氟离子电极全固态结构的研究

本文对不同内部接触体系的全固态氟电极进行了实验比较,通过在氟化镧晶体表面电解形成氟化铋及氟化铅的实验,直接观察到氟离子在氟化镧单晶膜中的迁移现象。认为BiF₃-Bi-Ag体系较适宜用作全固态氟电极的内部接触。并测试了制得的全固态氟离子电极的电位响应特性。     

氟离子选择电极的试制及其性能

氟离子选择电极于1966年提出,系用氟化镧单晶薄膜制成,此后除同类电极外,又有不均态薄膜电极。LaF_3单晶电极,由于其灵敏度高,操作简便,干扰较少,并能在连续自动分析中使用,颇受分析工作者的重视。有关氟离子选择电极文献介绍很多。我们本着“自力更生”的方针,利用     

用氟离子选择电极测定水泥及其原料中的氟

水泥及其原料中的氟通常采用水蒸气蒸馏-硝酸钍滴定法、锆-茜素红比色法测定,这些方法手续烦杂费时。近年来,操作简便,测定快速的氟离子选择电极在硅酸盐分析方面的应用日趋普遍。为了将这一分析技术应用于水泥分析,我们试验了水泥及原料中氟的测定条件,比较了三种络合缓冲液对铝的掩蔽效果,拟定了定方法。实验与讨论 (一)主要仪器和主要试剂 1.氟离子选择电极:自制,氟化镧     

氧化镧离子电极的研制

将氧化镧混合在不同母体材料中,研制出几种类型的氧化镧离子电极,并研究了电极的性能。首次发现,电化学聚合的含有氧化镧的聚吡咯薄膜可以作为镧离子选择性电极膜。还发现,虽然都用同一种活性材料,各种电极随母体材料不同其性能有所不同.最佳电极线性范围为1×10~(-1)～1×10~(-5)mol/L。内充液式和石墨为基底的镧离子选择电极,适宜的pH范围为2.8～6.1。以二次标准加入法测定已知样品,结果比较理想。     

氟离子电极作指示电极自动电位滴定法测定氟

氟离子电极在各方面的应用日渐增多。利用氟离子电极作指示电极以硝酸镧溶液滴定氟。Lingane和Berns进行了研究,但均未见实际应用的详细报道。本文研究了试样经高温水解分离氟后,用氟离子电极作指示电极,自动电位滴定仪控制滴定终点,在酒精溶液中以La(NO_3)_3溶液滴定氟并计算氟化钙的方     

氟离子选择电极法测定骨中氟含量

骨中氟含量的测定通常采用较烦琐费时的扩散-比色法。氟离子选择电极的创建是氟化物分析方法的重大发展。Singer等曾应用氟电极测定骨中氟,方法快速而准确,但其操作需要用稀酸碱及醋酸盐小心调节骨样溶液以使其与标准氟溶液具有同一离子强度及pH值。我们采用TISAB技术,以自制Y-1型氟电极测定骨中氟含量,较Singer等所提出的方法更为简便与快速。实验部分 (一)仪器氟电极:自制Y-1型氟离子选择电     

氟离子选择电极在镀黑铬溶液中的应用

用氟离子选择电极作指示电极,测定铬镀液中微量氟化物(0.5克/升左右),大量CrO_3及杂质Fe、Cu、Cl~-等不干扰,操作较容量法快速,准确度实用于生产控制。 (一)实验仪器与试剂 1.pHS-1型酸度计(与KD-1型量程扩大器组合使用)。 2.离子强度缓冲溶液:NaAc·     

碘离子选择电极测定水中游离氯

离子选择电极测微量氯,是以溴化钾还原氯为氯离子,用氯电极为指示电极,用电位法测定氯离子的含量,但过量溴必须除去。若用碘化钾还原也须除去过量碘。操作麻烦,不易控制。我们用碘化钾还原氯为氯离子,用碘离子选择电极测定过量碘离子来确定水中游离氯的含量。方法简便,快速,干扰少,能测0.1～1ppm氯。测定结果满意。实验部分 1.仪器与试剂:pHS-2型酸度计,303 型碘离子选择电极,217型甘汞电极;碘化钾标准溶液,pH_4柠檬酸缓冲液。 2.操作步骤: (1)工作曲线:取六只50毫升容量瓶,分别加入1.0MKNO_3,10~(-3)MKI及柠檬酸缓冲液,再分     

La-金属有机骨架化合物的制备及其除氟性能研究

采用水热合成法制备La-MOFs吸附剂,通过扫描电镜、红外光谱、X-射线粉末衍射和N2吸附-脱附曲线对La-MOFs吸附剂的结构和形貌进行表征,并研究其对水溶液中氟离子的吸附特性.La-MOFs吸附剂为毛线团状球形结构,最可几孔径为15.84nm,比表面积为16.95m2/g.吸附氟离子后形成了氟化镧晶体.考察了硝酸镧...     

原位水解-硝酸镧电位滴定法测定钛合金化铣腐蚀溶液中总氟化物

基于氟钛配合物的原位水解以及硝酸镧电位滴定法建立了测定钛合金化铣腐蚀溶液中总氟化物浓度的新方法。在六次甲基四胺(HMTA)缓冲溶液中,氟钛配合物发生原位水解并释放出游离氟离子,以氟离子选择电极(F-ISE)为指示电极进行测定。对影响测定的各项参数(如p H值、HMTA溶液用量、钛离子浓度等)做了条件实验并予以优化。实验结果表明Ti(Ⅳ)浓度在0~20 g/L范围内对于氟离子测定无干扰,方法的相对标准偏差(RSDs,n=6)在0.27%~0.62%之间,加标回收率在99.5%~101.1%之间。此外,本文对氟钛配合物原位水解反应的机理也进行了探讨,溶液中氟钛配合物的主要存在形式为TiF_6~(2-),适宜的酸度是水解反应进行的必要条件,HMTA作为缓冲溶液为水解反应持续进行提供恒定的p H环境,La(NO_3)_3作为氟清除剂降低游离氟离子浓度促进水解反应的进行,伴随滴定过程氟钛配合物发生完全水解。     

在酸性介质中用氟电极测定氟离子的新方法

基于弱酸根离子在不同酸度溶液中的化学平衡和离子选择电极的响应特征, 本文推导出了以氟电极为指示电极, 玻璃pH电极作参比在酸性介质中测定氟的新方法. 经验证： 当pH＜2时, 氟离子浓度在10^-2～10^-5 mol/L范围内, 电池电动势值与氟离子总量呈能斯特响应, 试液中少量铝的存在对测定不构成干扰. 用该法直接测定了酸蚀法铝型材废水中的氟, 加标回收率达96%～98%.     

离子选择性电极在北京地区深井水分析中的应用

根据研究预测预报地震工作的需要,我们试验用离子选择性电极测定了北京地区深井水中的氟、氯、溴、碘、钾、钠、钙、镁等离子以及硫酸根、水硬度测量的精密度及回收率均较满意。此法快速简便,适合现场测定,现将方法及结果简要报告如下。一、测定方法 1.氟离子的测定,采用标准加入法。用CSB—F—1型氟离子电极(长沙半导体材料厂),参比电极为自制的AgI/Ag_2S固态膜碘离子电极。测量步骤为:先用浓度相差10倍的氟校准溶液校准电极斜率(每100毫升溶液中加入TlSAB(总离子     

对甲基苯磺酰化蛋氨酸镧配合物的合成

合成了一种新型对甲基苯磺酰化蛋氨酸镧配合物, 并利用红外光谱、 紫外光谱及热重分析对配合物及配体的结构进行了表征和确认. 以对甲基苯磺酰化蛋氨酸镧配合物作为修饰剂, 研制了修饰碳糊电极, 该电极对镧离子具有能斯特响应, 为此建立了溶液中镧离子的直接电位分析法. 修饰电极对镧离子的能斯特响应工作曲线方程为E(mV)=-19.50pCLa(III)-363.50, 相关系数R=0.9996,线性范围为4.0×10-2～4.0×10- 6 mol · L-1, 检测下线为1.6 ×10- 6 mol · L-1, pH响应范围是3.2～6.0. 试验了14种外加离子对测定的影响, 结果表明Ca2+, Mg2+, Zn2+, Ba2+, Cu2+, Co2+等金属离子对测定有微弱干扰. 利用该修饰电极对人工合成样品中镧离子含量进行测定.     

聚氯乙烯膜诺氟沙星选择电极的研制与应用

1　引　　言诺氟沙星为氟喹酮衍生物 ,是一种杀菌剂。临床上用于消化系统、泌尿系统疾病的治疗。它的测定方法一般采用药典法、分光光度法、也有应用高效液相色谱法、离子对比色法、沉淀回滴法、极谱法、伏安法和离子选择电极法等。本文离子选择电极法以诺氟沙星与碘分子缔合物为电活性物的新型ＰＶＣ膜选择电极 ,用此电极对诺氟沙星药片的含量进行了测定。此法简便 ,结果与药典法相符。2　实验部分2 .1　仪器与试剂　ＰＸＪ 1Ｂ数字式离子计 (江苏电分析仪器厂 ) ;79型磁力搅拌器 (国华仪器厂 )。诺氟沙星 (锦州生化制药厂 )溶液以 1 %ＨＡ…     

离子选择性电极非线性测定水中氟离子的含量

利用氟离子选择性电极测定系列氟离子标准溶液的电极电位(vs.SCE),用测得的电极电位值与氟离子标准溶液的浓度数据进行非线性工作曲线拟舍,可准确测定1×10~(-6)～1×10~(-5)moL/L氟离子溶液的浓度。该法易于实现氟离子溶液的自动连续监测,适于氟离子溶液浓度的在线测量。     

用氟离子选择电极测定包头矿中氟

虽然氟离子选择电极在分析中已获得广泛的应用,但是用该电极电位法测定包头矿中氟的结果,人们尚有疑义。本文研究了酸溶蒸馏分离-氟离子电极法测定氟时,稀土元素对氟的回收率的影响和几种常用掩蔽体系对铝(Ⅲ)的掩蔽效果及其试验条件。拟定了碱熔试样,以氟离子电极法测定包头矿中氟的方法,並对     

离子缔合型离子选择电极的研究 Ⅰ.PVC膜铬(Ⅵ)离子选择电极的研制和应用

铬(Ⅵ)离子选择电极已有报道。固膜电极用铬酸钡或铬酸铅为活性材料,流动载体电极多采用离子缔合型交换剂,如季铵盐、季鏻盐、结晶紫、四苯鉮和邻二氮菲等。ypycoB等用四辛铵等制成的PVC膜电极,线性响应下限为1×10~(-5)M。本文报道以三庚基十二烷基碘化铵为活性材料的铬(Ⅵ)离子选择电极,在氢氟酸体系中其线性响应下限为2×10~(-6)M,斜率为58mV(25℃),选择性优于ypycoB报道的电极。一、仪器     

离子缔合型离子选择电极的研究——Ⅶ.PVC 膜铯离子选择电极的研制

铯离子选择电极的研制,国外曾报导过四苯硼铯液膜型、冠醚-PVC膜型和非均相固膜型等类型。四苯硼铯-PVC膜艳电极未见报导。本文在离子缔合型阴离子选择电极研究的基础上,报道了一种以四苯硼铯为活性物质的离子缔合型阳离子选择电极——PVC膜铯离子电极的研制。电极对铯离子的线性响应下限为4×10~(-5)M,斜率为50mV/pCs(28℃);若在以四苯硼艳饱和的1×10~(-2)M氯化铯中将电极活化12小时以上,并保存于此溶液中,则电极响应斜率可提高到55mV/pCs(17℃),但线性响应下限升高至1×10~(-4)M。电板寿命在三个月以上。     

氟离子选择电极法在测试中应注意的问题

氟元素的测定方法主要有茜素酮比色法和氟离子选择电极法。前者使用试剂较多,但结果准确;后者具有结构简单牢固、灵敏度高、晌应速度快等优点而被广泛地应用。本文就氟离子选择电极法测试中应注意的问题进行归纳和总结。1　电极的响应极限氟离子选择电极在初次使用时,应首先测试其响应极限,由此可准确估计样品的最低检出限。氟离子选择电极的响应极限为0.05mg/L左右。若待测液中氟离子活度小于电极的响应极限,可使用标准加入法,克服因测试电位值与氟离子活度的对数不成线性关系造成的误差,满足分析测试的精密度和准确度。2　氟离子选择电极…     

氟硼酸根离子选择电极法测定铜基焊料中硼元素

采用氟硼酸根离子选择电极法测定铜基焊料中硼元素的含量。样品用盐酸和硝酸溶解,冒烟1~2min后,加入氢氟酸在沸水浴中氟化5min。采用0.3mol·L-1 EDTA溶液作为络合剂,消除了基体及共存元素对测定的干扰。电极电位测定时溶液的pH为4.1,稳定时间为1h。电极响应平衡时间为2min。加标回收率在100%~101%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.9%。