit characteristic fragmentations that are of potential value as aids to identification. Fast atom bombardment mass spectra have also been recorded for a number of pesticidal phosphorodithioates, their principal metabolites, and some related esters. Although [M+H]⁺ peaks are clearly present in all cases, the intensity is variable and fragmentations are generally more complex than those obtained for the compounds referred to above. O,O-Diethyl phosphorodithioates, for example, frequently give rise to (EtO)₂PS⁺, which fragments further by stepwise elimination of ethylene as is also observed in electron impact mass spectrometry. We are grateful to SERC for support of this work and for FAB mass spectrometry facilities at the Physico-Chemical Measurements Unit, Harwell.     

快原子轰击质谱及其在金属有机配合物研究中的应用

本文介绍FAB质谱的原理、功能和优点。综述了FAB机理,讨论了影响FAB谱的因素。归纳了FAB法在金属有机配合物研究中的应用。     

三氟乙酸金属盐的快原子轰击质谱研究

本文报道了Ｍ（ＯＯＣＣＦ３）ｍ（Ｍ＝Ｎａ、Ｋ、Ｍｇ、Ｃａ、Ａｌ）在三乙醇胺中的正负离子ＦＡＢ谱。谱的主要特征反映了该化合物在溶液中的离解行为，可作为这类盐质谱鉴定的依据。     

快原子轰击离子化质谱研究酚类化合物抗氧化作用

为了建立简便、快速筛选高效、低毒的新型抗氧化药物的方法,本研究采用快原子轰击离子化质谱( FAB-MS)对酚类化合物抗氧化作用强弱进行了研究。考察了基质、轰击时间和样本浓度对FAB-MS 谱中分子离子(M+·)相对强度的影响,研究了黄酮类化合物在FAB-MS谱中的I(M+·)/I([M+H]+)比值与其抗氧化活性的相关性。对12种酚类化合物的抗氧化活性进行了预测与评价,并与硫代巴比妥酸法( TBA)检测的脂质过氧化抑制率进行比较,验证 FAB-MS 方法的可靠性。结果表明,由 FAB-MS 获得的 I ( M+·)/I([ M+H]+)比值能较好地反映酚类化合物抗氧化作用的强弱,可以作为抗氧化剂的体外筛选或预测方法,有助于加速新型抗氧化药物的发现。