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以1,2,3,4,5-五氟苯胺为原料, FeSO-4?7H2O负载的KMnO4为氧化剂, 制得全氟代偶氮苯, 在KOH作用下醇解, 进行丙烯酰化反应, 得到光响应性的功能单体4-甲基丙烯酰氧基九氟偶氮苯, 用GC-MS, 元素分析及NMR等方法对功能单体进行表征, 并研究了其光异构化性能. 以4-甲基丙烯酰氧基九氟偶氮苯(MANFAB)为功能单体, 与十字交联剂三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TRIM)在自由基引发下合成了光响应性的三维交联聚合物, 并研究了其光响应性质. 相似文献
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GC-MS与HPLC/DAD联用对纺织品中4-氨基偶氮苯的测定 总被引:1,自引:0,他引:1
从化学反应条件的控制及气相色谱-质谱(GC-MS)和高效液相色谱/二极管阵列检测器(HPLC/DAD)联用方面,探讨了4-氨基偶氮苯的检测方法。实验表明,在样品中加入氢氧化钠,样品中的4-氨基偶氮苯和新鲜配制的连二亚硫酸钠发生反应,使4-氨基偶氮苯的碳碳双键断裂。释放的4-氨基偶氮苯在氯化钠存在的混合物中与叔丁基甲醚进行液液萃取。取叔丁基甲醚层进行分析,通过GC-MS的保留时间及特征离子碎片并结合HPLC/DAD紫外法对4-氨基偶氮苯进行定性和定量分析。4-氨基偶氮苯在2.5~30 mg/kg范围内呈良好的线性关系,其线性方程为:y=91.23x+5.272,相关系数r=1.000,检出限为3.20 mg/kg,平均回收率不低于90%。 相似文献
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酰氨基硫脲是一类重要的有机合成中间体[1-3]。其最终产物大都有消炎、镇痛、抗菌、杀虫、除草、调节植物生长等生理活性。本文以苯乙酸乙酯与芳胺为基本原料,经多步反应,制得1 苯乙酰基 4 芳基氨基硫脲,研究了它们在水合肼存在下的关环反应,合成了3 苄基 4 氨基 5 芳胺基 1,2,4 三唑,其结构经元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱、碳谱表征。1 实验部分1 1 仪器与试剂XT4A型显微熔点仪(温度计未校正);CE公司(意大利)Flash1112型自动元素分析仪;Bruker公司(德国)Equinox55型红外分光光度计,KBr压片;Bruk… 相似文献
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合成了 2 羟基 4 磺酰氨基苯重氮氨基偶氮苯 (HSDAA) ,并研究了在TritonX 1 0 0表面活性剂存在下HSDAA与镉的显色反应。在pH 8 5~ 1 0 5的Na2 B4 O7 NaOH缓冲溶液中 ,该试剂与镉生成 2∶1型深红色配合物。配合物的最大吸收峰位于 5 2 5nm处 ,表观摩尔吸光系数达 1 84× 1 0 5L·mol- 1·cm- 1。ρ(Cd2 + )在 0~ 480 μg/L范围内符合比耳定律。用拟定方法测定样品中的微量镉 ,结果满意。 相似文献
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合成了新显色剂4-硝基-4'-磺酰胺基苯基重氮氨基偶氮苯(NSADAA),并研究了其在Triton X-100存在下与Hg(Ⅱ)的显色反应.在pH 9.0~11.0缓冲范围内,NSADAA与Hg(Ⅱ)形成摩尔比2:1的红色配合物,其最大吸收波长为518 nm,表观摩尔吸光系数ε=1.50×105 L·mol-1·cm-1,Hg(Ⅱ)的质量浓度在0~0.8 μg/mL范围内遵守比耳定律.方法可用于测定废水中微量Hg(Ⅱ). 相似文献
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合成了新显色剂4-(4-甲基-2-硝基苯重氮基)氨基-4’-氯偶氮苯(简称MNDACB),并研究了其在Triton X-100存在下与Hg(Ⅱ)的显色反应。结果表明,在pH 11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲介质中,试剂与Hg(Ⅱ)形成稳定的红色配合物,最大吸收波长位于495 nm,表观摩尔吸光系数为1.45×105L.mol-1.cm-1,Hg(Ⅱ)的质量浓度在0~0.8μg/mL范围内服从比耳定律。所拟方法操作简便,灵敏度高,用于废水中微量Hg(Ⅱ)的测定,结果满意。 相似文献
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以对氨基苯腈为起始原料,经胺化反应制得N-(4-氰基苯基)甘氨酸(4);4与N-[3-氨基-4-(甲基氨基)苯甲酰基]-N-2-吡啶-β-丙氨酸乙酯(5)经酰胺化后经闭环反应,合成了达比加群酯的关键中间体——3-【【【2-{[(4-氰基苯基)氨基]甲基}-1-甲基-1H-苯并咪唑-5-基】羰基】(吡啶-2-基)氨基】丙酸乙酯,总收率79.6%,其结构经~1H NMR和ESI-MS确证。 相似文献
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新显色剂 2,6-二溴-4-羧基苯偶氮重氮氨基苯偶氮苯与汞的显色反应研究和应用 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了新合成显色剂 2,6-二溴-4-羧基苯偶氮重氮氨基苯偶氮苯(BCADAB)的理化性质及其与汞(Ⅱ)的灵敏显色反应.在有 Triton X -100 存在的 pH 11.2 的氨水-氯化铵缓冲液中,汞(Ⅱ)与显色剂生成 1∶2 的稳定橙红色配合物,其最大吸收波长为 520 nm ,表观摩尔吸光系数为 1.17×105 L.mol-1.cm-1.Hg(Ⅱ)在 0~35 μg/25 mL 范围内符合比耳定律.本法已用于环境水样中微量汞的测定. 相似文献
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合成了新显色剂4-硝基-4'-磺酰胺基苯基重氮氨基偶氮苯(NSADAA),并研究了其在TritonX-100存在下与Hg(Ⅱ)的显色反应。在pH9.0—11.0缓冲范围内,NSADAA与Hg(Ⅱ)形成摩尔比2:1的红色配合物,其最大吸收波长为518nm,表观摩尔吸光系数ε=1.50×10^5L·mol^-1·cm^-1,Hg(Ⅱ)的质量浓度在0—0.87g/mL范围内遵守比耳定律。方法可用于测定废水中微量Hg(Ⅱ)。 相似文献
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研究了 2 羟基 4 磺酰氨基苯重氮氨基偶氮苯 (HSDAA)与汞的显色反应。在TritonX -1 0 0表面活性剂存在下 ,pH 9 5~ 1 1 5的Na2 B4 O7-NaOH缓冲溶液中 ,该试剂与汞 (Ⅱ )生成配合比为 3∶1的深红色配合物。配合物的最大吸收峰位于λ=5 2 0nm处 ,表观摩尔吸光系数 1 47× 1 0 5L·mol- 1·cm- 1。Hg2 + 的质量浓度在 0~ 480 μg/L范围内符合比耳定律。用拟定方法测定环境污水中的微量汞 ,结果满意。 相似文献
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本文采用吡唑并[3,4-d]-1,3-噁嗪-6-酮衍生物(Ⅰ)与伯胺反应,合成了1-烃基-5-取代苯甲酰胺基-4-吡唑(N-取代)甲酰胺(Ⅱ);由LiAlH4,对Ⅱ分子中2个酰胺基的选择性还原合成了1-烃基-5-取代氨基-4-吡唑(N-取代)甲酰胺(Ⅲ).共合成新化合物23个,通过1HNMR、13CNMR、MS、IR等证明了它们的化学结构,初步生物活性测定表明化合物Ⅱ具有一定的抗癌活性和农药活性。 相似文献
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N-芳基丙烯酰胺是-类功能性单体,它能与丙烯酸酯类单体进行自由基共聚合。本文以4,4'-二氨基二苯基甲烷为起始原料,合成了新的带有较长侧基的甲基丙烯酰胺类单体,即4-乙酰氨基-4'-甲基丙烯酰氨基-二苯基甲烷(AMDPM)。它能进行自由基聚合或与丙烯酸甲酯(MA)共聚合。 相似文献