8-羟基脱氧鸟苷在壳聚糖/石墨烯修饰电极上的电化学及DNA氧化损伤检测

采用循环伏安(CV)、线性扫描伏安(LSV)和示差脉冲伏安(DPV)等方法研究了8-羟基脱氧鸟苷(8-OHdG)在壳聚糖(Chi)/石墨烯(GR)修饰的玻碳电极(GCE)上的电化学行为,8-OHdG在该修饰电极上氧化峰电流与其浓度在3.5×10-7~1.4×10-4 mol/L范围内呈良好的线性关系,检测限为6.4×10-8 mol/L(S/N=3)。 将Chi/GR/GCE用于检测DNA氧化损伤,8-OHdG在修饰电极上的氧化峰电流与损伤的DNA质量浓度在10~300 mg/L范围内呈良好的线性关系,损伤DNA检出限为0.026 mg/L(S/N=3)。     

芦丁在纳米金修饰玻碳电极上的电化学行为及其测定

采用循环伏安法将纳米金电沉积于玻碳电极表面,制备了纳米金修饰玻碳电极(NG/GCE).在pH3.29的Britton-Robinson(B-R)缓冲溶液中,用循环伏安法研究了芦丁在NG/GCE上的电化学行为.结果表明,NG/GCE对芦丁的氧化还原反应有良好的电催化作用.用方波伏安法测得芦丁的还原峰电流与其浓度在2.0×10-8～2.0×10-6mol/L范围内呈线性关系,检出限为1.0×10-8mol/L(S/N=3).     

基于氧化锆/石墨烯复合材料修饰电极测定亚硝酸根

用水热法制备了氧化锆(ZrO2)/石墨烯(GR)复合材料,采用循环伏安法研究了NO-2在ZrO2/GR/GCE上的电化学行为。ZrO2/GR/GCE对NO-2的氧化具有明显的电催化作用。利用示差脉冲伏安法测定NO-2,NO-2的氧化峰电流与其浓度在4.8×10-7~9.0×10-4mol/L范围内呈现良好的线性关系,检出限为7.8×10-8mol/L(S/N=3)。     

氧化钕-单壁碳纳米管修饰玻碳电极对鸟嘌呤和腺嘌呤的电催化氧化

制备了氧化钕-单壁碳纳米管修饰玻碳电极(Nd2O3-SWNTs/GCE)。采用循环伏安法(CV)探究了鸟嘌呤(G)和腺嘌呤(A)在该修饰电极上的电化学行为。结果表明:该修饰电极对G和A的氧化具有良好的电催化能力。在最佳条件下,用示差脉冲伏安法(DPV)对G和A进行检测,其氧化峰电流与浓度分别在10~50μmol/L范围内呈现良好的线性关系,检出限(S/N=3)均为5.0×10-8 mol/L。该修饰电极可以用来同时测定DNA中的G和A。     

循环伏安法研究利福平的电化学行为

采用循环伏安法研究了利福平在多壁碳纳米管修饰电极(MWCNT′s/GCE)上的电化学行为。结果表明:在pH 1.2的0.2mol.L-1硫酸-硫酸钠溶液中,修饰电极对利福平有良好的电催化作用,能够显著提高氧化还原峰电流,还原峰电流与利福平浓度分别在6.6×10-8～6.8×10-6 mol.L-1,6.8×10-6～4.8×10-5 mol.L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为3.0×10-8 mol.L-1。对利福平在修饰电极(MWCNT′s/GCE)上的电化学动力学性质进行了研究。     

聚中性红/纳米二氧化硅复合修饰电极直接测定抗坏血酸

用滴涂法和电化学聚合法制备了聚中性红/纳米二氧化硅修饰电极(PNR/nano-SiO2/GCE),并用循环伏安法和交流阻抗法研究了修饰电极表面的电化学行为。实验表明,该修饰电极对抗坏血酸(AA)表现出良好的电催化氧化性能,探讨了复合修饰电极协同增效作用的机理。用线性扫描伏安法研究了AA浓度与峰电流之间线性关系,在pH2.0的磷酸盐缓冲溶液中,AA氧化峰电流在1.8×10-6～5.0×10-3mol/L浓度范围内呈良好的线性关系,检出限为5.4×10-7mol/L(S/N=3)。该修饰电极制备简单,可用于药品及果蔬食品中抗坏血酸的直接测定。     

聚L-组氨酸/乙炔黑修饰电极上对乙酰氨基酚的电化学行为及测定

制备了聚L-组氨酸/乙炔黑修饰电极(Poly-(L-His)/AB/GCE),并用交流阻抗法(EIS)对其进行了表征。用循环伏安法(CV)研究了对乙酰氨基酚(PCT)在该修饰电极上的电化学行为。在p H 6.5的B-R溶液中,PCT在该修饰电极上出现一对氧化还原峰,在40~320 m V/s扫速范围内,氧化峰电流(Ipa)及还原峰电流(Ipc)均与扫速V呈线性关系,表明该电极过程受吸附控制。用差分脉冲伏安法(DPV)测定不同浓度的PCT溶液,在8.0×10-7~1.0×10-4mol/L浓度范围内,氧化峰电流Ipa与PCT浓度呈线性关系,检出限(S/N=3)为7.72×10-8mol/L。运用该方法对样品感冒灵颗粒进行了检测,回收率为97.8%~105.2%。     

基于纳米银-石墨烯复合材料的增强效应电化学测定对乙酰氨基酚

利用氧化还原反应制备纳米银-石墨烯复合纳米材料(Ag NPs-GN),将其修饰在玻碳电极表面制备了纳米银-石墨烯修饰玻碳电极(Ag NPs-GN/GCE)。在p H 4.78的Britton-Robinson(B-R)缓冲溶液中,用循环伏安法(CV)和方波伏安法(SWV)研究了对乙酰氨基酚在Ag NPs-GN/GCE和GN/GCE上的电化学行为。结果表明,二者对对乙酰氨基酚的氧化还原反应均有电催化作用,而且复合纳米材料Ag NPs-GN具有较单一GN更好的催化效果。用方波伏安法测得对乙酰氨基酚的还原峰电流与其浓度在1.0×10-7~5.0×10-4mol/L范围内呈线性关系,检出限(S/N=3)为3.0×10-8mol/L。建立了片剂中对乙酰氨基酚含量测定的新方法,修饰电极具有较好的重现性和稳定性。     

铂/多壁碳纳米管修饰玻碳电极用于微分脉冲伏安法测定左旋多巴

采用微波辅助加热多元醇技术制备了载铂多壁碳纳米管复合材料,并将该复合材料分散在N,N′-二甲基甲酰胺溶液中得到悬浮液,取14μL悬浮液滴涂在玻碳电极表面,制备铂/多壁碳纳米管修饰电极(Pt/MWCNT′s/GCE)。循环伏安法研究了在0.05mol·L~(-1)硫酸支持电解质中,在0.30～0.70V(vs.SCE)电位范围内,左旋多巴在修饰电极上的电化学行为,结果表明:左旋多巴在Pt/MWCNT′s/GCE上于电位0.548V处可见明显的氧化峰,且氧化峰电流显著高于在MWCNT′s/GCE和裸玻碳电极上的氧化峰电流。提出了用微分脉冲伏安法测定左旋多巴的方法。左旋多巴的浓度在8.0×10~(-6)～2.0×10~(-1)mol·L~(-1)范围内与其氧化峰电流呈线性关系,检出限(3S/N)为1.9×10~(-6)mol·L~(-1),平均回收率为102.8%。     

NO2-在CTMAB-碳纳米管修饰电极上的电化学行为及测定

制备了十六烷基三甲基溴化铵-多壁碳纳米管修饰电极.用循环伏安法和示差脉冲伏安法研究了NO2 -在该修饰上的电化学行为,该修饰电极对NO2 -的氧化具有良好的电催化能力,NO2 -的氧化峰电流与其浓度在1.67×10-7 ～2.2×10 -5mol/L范围内呈现良好的线性关系,检测限为5.6×10-8mol/L(S/N=...     

桑色素/石墨烯修饰电极的制备及对多巴胺的选择性灵敏测定

在石墨烯纳米片修饰电极(GN/GCE)上,通过电聚合的方法制备了新颖的桑色素/石墨烯复合修饰电极(M/GN/GCE).以多巴胺(DA)和抗坏血酸(AA)为模型化合物,运用循环伏安法(CV)和差示脉冲伏安法(DPV)考察了该复合修饰电极的电催化行为.在pH 7.0的PBS中,DA和AA分别在0.172 V和-0.183 V产生氧化峰,峰位差达355 mV.与单一修饰电极(桑色素修饰电极(M/GCE)、石墨烯修饰电极(GN/GCE)及裸玻碳电极(GCE))相比,DA在M/GN/GCE上的峰电流显著增大.在优化的实验条件下,DA在2.0×l0-8～5.5×10-4 mol/L浓度范围内与其峰电流具有良好的线性关系,检出限达9.0×10-9 mol/L.     

纳米金/单壁碳管修饰玻碳电极对黄芩苷的电催化作用及快速检测

用循环伏安法(CV)在单壁碳纳米管表面直接沉积金纳米粒子,制备了纳米金/单壁碳纳米管修饰玻碳电极(NG/SWNT/GCE),并用扫描电镜(SEM)进行表征。研究了黄芩苷在该修饰电极上的电化学行为,结果表明该修饰电极对黄芩苷具有电催化作用。用示差脉冲伏安法(DPV)对黄芩苷进行测定,其氧化峰电流与黄芩苷浓度在2.0×10-8～7.0×10-6mol/L范围内呈线性关系。检出限为5.0×10-9mol/L(S/N=3)。该修饰电极实测了中药黄芩粉中黄芩苷的含量,回收率在96.8%～102.5%。     

聚多巴胺-还原氧化石墨烯修饰电极同时测定邻苯二酚和对苯二酚

制备了聚多巴胺-还原氧化石墨烯修饰玻碳电极(PDA-rGO/GCE),以此修饰电极作为工作电极,采用循环伏安法(CV)对邻苯二酚(CC)和对苯二酚(HQ)的电化学行为进行了研究。结果表明CC和HQ在该修饰电极上的峰电流与氧化石墨烯修饰电极相比有了明显增高,并且它们的氧化峰电位差和还原峰电位差均超过110 mV,证明该修饰电极用于两种酚的同时检测是可行的。在优化实验条件下,采用微分脉冲伏安法(DPV)对CC和HQ同时进行检测,CC和HQ的峰电流与其浓度均在1.0×10~(-6)～4.0×10~(-3) mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)分别为2.0×10~(-7) mol/L和3.6×10~(-7) mol/L。以所制备的修饰电极对自来水水样和湖水水样进行了加标回收检测,回收率在97.6%～100.6%范围内。     

中草药对DNA氧化损伤水平的微分脉冲伏安法测定

采用微分脉冲伏安法(DPV)研究了中草药对脱氧核糖核酸分子(DNA)的损伤效应。在pH 5.0的磷酸盐缓冲液中,采用DPV法研究了8-羟基脱氧鸟苷(8-OHdG)在玻碳电极上的伏安行为,发现8-OHdG在+0.5 V电位处产生一灵敏的微分脉冲阳极氧化峰。该氧化峰的峰电流与8-OHdG的浓度在1.0×10-6～7.1×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系,r=0.999 8,检出限(S/N=3)为3.5×10-7mol/L。将该方法应用于暴露于浓度均为40 g生药/L的甘草、金樱子、杜仲、半夏、马钱子提取液2 h的小牛胸腺DNA(ctDNA)中8-OHdG的分析,以及连续灌服低剂量和高剂量马钱子提取液30 d的昆明小鼠血中8-OHdG的分析。结果发现甘草、金樱子、杜仲、半夏提取液对ctDNA无氧化损伤作用,马钱子提取液能引起ctDNA氧化损伤形成8-OHdG,平均水平为(3.2±0.2)μmol/L。长期服用低剂量和高剂量马钱子提取液的小鼠,其血液中8-OHdG的平均水平分别为(2.0±0.1)、(5.3±0.3)μmol/L,表明马钱子具有潜在的遗传毒性。     

聚L-半胱氨酸/还原氧化石墨烯/Nafion修饰玻碳电极对芦丁的电化学传感行为研究

本文采用滴涂法制备了还原氧化石墨烯/Nafion溶液修饰玻碳电极(rGO/Nafion/GCE),用电化学聚合法将L-半胱氨酸(L-Cys)聚合在rGO/Nafion/GCE表面,得到Poly-L-Cys/rGO/Nafion/GCE。采用伏安法研究了芦丁在该修饰电极上的电化学行为及其影响因素。结果表明,L-Cys的电聚合圈数对修饰电极的电化学性能具有一定的影响。在最优条件下,芦丁的峰电流与其浓度在2.0×10~(-8)~1.0×10~(-5) mol/L内呈现好的线性关系,检出限(S/N=3)为1.0×10~(-8) mol/L。     

聚磷钼酸/乙炔黑修饰电极上乙萘酚的电化学行为及测定

制备了聚磷钼酸/乙炔黑修饰电极(PMA/AB/GCE),用循环伏安法(CV)研究了乙萘酚(EN)在该电极上的循环伏安行为。在pH 5.5的HAc-NaAc缓冲液中,EN在该修饰电极上出现一明显的氧化峰。在60~300 mV/s扫速范围内,其氧化峰电流(I pa)与扫速平方根(v1/2)呈线性关系,表明该电极过程是受扩散控制的不可逆过程。计算电极过程的部分动力学参数:电极有效面积为0.122 cm2,质子数与电子数均为1,扩散系数为D为9.64×10-5cm2/s。运用方波伏安法测定不同浓度EN的方波伏安曲线,结果表明氧化峰电流与EN浓度在9.0×10-7~1.0×10-4mol/L范围内呈良好线性关系(r=0.992),检出限(S/N=3)为6.35×10-7mol/L,加标回收率为92.8%~102.8%。     

乙萘酚在纳米银/壳聚糖-乙炔黑复合修饰电极上的电化学行为及测定

制备了纳米银/壳聚糖(AgCS)与乙炔黑(AB)复合修饰电极(AgCS-AB/GCE),用紫外可见分光光度法、扫描电镜法对AgCS进行表征,用交流阻抗法对不同电极进行表征,用循环伏安法(CV)研究了乙萘酚(β-N)在AgCS-AB/GCE上的循环伏安行为。结果表明,在pH 6.5的PBS缓冲液中,β-N在该修饰电极上出现一明显氧化峰,在60~240 mV/s扫速范围内,β-N的氧化峰电流(I pa)与对应扫速平方根(v1/2)呈良好的线性关系,表明β-N在该电极上的电化学过程为受扩散控制的不可逆过程。计算了电极过程的动力学参数,运用方波伏安法测定不同浓度β-N的方波伏安曲线,结果表明β-N的氧化峰电流与其浓度在3.0×10-7~2.0×10-4mol/L范围内呈良好线性关系(r=0.996),检出限(S/N=3)为1.24×10-7mol/L,加标回收率为99%~105%。     

对乙酰氨基酚在石墨烯和离子液体复合修饰电极上的电化学行为及其测定

制备了石墨烯和疏水性离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐(BMIMPF6)复合修饰电极(Gene-BMIMPF6/GCE),运用循环伏安法研究了对乙酰氨基酚(PT)在该复合修饰电极上的电化学行为。结果表明,在pH=6.5的磷酸盐缓冲溶液中,PT在复合修饰电极上出现一对明显的氧化还原峰,在20～260mV/s的扫描速率范围内,其氧化还原峰电流均与扫描速率平方根(v1/2)呈线性关系,表明该电极过程是受扩散控制的。优化了方波溶出伏安法(SWSV)的实验参数,PT浓度在6.0×10-7～8.0×10-5mol/L范围内与峰电流Ipa呈线性关系,检出限(S/N=3)为1.0×10-7 mol/L。采用该法对PT进行加入回收测定,回收率为96.9%～101.2%。     

NO2-在CTMAB-氧化钕纳米修饰电极上的电化学行为及其测定

制备了十六烷基三甲基溴化铵-氧化钕纳米修饰电极。用循环伏安法和示差脉冲伏安法研究了NO2-在该修饰电极上的电化学行为,结果表明,该修饰电极对NO2-的氧化具有良好的电催化能力,NO2-的氧化峰电流与其浓度在3.33×10-8～1.04×10-6mol/L范围内呈现良好的线性关系,检测限为9.86×10-9mol/L(S/N=3)。此外,该修饰电极具有良好的重现性和稳定性。本方法可用于NO2-实际样品的测定。     

芦丁在钯-金复合纳米粒子修饰电极上的电化学行为

制备了Pd-Au复合纳米粒子修饰玻碳电极(Pd-Au/GCE),研究了芦丁在Pd-Au/GCE修饰电极上的电化学行为,该修饰电极对芦丁的电化学氧化有明显的催化作用。用循环伏安法(CV)对芦丁进行了测定,其氧化峰电流与芦丁的浓度在2.5×10-6~7.5×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9971,检出限(S/N=3)为1.0×10-7。方法可用于市售芦丁片中芦丁含量的测定,标准加入法的回收率在87.7%~103.1%之间。