超声法制备硫化铅/二氧化硅核壳结构亚微米粒子

0 引言 纳米微粒具有的小尺寸效应,表面效应、量子尺寸效应及宏观量子隧道效应等导致纳米粒子的热、磁、光、敏感特性和表面稳定性等不同于常规粒子,这就使得它具有广阔的应用前景.     

二氧化硅/聚苯乙烯单分散性核/壳复合球的制备

采用无皂乳液聚合包覆 ,制备了二氧化硅 聚苯乙烯单分散核 壳 (SiO2 PS)复合颗粒 ,包覆层厚度达到 10 0nm .选择 80～ 2 5 0nm二氧化硅粒径作为核颗粒 .为提高包覆效率 ,二氧化硅颗粒先用偶联剂甲基丙烯酰 (3 三甲氧基硅烷 )丙酯 (MPS)进行不同程度的表面改性 .控制MPS的结合率和单体的初始浓度可提高包覆效率 ,同时得到了单分散性复合颗粒 ,用透射电镜 (TEM)观察复合粒子的核 壳形态 .用动态光散射法 (DLS)测量表明所得复合颗粒具有单分散性 .     

无皂乳液聚合法制备聚甲基丙烯酸甲酯包覆厚度可控的纳米核-壳二氧化硅微球

用改进的Stöber法和无皂乳液聚合法制备窄分布的二氧化硅/PMMA核-壳纳米微球. 用改进的Stöber法将3-乙氧基甲基丙烯酸丙基硅烷(MPS)修饰在纳米的二氧化硅表面后, 用无皂乳液聚合法制备核-壳纳米微球. 该法简单有效且得到厚度均匀的聚合物包覆层. 随着单体MMA用量的增加, 用动态光散射法测量, PMMA壳层的厚度从6.4 nm增加到96.3 nm. 热重分析表明, PMMA的含量从22.25%增加到93.41%. 扫描电子显微镜和透射电子显微镜结果表明, 得到的是包覆良好、表面光滑的核-壳无机/聚合物纳米微球.     

原子级壳层厚度Ru@Pt核壳结构纳米粒子的制备与表征

采用连续多元醇法,以RuCl₃·xH₂O和PtCl₂为前驱体,乙二醇为还原剂,聚乙烯吡咯烷酮为稳定剂的反应体系,并通过调节PtCl₂用量和还原温度成功制备了壳层厚度约为1.5个Pt原子层的单分散Ru@Pt核壳结构纳米粒子,利用透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)、X射线光电子能谱仪(XPS)等分析方法对其微观结构、粒径分布、晶型结构、物相组成进行了表征。 结果表明,该纳米粒子分布均匀且基本为球形,平均粒径约为3.57 nm,其中内核直径约为2.49 nm,外壳厚度约为0.55 nm,壳层金属Pt具有很好的晶型,Pt原子主要为{111}晶面,内核金属Ru与外壳金属Pt互相产生了电子效应使Pt的衍射峰和Ru、Pt的电子结合能产生了一定偏移,并初步研究了有效控制该核壳结构纳米粒子壳层厚度和增强核与壳两种金属之间电子效应的因素,使其有望在催化等领域发挥潜在的应用价值。     

放射孔二氧化硅及其核壳结构的制备与表征

室温下以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂, 正硅酸乙酯(TEOS)为硅源, 氨水(质量分数25%)为催化剂, 在水-乙醇-乙醚作共溶剂的体系中以氨基化的实心二氧化硅(NH₂-sSiO₂)为添加剂, 制备了放射孔二氧化硅及其核壳结构(sSiO₂@rSiO₂). 通过扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、小角X射线衍射(XRD)、氮气吸附-脱附实验和孔径分布测定对其进行了表征和分析. 结果表明, 合成的产物为0.4~1 μm的球形粒子, 球上存在多级放射状孔道结构, 孔径从3 nm到几十纳米的多级孔径并存, 样品的Brunauer-Emmett-Teller(BET)比表面积为996 m²/g. 最后对放射孔二氧化硅的形成机理及核壳结构的影响因素进行了初步探讨.     

基于金纳米棒的核壳纳米结构及其光学性质研究

以金纳米棒为核的核壳结构纳米粒子由于它独特的光学性质、结构特点以及在催化、表面增强拉曼散射方面的应用前景,成为目前纳米材料研究的热点之一。本文重点介绍以金纳米棒为核,包覆其他无机材料的核/壳结构之合成方法,同时阐述其结构特征、光学性质以及外界条件对结构和性质的影响。其中,由于金银纳米核壳结构的研究开始最早,研究最为深入,故对其进行重点阐述。最后对以金纳米棒为核的核壳结构未来研究进行了展望。     

核壳结构CdS/ZnS纳米微粒的制备与光学特性

CdS and CdS/ZnS core-shell structure nano particles were synthesized in micro emulsion, and characterized by X-ray diffraction(XRD), transmission electron microscopy (TEM), UV absorption spectra and PL. The average diameter of CdS was about 3.3 nm, and CdS/ZnS core-shell structure was confirmed by XRD and UV. Considering the optical properties of CdS/ZnS core-shell structure nanoparticles which have different ZnS shell thickness, the UV absorption edge of CdS/ZnS becomes as lightred-shift with the thickness of ZnS layer increasing, and the absorption of shortwave band is strongly enhanced at the same time. The PL spectra indicate that ZnS shell layer can greatly eliminate surface defects of CdS nanoparticles and make its band-edge directed recombination increased, and the luminous efficiency of CdS is improved greatly when it has appropriate shell thickness.     

Au/Ag核-壳结构纳米粒子的制备及其SERS效应

随着大量有关表面增强拉曼散射 (SERS)的实验和理论研究的开展 ,金属纳米粒子作为一类重要的 SERS增强介质 ,已引起了人们浓厚的研究兴趣 [1] .而 Au和 Ag作为最常用的活性基底物质 ,更是研究的热点 [2 ,3 ] .最近 ,美国印第安那大学的 Nie等 [4 ] 在单个银纳米粒子上 ,观察到高达 1 0 14 ～ 1 0 15的SERS因子 .同时 ,他们的另外一项工作表明银纳米粒子的形状和大小对 SERS活性有很大影响 [5] .但是 ,由于 Ag溶胶制备的重复性较差 ,且粒度分布不均匀 ,通过控制银颗粒大小而调控 SERS活性是相当困难的[6] .与 Ag相比 ,Au在可见光…     

金属介电核壳结构复合材料的制备、性质及应用

金属介电核壳结构复合纳米颗粒因其独特的结构而具有许多奇异的性质,尤其表现在表面等离子体共振特性上。通过改变金属纳米颗粒的大小和核壳的相对尺寸,可实现光学共振在很宽波段内的可调特性。这一特性不仅在光子学,而且在生物光子学、生物医学等领域都有广泛的应用前景。本文介绍了几种金属介电核壳结构纳米颗粒的制备、性质及其应用。     

银二氧化硅核壳增强异硫氰酸荧光素酯滤纸基质室温磷光法检测赖氨酸

银二氧化硅核壳( Ag@ SiO2)可使异硫氰酸荧光素酯(FITC)产生金属增强室温磷光(MERTP).当所研究体系加入赖氨酸时,其MERTP猝灭.据此,建立了检测赖氨酸的新方法.在FITC和Ag@ Si02的加入量之比为1∶1.5,pH- 8.0时,本方法检测赖氨酸的检出限为0.270 μmol/L;线性范围为1.50～90.5 μmol/L,人二合成样品加标回收率为97.0％～108.0％;相对标准偏差为2.1％(n=9).本方法用于检测赖氨葡锌颗粒和赖氨酸磷酸氢钙片中的赖氨酸,结果满意.     

以碳微球为核的金纳米壳球体的制备

通过水热合成法制备了单分散碳微球, 并以此单分散碳微球为核, 利用其表面修饰的银纳米粒子作为种子, 进一步还原制备了以碳微球为核、以金为壳的金纳米壳(Nanoshell)球体. 通过透射电子显微镜和紫外可见吸收光谱对其形态以及光谱性质进行了表征. 研究结果表明, 采用该种方法制备出来的碳微球具有良好的单分散性, 表面修饰简便快捷, 利用碳微球为核制备的金纳米壳球体尺寸可控, 在近红外范围内有强吸收. 实验结果证明该方法是制备金纳米壳球体的一种有效新方法.     

核壳结构纳米粒子

纳米粒子由于具有大量的潜在应用,近年来已引起人们极大的关注。通过表面改性(如制备核壳结构的纳米粒子)可以使其获得更多特殊的性质。本文就最近几年制备壳核结构纳米粒子的方法进行了总结,根据其核、壳的不同材料进行了分类,并对其中某些方法进行了比较。     

水溶性CdSe/CdS核壳纳米粒子制备的影响因素及其对CdSe/CdS光谱特性的影响

以半胱氨酸镉配合物为前体, 在水溶液中合成CdSe纳米粒子, 以CdS对其表面进行修饰, 得到具有核壳结构的CdSe/CdS 纳米粒子. 采用XRD, TEM表征其结构及形貌; 以荧光光谱研究了时间、pH值、壳量、壳前体加入方式、稳定剂用量等因素对CdSe/CdS光谱特性的影响.     

二氧化硅-聚丙烯腈核-壳结构复合纳米粒子的制备与表征

以甲基丙烯酸-3-(三甲氧基硅基)丙酯改性的SiO2纳米粒子为种子,采用乳液聚合法制备了粒径分布较窄的SiO2-聚丙烯腈(SiO2-PAN)核-壳结构复合纳米粒子。采用动态光散射、傅里叶红外光谱、透射电镜和扫描电镜表征了复合纳米粒子的粒径及分布、组成、形态和结构,并研究了表面活性剂的加入方式、反应温度及交联剂的引入对制备SiO2-PAN复合纳米粒子的影响。结果表明:SiO2-PAN复合纳米粒子为核-壳结构。采用半连续加入表面活性剂的方法,可以成功抑制乳液聚合中次级粒子的生成。通过增加表面活性剂的初始加入量、加快表面活性剂的补加速率,或降低反应温度,可使SiO2-PAN复合纳米粒子的粒径变小。反应温度的降低以及交联剂的引入使SiO2-PAN复合纳米粒子的表面变得平滑。     

核壳结构纳米复合材料的制备及应用

核壳结构纳米复合材料由于独特的物理、化学特性和广泛的应用前景,近年来成为研究的热点.本文系统地综述了核壳结构纳米复合材料的类型,针对应用方向总结了核壳结构纳米复合材料的研究现状.系统地归纳了核壳结构纳米复合材料在光学、催化、医药与生物、光子晶体、超疏水涂层等方面的应用,评述了其特点和发展的方向,并对其应用前景进行了展望...     

银纳米颗粒负载阶层多孔二氧化硅块体的制备及表征

以溶胶-凝胶伴随相分离法制备的阶层多孔二氧化硅作为载体,3-氨丙基三乙氧基硅烷（APTES）为改性剂,乙醇为还原剂,在阶层多孔二氧化硅固体骨架上进行银纳米颗粒均匀负载. 利用扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、X射线衍射（XRD）、汞压、N₂吸附/脱附、X射线光电子能谱（XPS）等测试技术对银纳米颗粒负载阶层多孔二氧化硅进行了表征,探讨了APTES表面改性、乙醇还原机理以及银纳米颗粒负载块体的孔结构特征变化规律. 结果表明：APTES表面改性将氨基接枝于阶层骨架上,氨基与银离子形成银氨离子,银氨离子经乙醇还原后将平均粒径约16 nm的银纳米颗粒成功负载于二氧化硅的大孔及介孔内部;负载后的阶层多孔块体的大孔骨架未受到破坏,但其比表面积由418 m²·g^-1下降到254 m²·g^-1,两次还原负载能提高银纳米颗粒的负载量.     

“先核后壳”和“先壳后核”的简便途径制备M@SiO2(M=Ag,Au,Pt)纳米核壳结构及其催化活性

采用简便的“先核后壳”和“先壳后核”途径制备了M@SiO₂ (M=Ag, Au, Pt)核壳结构. 采用“先核后壳”途径时,金属内核可以控制在6 -9 nmm, 粒径分布均匀, SiO₂壳层织构可调. 该途径制备过程简便, 无需高速离心分离, 可有效节约制备成本. 由该途径制得的Au@mSiO₂中纳米Au的热稳定性高, 经550 ℃空气焙烧后仍能保持高的CO氧化性能(T₁₀₀=235 ℃). 由“先壳后核”途径制得的核壳结构内核金属粒子也可以控制在< 10 nmm, 粒径分布均匀, 且SiO₂壳层孔隙率可以预调, 即使在液相中也可有效消除对硝基苯酚反应物分子的扩散限制, 并于室温下将其还原为对氨基苯酚. 两种途径所得的核壳结构均呈高单分散态. 使用含有不同有机官能团的硅源可对介孔SiO₂壳层进行进一步改性, 拓展应用领域, 因而具有很好的潜在应用前景.     

银纳米颗粒负载阶层多孔二氧化硅块体的制备及表征

以溶胶-凝胶伴随相分离法制备的阶层多孔二氧化硅作为载体,3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)为改性剂,乙醇为还原剂,在阶层多孔二氧化硅固体骨架上进行银纳米颗粒均匀负载.利用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、汞压、N2吸附/脱附、X射线光电子能谱(XPS)等测试技术对银纳米颗粒负载阶层多孔二氧化硅进行了表征,探讨了APTES表面改性、乙醇还原机理以及银纳米颗粒负载块体的孔结构特征变化规律.结果表明:APTES表面改性将氨基接枝于阶层骨架上,氨基与银离子形成银氨离子,银氨离子经乙醇还原后将平均粒径约16 nm的银纳米颗粒成功负载于二氧化硅的大孔及介孔内部;负载后的阶层多孔块体的大孔骨架未受到破坏,但其比表面积由418 m2·g-1下降到254m2·g-1,两次还原负载能提高银纳米颗粒的负载量.     

三层同轴电喷-去模板法制备核壳纳米颗粒用于蛋白质药物输送

分别以聚乙二醇(PEG)、聚(丙交酯-乙交酯)(PLGA)和牛血清白蛋白(BSA)为冠、壳和核层材料,采用三层同轴电喷技术制备得到微米颗粒.激光共聚焦显微镜(LSCM)显示,该方法制备得到的微米颗粒呈现核-壳-冠结构.通过脱去该微米颗粒的PEG冠层(模板),得到包载有BSA的纳米颗粒.研究发现,随着壳层PLGA溶液进样速度的减慢,去模板后纳米颗粒的粒径从约146 nm减小到68 nm.BSA在纳米颗粒中的包埋率可高达78.3%,并且其释放没有显著的药物暴释现象.圆二色谱结果表明,同轴电喷过程对BSA二级结构影响很小.因此,利用三层同轴电喷-去模板法可制备得到粒径可调控的蛋白质纳米载体系统,并且该过程中蛋白质的结构基本维持不变.